。
[0055]- 0.2%的硫酸與4%的氧化鎂。制品幾乎通過瓶式測試。
[0056]- 0.2%的硫酸與6%的氧化鎂。制品通過瓶式測試。
[0057]實施例5
實施備選測試以精調此技術。
[0058]首先加入6%的粉末，其后加入0.2%的酸。分析制品，其僅含有2.3%的粉末和0.15%的酸。該制品未通過瓶式測試。然而值得注意的是在顆粒上可分析出多數(shù)酸。然而，粉末固定的收率非常低。
[0059]首先將4%的粉末加入，隨后加入1%的酸。然而，制品未通過瓶式測試.在分開的應用中測試酸:首先0.5%的硫酸，然后4%的氧化鎂，隨后再次0.5%。制品通過了瓶式測試。
[0060]這些實施例清楚表明首先加入酸為必需的，以充當粉末的抓持層，而且還以實施表面的均一鈍化，對于與硝酸銨合適的摻合是強制性的。
[0061]后應用，例如酸的后應用，當然是可能的并可以為工業(yè)單元中的生產(chǎn)調整的一部分。
[0062]實施例6
進行測試以評估產(chǎn)物的含塵量。
[0063]含塵量被定義為以標準化方法將產(chǎn)物流化達2分鐘后重量損失的量(以ppm計)。低于300 ppm的數(shù)字導致在操作期間幾乎無塵的制品，而具有超過1000 ppm的制品在操作期間會是多塵的。標準尿素顆粒通過此技術通常在100-1000 ppm的含塵量水平范圍內變化。
[0064]在中試工廠的脫塵步驟之前，即剛在混凝土混合器后取樣的制品，如果僅使用0.2%酸，數(shù)字在2500-10000 ppm的高范圍內化。最高的數(shù)字因在粉塵測試中完全碎裂的粉塵小塊所致。當使用1%的酸時，數(shù)字也在2000-3000 ppm的范圍內變化。在任何脫塵前的最低數(shù)字在之前和之后加入酸的情況下獲得。加入0.5%的酸，隨后加入4%的粉末，然后加入0.5%的酸的測試給出1000 ppm的數(shù)字。
[0065]在中試工廠的脫塵步驟之后，如果僅使用0.2%的酸，數(shù)字通常為800-1200 ppm粉塵，而當使用1%的酸時，數(shù)值小于500 ppm。此外，在加入涂層油(因其在肥料產(chǎn)業(yè)中為標準的)之后，含塵量可進一步減少。無論如何，用防水涂層對制品涂層以限制在摻合前及摻合后的操作期間的任何水分獲取和水分轉移是可取的。
[0066]從那些測試中，表明分兩步加入酸可以是限制制品的含塵量的好方式，其對分批法特別有利。
[0067]然而，如果在此方法中預見脫塵步驟，其中直接加1%的酸的制品或在分兩次加0.5%酸時的制品之間沒有區(qū)別。
[0068]實施例7 水分轉移:
所有在混凝土混合器中鈍化的尿素在測試期間獲得了大量的水分增加，特別是因濃硫酸的吸濕性所致。通過Karl Fisher法分析水分列(moisture train)。
[0069]在任何處理之前的尿素:0.36%水。
[0070]在加入硫酸96%之后在混凝土混合器中取樣的尿素:0.58 %水，因從周圍環(huán)境獲得水分所致。
[0071]在加入4 % MgO之后取樣的尿素:0.72 %水(因為硫酸和氧化鎂之間的反應釋放Imol的水).在流化床去除粉塵之后取樣的尿素(于35°C下4分鐘):0.7 %水。
[0072]最終樣品(其在50°C下保持整個周末):0.6%水。
[0073]在流化床去除粉塵之后取樣的尿素(于65°C下4分鐘):0.54%水。
[0074]最終樣品(其通過紅外線于100°C下干燥):0.16%水。
[0075]此水分列表明多數(shù)水可用工業(yè)方法容易地去除。第一通過防止在施用酸期間獲取水分，第二通過在方法中包括溫和溫度(通常50-100°C)下的干燥步驟。
[0076]無論如何，雖然在我們的測試中制備的樣品的水含量相對高，但如上所述與AN的測試成功了。使更干燥僅意味著在制品中構建額外的堅固性。
[0077]實施例8
為評估在摻合期間從這樣的鈍化尿素向AN的潛在的水分轉移，將20 g鈍化尿素的樣品放置在裝填有200g AN的干燥器(dessicator)的杯中，并保持過夜。
[0078]如果將它保持于環(huán)境溫度下，鈍化尿素的水含量從0.68%減少到0.52%。如果將它保持于50°C下，鈍化尿素的水含量從0.68%減少到0，46%ο
[0079]因此，至關重要的是，AN化合物具有一些水結合能力或鈍化尿素是足夠干燥的。這可通過在其制備期間防止任何的水分獲取和甚至最好地包括干燥步驟來完成。在我們的測試中，AN 33.5用2.3%硝酸鎂穩(wěn)定化，并在摻合前通常含有約0.5-0.8%。如果AN從一開始時含有1.3%的水(這等同于在50 °C下無自由水的限定)，測試就通不過。
[0080]實施例9
進行了一些另外的測試以檢查本發(fā)明用于其它摻合物的可能性。
[0081]將尿素與經(jīng)Karl Fisher (KF)分析含有1%的水的TSP顆粒摻合。該摻合物不能通過瓶式測試。
[0082]用1%的酸和4%的氧化鎂鈍化的尿素與同一種TSP摻合。它成功通過了瓶式測試。
[0083]將UAS用1%的硫酸和4%的氧化鎂鈍化，并與硝酸鈣顆粒摻合。該摻合物通過了瓶式測試。
[0084]在此發(fā)明中，我們按低的酸堿比例運作。如通過實施例所證明，此鈍化方法不以恒定或固定的酸堿比例運作。加入越少的酸，就需要越多的堿來補償。使用大量過量的堿。
【主權項】
1.一種制備用于肥料摻合物的含尿素或基于尿素的化合物的鈍化顆粒的方法，其特征在于它包括以下步驟: -用與尿素反應的無機酸處理含尿素的顆粒；和 -將過量的呈粉末形式的固體堿加入至顆粒以涂層酸化的顆粒表面。
2.權利要求1的方法，其特征在于將所述含尿素的顆粒用基于含尿素的顆粒的重量的作為抓持層的0.1-2.0重量％的酸和2-6重量％的固體堿處理。
3.權利要求2的方法，其特征在于將所述含尿素的顆粒用基于含尿素的顆粒的重量的作為抓持層的0.9-1.0重量％的酸和2.5-4.0重量％的固體堿處理。
4.權利要求2的方法，其特征在于將所述含尿素的顆粒用基于含尿素的顆粒的重量的0.2-0.8重量％的酸和3-5.8重量％的堿處理。
5.權利要求1-4任一項的方法，其特征在于進行了另外的酸處理步驟。
6.權利要求1-5任一項的方法，其特征在于所述無機酸選自硫酸或磷酸或硝酸。
7.權利要求1-6任一項的方法，其特征在于所述固體堿選自MgO、白云石、菱鎂礦、方解石、氧化鈣或氫氧化鈣、石灰石、白堊。
8.權利要求1-7任一項的方法，其特征在于所述含尿素的顆粒的基于尿素的化合物選自尿素、UAS、NPK、NK、NP、帶有微量營養(yǎng)素的尿素及其任何混合物。
9.權利要求1-8任一項的方法，其特征在于所述含尿素的顆粒通過干燥或預熱而預處理。
10.權利要求1的方法，其特征在于將所述鈍化含尿素的顆粒進一步涂層。
11.肥料摻合物，其特征在于它包括根據(jù)權利要求1-10制備的含有尿素或基于尿素的化合物的鈍化顆粒以及AN或基于AN的化合物、硝酸鈣、過磷酸鹽、NS制品、過磷酸鹽的一種或多種，并更通常包括根據(jù)權利要求ι-?ο制備的含有尿素或基于尿素的化合物的鈍化顆粒以及當直接接觸時尿素易與其發(fā)生反應的先驗的大多數(shù)化合物。
12.權利要求11的肥料摻合物，其特征在于所述摻合物包括含有尿素或基于尿素的化合物的鈍化顆粒以及基于硝酸銨的化合物和任選的能結合結晶水的鹽。
13.權利要求12的肥料摻合物，其特征在于所述鹽為硝酸鎂、硫酸鎂或其混合物。
14.權利要求12或13的肥料摻合物，其特征在于鹽的量為0.5-3重量％。
15.權利要求12的肥料摻合物，其特征在于它包括含有尿素或基于尿素的化合物的鈍化顆粒以及含有硝酸鎂的硝酸銨。
16.權利要求11-15任一項的肥料摻合物，其特征在于所述摻合物包括超過40重量％的鈍化顆粒，其含有尿素或基于尿素的化合物。
17.尿素或基于尿素的化合物的鈍化顆粒，其特征在于它們具有通過用與尿素反應的無機酸和過量的呈粉末形式的固體堿處理顆?？色@得的包含尿素復鹽、金屬鹽和未反應的堿的表面。
【專利摘要】本發(fā)明涉及制備用于肥料摻合物的鈍化的尿素或基于尿素的化合物的方法，其中將所述尿素顆粒用與尿素反應并生成抓持層的無機酸處理。其后將呈粉末形式的固體堿過量加入至顆粒以涂層酸化的顆粒表面。本發(fā)明也涉及含有鈍化的尿素或基于尿素的化合物以及AN或基于AN的化合物、NS制品、過磷酸鹽的一種或多種的肥料摻和物，并更通常含有鈍化的尿素或基于尿素的化合物以及當直接接觸時尿素易與其發(fā)生反應的先驗的大多數(shù)化合物的肥料摻和物。安全的摻合物包含超過40重量%的鈍化尿素。
【IPC分類】C07C273-14, C05G3-00, C05C1-00, C05C9-00
【公開號】CN104736499
【申請?zhí)枴緾N201380056229
【發(fā)明人】F.勒道西
【申請人】亞拉國際有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年8月28日
【公告號】CA2882954A1, EP2890662A2, US20150210604, WO2014033160A2, WO2014033160A3