非水基高純納米級氧化鋁陶瓷制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鋁陶瓷制備方法，具體為非水基高純納米級氧化鋁陶瓷制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純氧化鋁的一個特殊領(lǐng)域是制備透明陶瓷。在陶瓷領(lǐng)域中，透明氧化鋁陶瓷可以做熔制特種玻璃的坩禍、紅外檢測窗材料、制造高壓鈉燈管、電子工業(yè)中的集成電路基片、高頻絕緣材料、高溫耐腐蝕材料等。當(dāng)前高純度納米級氧化鋁制備方式仍然采用的是熱壓、注漿等效率低下的成型方式。而流延法因其生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品一致性好，性能穩(wěn)定等優(yōu)點，是制備透明陶瓷成型的一種有效方法。
[0003]由于超細無機粉體顆粒的尺寸小，比表面積大等特性，使得超細粉體團聚很容易發(fā)生，漿料的粘度也很大，且在流延過程中，易出現(xiàn)膜片開裂，起皺，起皮等現(xiàn)象。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種工藝方法，可以減少高純納米級氧化鋁陶瓷制成的膜片開裂、起皺、起皮等現(xiàn)象。具體的技術(shù)方案為:
非水基高純納米級氧化鋁陶瓷制備方法，包括以下步驟:
Cl)氧化鋁粉為50納米至0.1微米的亞微米級氧化鋁粉，按照重量份數(shù)，以氧化鋁粉體100份為基數(shù)，溶劑50-80份，分散劑1-4份；氧化鋁粉在100-120°C溫度下烘干8_16小時，溶劑和分散劑預(yù)混合10-30分鐘，將氧化鋁粉加入預(yù)混合的溶液中形成漿料，漿料球磨20-28小時，漿料的粘度在200-600mPa.s的范圍內(nèi)；
(2)漿料再加入粘結(jié)劑，粘結(jié)劑分成三等份，每等份相隔四小時加入，球磨8-10小時，按照重量份數(shù)，以氧化鋁粉體100份為基數(shù)，粘結(jié)劑7-13份；
(3)漿料再加入增塑劑，再次球磨16-20小時得到混合料，按照重量份數(shù)，以氧化鋁粉體100份為基數(shù)，增塑劑3-8份；
(4)混合料在負0.95-0.1Mpa的壓力下，脫泡1_3小時，使得粘度在10000-20000mPa.s范圍內(nèi)，再經(jīng)過濾罐流入流延機料槽中制成生還片，流延機料槽的干燥膜速為40-100mm/min，溫度為55-85°C，進風(fēng)速度與出風(fēng)速度的差值在1_15%以內(nèi)；
(5)流延成型的生坯片在1000-1300°C的氧氣氛圍內(nèi)預(yù)排膠，然后在1700-1900°C的氫氣氛圍內(nèi)燒結(jié)成瓷。
[0005]所述的溶劑由A組溶劑和B組溶劑混合組成，A組溶劑與B組溶劑的體積比為80-50:20-50洫組溶劑為環(huán)己酮、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚乙酸酯、丁基卡必醇中的一種，B溶劑為丁酮、無水乙醇、丙醇、丙二醇、異丙醇中的一種。
[0006]所述的分散劑為德國畢克公司的BYK-180、德國畢克公司的BYK-110、乳化劑司盤S80中的一種或兩種以上混合。
[0007]粘結(jié)劑為美國首諾公司PVB系列中的B72、B74、B76、B79、B90、B98中的一種或兩種以上混合。
[0008]增塑劑為DBP (鄰苯二甲酸丁芐酯)、DDP (鄰苯二甲酸二丁酯)、PEG (聚乙二醇)中的一種或兩種以上混合。
[0009]對于微米級的高純納米級氧化鋁粉體而言，一般的有機溶劑，如丁酮、乙醇就能滿足溶解分散的作用。而對于納米級粉體，常規(guī)的溶劑已不能起到很好的溶解及分散作用。并且，如乙醇這類易揮發(fā)性溶劑，對于納米級粉體，開裂會異常嚴(yán)重。所以，選擇良好的針對納米級粉體的有機溶劑及分散劑至關(guān)重要。
[0010]考慮到納米粉體的比表面積大，溶劑更容易揮發(fā)等特性，本發(fā)明采用了較高沸程的有機物作為溶劑。而分散劑的選擇，因其分子的碳-碳主鏈長度、支鏈結(jié)構(gòu)、C=C雙鍵及羥基等結(jié)構(gòu)因素，能夠起到一定的分散作用，輔助溶劑來阻止粉體的絮凝，以使流延漿料具有良好的均勻性、適宜的粘度以及較高的固相含量。經(jīng)過研宄發(fā)現(xiàn)，納米漿料的分散，在很大程度上取決于良好的溶劑，而適宜的分散劑一般起到輔助作用。本發(fā)明從選取優(yōu)良并適于納米粉體流延的溶劑體系出發(fā)，得到適用于粒徑范圍在50納米及以上的亞微米級氧化鋁粉體的配比范圍，且固含量大于50wt%。
[0011]本發(fā)明提供的非水基高純納米級氧化鋁陶瓷制備方法，在制作高純納米級氧化鋁陶瓷膜片過程中，可以有效的防止膜片開裂、起皺、起皮等不良現(xiàn)象出現(xiàn)。降低了次品率。
【具體實施方式】
[0012]結(jié)合實施例說明本發(fā)明的具體實施例。
[0013]實施例1
非水基高純納米級氧化鋁陶瓷制備方法，包括以下步驟:
(I)氧化鋁粉為50納米至0.1微米的亞微米級氧化鋁粉，按照重量份數(shù)，以氧化鋁粉體100份為基數(shù)，溶劑80份，分散劑3份；氧化鋁粉在100°C溫度下烘干8小時，溶劑和分散劑預(yù)混合10-30分鐘，將氧化鋁粉加入預(yù)混合的溶液中形成漿料，漿料球磨20小時，漿料的粘度在200-600mPa.s的范圍內(nèi)；
其中，所述的溶劑由A組溶劑和B組溶劑混合組成，A組溶劑與B組溶劑的體積比為50:50 ;A組溶劑為環(huán)己酮，B溶劑為丁酮。
[0014]所述的分散劑為德國畢克公司的BYK-180。
[0015]粘結(jié)劑為美國首諾公司PVB系列中的B72、B74、B76等重量混合。
[0016]增塑劑為DBP、DDP兩種混合，等重量混合。
[0017](2)漿料再加入粘結(jié)劑，粘結(jié)劑分成三等份，每等份相隔四小時加入，球磨8小時，按照重量份數(shù)，以氧化鋁粉體100份為基數(shù)，粘結(jié)劑13份；
(3)漿料再加入增塑劑，再次球磨20小時得到混合料，按照重量份數(shù)，以氧化鋁粉體100份為基數(shù)，增塑劑6份；
(4)混合料在負0.95-0.1Mpa的壓力下，脫泡1_3小時，使得粘度在10000-20000mPa.s范圍內(nèi)，再經(jīng)過濾罐流入流延機料槽中制成生還片，流延機料槽的干燥膜速為40-100mm/min，溫度為55-85°C，進風(fēng)速度與出風(fēng)速度的差值在1_15%以內(nèi)；
(5)流延成型的生坯片在1000-1300°C的氧氣氛圍內(nèi)預(yù)排膠，然后在1700-1900°C的氫氣氛圍內(nèi)燒結(jié)成瓷。
[0018]實施例2
非水基高純納米級氧化鋁陶瓷制備方法，包括以下步驟:
(I)氧化鋁粉為50納米至0.1微米的亞微米級氧化鋁粉，按照重量份數(shù)，以氧化鋁粉體100份為基數(shù)，溶劑50份，分散