一種制備高純氧化鋁的自吸式水解反應裝置及應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備高純氧化鋁的自吸式水解反應裝置及應用，屬于高純氧化鋁制備技術領域。
【背景技術】
[0002]氧化鋁作為陶瓷工業(yè)的重要原料之一，一直起著十分重要的作用。隨著新材料的研宄與開發(fā)，對氧化鋁的性能也有了更高的要求。高純氧化鋁粉體具有普通氧化鋁粉體無法比擬的光、電、磁、熱和機械性能，在高技術新材料領域和現(xiàn)代工業(yè)中具有廣泛的應用。主要用于:信息產(chǎn)業(yè)的多種集成電路陶瓷基片、綠色照明的節(jié)能燈用三基色熒光粉、等離子體顯示材料(PDP粉)、道路交通及公共標識牌用長余輝熒光粉、發(fā)光二極管襯底材料、高壓鈉燈的透明氧化鋁管、人工晶體、載體催化劑的涂層、高精度研磨材料及人工關節(jié)和骨骼、紅外吸收和發(fā)熱粉以及一些新興熒光裝飾材料等高技術新材料領域最為關鍵的基礎材料。目前高純氧化鋁的制備方法有多種，但到現(xiàn)在位置實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的技術僅有硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法和異丙醇鋁水解法等寥寥幾種。處于實驗室研宄開發(fā)階段的技術大致有:氯化汞活化水解法、等離子體法、噴霧熱解法、低碳烷基鋁水解法、水熱法、水析絡合法、溶膠-凝膠法、改良拜耳法等。這些制備方法均具有一定的新穎性和可行性，但是他們或多或少地存在工藝過程復雜、產(chǎn)量小、成本高、污染環(huán)境的缺點。
[0003]國內(nèi)專利(CN101829607A)和國內(nèi)專利(CN104047015A)分別介紹了超聲-電場耦合活化水解金屬鋁制備催化劑載體Al2O3粉末制備方法，和一種利用交流電解制備高純氧化鋁粉末的方法，這兩種制備方法原理簡單、工藝流程短、產(chǎn)品純度高、無污染，但超聲-電場耦合活化水解金屬鋁的制備方法需要使用金屬鉑電極、鈀銀電極等貴金屬電極材料，而且需要一套特殊氧電極與反應器一體化設備，生產(chǎn)投入自己消耗巨大，而且工序復雜，工藝參數(shù)要求十分精細，導致生產(chǎn)過程工藝控制困難。采用交流電解制備高純氧化鋁的方法需要提前制備堿性水，增加了生產(chǎn)過程的復雜性，而交流電解設備也存在投資高，耗能大，進而導致生產(chǎn)成本高的問題。國內(nèi)專利(CN103803619A)介紹了一種用微細金屬鋁粉生產(chǎn)高純氧化鋁粉的方法，采用高溫鋁液為熱源，將高純微細金屬鋁粉和高純度氧氣混合體加熱生成高純氧化鋁粉，該方法流程簡潔但鋁粉堆積在燒結(jié)腔內(nèi)很難與氧氣完全反應，且反應劇烈易于爆炸，安全隱患巨大。本專利創(chuàng)造性的利用攪拌葉輪旋轉(zhuǎn)的離心作用產(chǎn)生負壓，自吸式吸入空氣，增加氧含量的同時產(chǎn)生大量氣泡，不僅工藝簡潔，能耗低，無污染，還為水解反應創(chuàng)造了堿性環(huán)境，巧妙的破壞金屬鋁表面致密氧化層，并有效降低了反應過程中金屬鋁與水解產(chǎn)物的相互疊加、團聚現(xiàn)象，使水解反應更完全，提高產(chǎn)率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備高純氧化鋁的自吸式水解反應裝置，所述自吸式水解反應裝置包括反應釜5、電機2、履帶3、攪拌桿9、加熱套10、進氣管11、攪拌葉片12、出料口 13、空氣過濾器15、出氣口 16，電機2通過履帶3與傳動軸8連接，傳動軸8和攪拌桿9連接，攪拌桿9的下部設有攪拌葉片12，位于反應釜5內(nèi)部；進氣管11固定于反應釜5的頂端，套于攪拌桿9的外圍，進氣管11的一端設有空氣過濾器15，以保證制備高純氧化鋁反應產(chǎn)生負壓時吸入足夠的純凈空氣；反應釜5的外面設有加熱套10，反應釜5的下端設有出料口 13，上端設有出氣口 16。
[0005]本發(fā)明所述反應釜5的下端設有過濾槽7，過濾槽7的上面設有過濾篩14，過濾槽7的下面設有廢液回收管4，廢液回收管4通過抽水泵6與反應釜5連通，可以將過濾得到的廢液導入反應釜，待進一步利用。
[0006]本發(fā)明所述反應釜5、電機2以及抽水泵6固定于支架I。
[0007]本發(fā)明所述出料口 13為錐形漏斗狀結(jié)構(gòu)，出料口 13的管壁的傾斜度為50~70°，進氣管11與反應釜直徑比為1:4~1:7。
[0008]本發(fā)明的另一目的是提供將上述自吸式水解反應裝置用于制備高純氧化鋁的方法，具體包括以下步驟:
(1)按質(zhì)量比為1:4~1:10的比例將純度彡99.99%的純鋁和純水(電導率為:0.055-1.0us/cm)加入反應釜5中；加熱水解反應體系至70~100 °C，設定攪拌桿9的攪拌速度為50~160轉(zhuǎn)/min (攪拌產(chǎn)生負壓，外部空氣通過進氣管進入反應體系，反應體系氧含量增加)，每攪拌1~3分鐘停歇10~30秒，沒氣體生成后停止反應，反應結(jié)束后將反應產(chǎn)物導入過濾槽7中進行過濾得到氫氧化鋁；
(2)將步驟(I)得到的氫氧化鋁再通過脫水、干燥、煅燒、粉碎后得到高純氧化鋁粉末，其中脫水、干燥、煅燒為常規(guī)的技術手段，具體為:將氫氧化鋁沉淀放入爐子中進行煅燒，在20~400°C時升溫速度控制在2~3°C /min，在400~1000°C升溫速度控制在7~10°C /min，升至最高溫1150~1200°C后保溫2.5-3.5小時完成煅燒得到高純氧化鋁粉末。
[0009]本發(fā)明所述純鋁為鋁粉、鋁肩或者鋁粒，鋁粉的粒徑為10~900 μ m，鋁肩的長徑尺寸為l~50mm，鋁粒的粒徑為0.l~2mm。
[0010]本發(fā)明采用自吸式裝置的水解反應釜，利用攪拌葉輪旋轉(zhuǎn)的離心作用在水溶液體系中形成負壓，將空氣通過自吸式裝置導入水解反應釜中的Al-H2O反應體系，提高純水中氧氣含量，同時生成大量氣泡；本發(fā)明所述方法一方面可以吸入充足的空氣與反應體系混合，增加氧含量，促進反應2H20+02 — 40H_進行，從而增加水溶液中氫氧根(OH_)的含量，形成弱堿性環(huán)境，促進反應4A1+6H20 — 4A1 (OH) 3+H2的進行，另一方面氣泡可以使沉積在金屬鋁表面的氫氧化鋁凝膠快速粒剝落，露出新鮮的金屬表面和水繼續(xù)反應，同時氣泡形成長大可使金屬鋁肩分散均勻，防止團聚現(xiàn)象，從而保證反應物之間的充分接觸，進一步促進水解反應完全。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
(I)本發(fā)明利用攪拌過程中攪拌棒葉輪旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生離心作用形成負壓，使空氣自動通過攪拌棒外圍帶有空氣過濾裝置的通氣管進入液體，吸入充足的純凈空氣與反應體系混合，增加液體內(nèi)含氧量，促進2H20+02 — 40H及應，生成OH增大反應環(huán)境pH值，形成弱堿性環(huán)境，進而破壞金屬鋁表面氧化層，激發(fā)反應:4A1+6H20 — 4A1 (0H)3+H2的進行。
[0012](2)本發(fā)明自吸法攪拌過程使金屬鋁表面聚集的結(jié)晶顆粒剝落，促進金屬鋁與純水充分混合接觸，同時產(chǎn)生大量氣泡，降低了高純鋁粉的團聚現(xiàn)象，使之與水溶液接觸更充分，促進水解反應進行更完全，減少鋁原料殘余，得到高純度氫氧化鋁沉淀，進而得到高純氧化鋁粉末。
[0013](3)本發(fā)明攪拌過程采用間斷攪拌方式有利于反應體系內(nèi)部能量的聚集，防止過多的攪拌使體系散熱太快，引起成品率降低。
[0014](4)本發(fā)明的制備方法不需要添加任何其他化學物質(zhì)，也不需要對生產(chǎn)原料進行復雜的處理，工藝流程簡單，生產(chǎn)過程無污染，能耗低，產(chǎn)率高。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明所述自吸式水解反應裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖中:1_支架；2_電機；3-履帶；4_廢液回收管；5_反應釜外殼；6_抽水泵；7-過濾槽；8_傳動軸；9_攪拌桿；10_加熱套；11-進氣管；12-攪拌葉片；13_出料口 ；14_過濾篩；15_空氣過濾器。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于所述內(nèi)容。
[0018]本發(fā)明實施例1~3中反應釜5以316L不銹鋼為外殼主體，聚四氟乙烯或搪瓷為內(nèi)襯；攪拌桿9和攪拌葉片12均以不銹鋼支架為內(nèi)心，外層包覆聚四氟乙烯或搪瓷。
[0019]實施例1
本實施例所述制備高純氧化鋁的自吸式水解反應裝置，包括反應釜5、電機2、履帶3、攪拌桿9、加熱套10、進氣管11、攪拌葉片12、出料口 13、空氣過濾器15、出氣口 16，電機2通過履帶3與傳動軸8連接，傳動軸8和攪拌桿9連接，攪拌桿9的下部設有攪拌葉片12，位于反應Il 5內(nèi)部；進氣管11固定于反應Il 5的頂端，套于攪拌桿9的外圍，進氣管11的一端設有空氣過濾器15，以保證制備高純氧化鋁反應產(chǎn)生負壓時吸入足夠的純凈空氣；反應釜5的外面設有加熱套10，反應釜5的下端設有出料口 13，上端設有出氣口 16。
[0020]本實施例所述反應釜5的下端設有過濾槽7，過濾槽7的上面設有過濾篩14，過濾槽7的下面設有廢液回收管4，廢液回收管4通過抽水泵6與反應釜5連通，可以將過濾得到的廢液導入反應釜，待進一步利用。
[0021]本實施例所述反應釜5、電機2以及抽水泵6固定于支架I。
[0022]本實施例所述出料口 13為錐形漏斗狀結(jié)構(gòu)，管壁傾斜度為50°，進氣管11與反應釜直