/min的速度降溫至室溫，最終得到厚度為150 μ m的SiC/SiC陶瓷基復合材料表面的抗高溫濕氧腐蝕涂層。
[0039]實施例3:
一種本發(fā)明的抗高溫濕氧腐蝕涂層，如圖1所示，該涂層設于陶瓷基復合材料基板3表面，該涂層包括由下至上依次布設的粘結層2和RE2X2O7面層I。
[0040]本實施例中，陶瓷基復合材料基板3為C/SiC復合材料基板，粘結層2為SiC粘結層，厚度為100 μ m。RE2X2O7面層I為La 2Hf207面層，厚度為200 μ m。
[0041]一種上述本實施例的抗高溫濕氧腐蝕涂層的制備方法，包括以下步驟:
(I)陶瓷基復合材料基板3預處理:將C/SiC復合材料基板表面拋光，然后進行超聲清洗，再在80°C (60?80°C均可實施)下干燥lh。
[0042](2)配制SiC粘結層懸浮液:將粒徑為800nm的SiC納米粉體與甲醇混合，SiC納米粉體和甲醇的質(zhì)量比為1: 10，磁力攪拌2h，得到穩(wěn)定的SiC粘結層懸浮液。
[0043](3)配制La2Hf2O7懸浮液:將La 2Hf207原料粉體在球磨機上持續(xù)球磨72h，球磨溶劑為甲醇，所得La2Hf2O7粉體粒度為380nm。然后將所得La 2Hf207粉體與甲醇混合，La 2Hf207粉體與甲醇的質(zhì)量比1: 10，加入聚乙二醇，聚乙二醇質(zhì)量為La2Hf2O7粉體的lwt%，之后進行磁力攪拌，持續(xù)攪拌2h ;然后再超聲分散15min，得到穩(wěn)定的La2Hf2O7懸浮液。
[0044](4)制備SiC粘結層預制層:以經(jīng)過預處理后的C/SiC復合材料基板為電極，以石墨基板為反電極，在步驟(I)得到的SiC粘結層懸浮液中進行電泳沉積，沉積過程采用恒電流法進行沉積，電流恒定值為0.5A，極板間距10cm，沉積時間5min ;在C/SiC陶瓷基復合材料基板表面制備厚度為100 ym的SiC粘結層預制層，得到帶有SiC粘結層預制層的C/SiC陶瓷基復合材料基板；
(5)制備La2Hf2O7面層預制層:以帶有SiC粘結層的C/SiC陶瓷基復合材料基板為電極，以石墨基板為反電極，在步驟(2)得到的La2Hf2O7懸浮液中進行電泳沉積，沉積過程采用恒電流法進行沉積，電流恒定值為0.5A，極板間距10cm，沉積時間5min ;在SiC粘結層預制層表面制備厚度200 ym的La2Hf2O7面層預制層，得到帶有SiC粘結層預制層和La 2Hf207面層預制層的C/SiC陶瓷基復合材料基板；
(6)制備抗高溫濕氧腐蝕涂層:將步驟(5)得到的帶有SiC粘結層預制層和La2Hf2O7面層預制層的C/SiC陶瓷基復合材料基板于80°C下干燥，干燥時間為10h。干燥后進行高溫燒結，高溫燒結的具體過程為:以1°C /min的升溫速率升至1400°C，保溫5h，再以1°C /min的速度降溫至室溫，最終得到厚度300 μ m的C/SiC陶瓷基復合材料表面的抗高溫濕氧腐蝕涂層。
[0045]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明的保護范圍并不僅局限于上述實施例。凡屬于本發(fā)明思路下的技術方案均屬于本發(fā)明的保護范圍。應該指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下的改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種抗高溫濕氧腐蝕涂層，其特征在于，所述抗高溫濕氧腐蝕涂層設于陶瓷基復合材料基板的表面，所述抗高溫濕氧腐蝕涂層包括粘結層和RE2X2O7面層，所述粘結層為S1、Si02、SiC中的一種，所述RE2X2O7面層為燒綠石型晶體結構，其中，RE為La或Sm，X為Zr或Hf，所述粘結層的厚度為10 μπι?100 μm，所述RE2X2O7面層的厚度為20 μπι?200 μm。
2.一種如權利要求1所述的抗高溫濕氧腐蝕涂層的制備方法，包括以下步驟: (1)配制粘結層懸浮液:將原料粉體與有機溶劑混合，得到粘結層懸浮液，所述原料粉體為S1、Si02、SiC中的一種； (2)配制RE2X2O7懸浮液:將RE2X207粉體與有機溶劑混合，再加入表面活性劑，經(jīng)攪拌后，得到RE2X2O7懸浮液； (3)制備粘結層預制層:以陶瓷基復合材料基板為電極，以石墨基板為反電極，在步驟(I)得到的粘結層懸浮液中進行電泳沉積，在陶瓷基復合材料基板表面制備粘結層預制層，得到帶有粘結層預制層的陶瓷基復合材料基板； (4)制備RE2X2O7面層預制層:以帶有粘結層預制層的陶瓷基復合材料基板為電極，以石墨基板為反電極，在步驟(2)得到的RE2X2O7懸浮液中進行電泳沉積，在粘結層預制層表面制備1?4207面層預制層，得到帶有粘結層預制層和RE 2Χ207Μ層預制層的陶瓷基復合材料基板； (5)制備抗高溫濕氧腐蝕涂層:將帶有粘結層預制層和1?2\07面層預制層的陶瓷基復合材料基板干燥后高溫燒結，在陶瓷基復合材料表面得到抗高溫濕氧腐蝕涂層。
3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述原料粉體與有機溶劑的質(zhì)量比為1: 10?20，所述有機溶劑為醇或酮。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述RE2X2O7粉體與有機溶劑的質(zhì)量比為1: 10?20，所述有機溶劑為醇或酮。
5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述表面活性劑為環(huán)己酮、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一種，所述表面活性劑與所述RE2X2CMt體的質(zhì)量比為:I ?10: 100。
6.根據(jù)權利要求2?5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，采用恒電流法進行電泳沉積，電流恒定值為0.0lA?0.5A，沉積時間為Imin?30min，電極與反電極極板間距為Icm?1cm ;所述步驟(4)中，采用恒電流法進行電泳沉積，電流恒定值為0.0lA?0.5A，沉積時間為Imin?30min，電極與反電極極板間距為Icm?10cm。
7.根據(jù)權利要求2?5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述高溫燒結的具體過程為:將干燥后的帶有粘結層預制層和1?2\07面層預制層的陶瓷基復合材料基板以l°c /min?3°C /min的升溫速率升至1000°C?1600°C，保溫2h?5h，再以10C /min?3°C /min的速度降溫至常溫。
8.根據(jù)權利要求2?5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將RE2X2O7粉體與有機溶劑混合前，先將RE 2X207原料球磨至粒度為300nm?800nm ;所述步驟(I)中，所述原料粉體的粒度為300nm?800nm。
9.根據(jù)權利要求2?5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述干燥溫度為60°C?80°C，干燥時間為5h?1h ;所述步驟(I)中，所述攪拌時間為Ih?2h ;所述步驟(2)中，所述攪拌時間為Ih?2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種抗高溫濕氧腐蝕涂層及其制備方法。該抗高溫濕氧腐蝕涂層設于陶瓷基復合材料基板的表面，包括粘結層和RE2X2O7面層，粘結層為Si、SiO2、SiC中的一種，RE2X2O7面層為燒綠石型晶體結構，其中，RE為La或Sm，X為Zr或Hf；制備方法包括：（1）配制粘結層懸浮液；（2）配制RE2X2O7懸浮液；（3）制備粘結層預制層；（4）制備RE2X2O7面層預制層；（5）制備抗高溫濕氧腐蝕涂層。本發(fā)明的抗高溫濕氧腐蝕涂層與基板熱匹配性好，且能在強氧化/腐蝕燃氣沖刷環(huán)境下長期穩(wěn)定工作，其制備方法具有設備簡單、成型快等優(yōu)點，所制備的涂層與基板結合強度高。
【IPC分類】C04B41-89
【公開號】CN104744081
【申請?zhí)枴緾N201510123198
【發(fā)明人】李偉, 張健, 王松, 王生學, 張筆峰, 蔣進明
【申請人】中國人民解放軍國防科學技術大學
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月20日