一種人造金紅石的制備方法
【專利說明】一種人造金紅石的制備方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無機(jī)晶體的制備技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明涉及一種人造金紅石的 制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 電爐熔煉鈦鐵礦可以獲得酸溶性鈦渣和金屬鐵。熔煉過程主要是除鐵，而對(duì)非鐵 雜質(zhì)去除能力差，因而產(chǎn)品質(zhì)量受原料影響較大?，F(xiàn)階段鈦渣的主要生產(chǎn)方法主要是以鈦 鐵礦為原料，采用電爐熔煉的方法制成酸溶性高鈦渣或富集處理后加工成高鈦渣和人造金 紅石。
[0003] 傳統(tǒng)電爐熔煉鈦鐵礦制備出來的富鈦料一般含1102以重量計(jì)60% -75%，鈣、鎂 含量可達(dá)4%~7%。而氯化法生產(chǎn)鈦白要求原料中TiO2的含量>90%，且Ca0+Mg0〈l. 5%。
[0004] CN 200310110821公開了一種提高鈦渣TiO2品位的方法，該發(fā)明采用攀西地區(qū)生 產(chǎn)的鈦渣，經(jīng)流態(tài)化焙燒、煤氣還原與高壓酸浸，得到TiO 2含量為89. 8%的人造金紅石，該 工藝流態(tài)化與高壓設(shè)備要求較高，得到的人造金紅石品位較低。CN 100455683C公開了一 種用電爐鈦渣制取富鈦料的方法，該方法以云南某地鈦渣為原料，提出酸堿聯(lián)合浸出法，得 到Ti0 2>90 %的富鈦料，該工藝采用高壓設(shè)備，投資成本較高，也提高了技術(shù)操作難度，且得 到的富鈦料質(zhì)量較低。
[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)缺陷，本發(fā)明人在總結(jié)現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過大 量實(shí)驗(yàn)研宄與分析，終于完成了本發(fā)明。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0006] [要解決的技術(shù)問題]
[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種人造金紅石的制備方法。該方法采用的設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝 條件溫和，能耗較低，副產(chǎn)物較少，符合節(jié)能減排與清潔冶金的要求。
[0008] [技術(shù)方案]
[0009] 本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0010] 本發(fā)明涉及一種人造金紅石的制備方法。
[0011] 該制備方法的步驟如下：
[0012] A、改性處理
[0013] 按照酸溶性鈦渣與改性劑的重量比為5:1~2，將酸溶性鈦渣與改性劑混合均勻， 然后在微波反應(yīng)器中在溫度750°C~850°C的條件下進(jìn)行改性處理2h~4h，得到一種改性 酸溶性鈦渣；接著
[0014] B、酸性除雜
[0015] 按照改性酸溶性鈦渣與無機(jī)酸水溶液固液比為1 :4~6,將步驟A得到的改性酸 溶性鈦渣與無機(jī)酸水溶液混合均勻進(jìn)行酸性除雜，再進(jìn)行過濾、洗滌與干燥，得到一種酸浸 渣；
[0016] C、煅燒
[0017] 讓步驟B得到的酸浸渣在溫度900°C~1000°C的條件下進(jìn)行煅燒，得到所述的人 造金紅石。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟A中，所述酸溶性鈦渣是以重量計(jì)TiO2 含量為72. 0%以上、SiO2S 9. 5%以下、MgO為1. 5%以下與CaO為0. 5%以下的鈦渣；所述 酸溶性鈦渣的粒度是-100目為以重量計(jì)80%以上。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟A中，所述的改性劑是一種或多種選 自碳酸鈉、氫氧化鈉、五氧化二磷、磷酸鈉或磷酸二氫銨的改性劑；所述的改性劑的粒度 是 _200目。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟A中，所述酸溶性鈦渣的粒度是-160 目為以重量計(jì)80 %以上。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟A中，所述微波反應(yīng)器的頻率為912~ 918MHz〇
[0022] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟B中，所述的無機(jī)酸是硫酸。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟B中，所述無機(jī)酸水溶液的濃度是以 重量計(jì)15~30%。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟B中，在沸騰溫度下酸性除雜處理 90 ~120min。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟C中，所述的煅燒是在微波反應(yīng)器中 在頻率912~9180MHz的條件下處理28~32min。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟C中，所述人造金紅石的純度是以重 量計(jì)91%以上。
[0027] 下面將更詳細(xì)地描述本發(fā)明。
[0028] 本發(fā)明涉及一種人造金紅石的制備方法。
[0029] 本發(fā)明采用微波對(duì)添加改性劑的酸溶性鈦渣進(jìn)行微波輻照處理。其一，微波輻照 處理可使酸溶性鈦渣內(nèi)部產(chǎn)生明顯的晶粒間裂紋，而這些裂紋便于浸出劑進(jìn)入酸溶性鈦 渣，使其更易于浸出。其二，所述添加劑對(duì)硅酸鹽礦物具有強(qiáng)烈的破壞作用，提高了雜質(zhì)溶 出的效率，從而提高了人造金紅石的純度。
[0030] 該制備方法的步驟如下：
[0031] A、改性處理
[0032] 按照酸溶性鈦渣與改性劑的重量比為5:1~2，將酸溶性鈦渣與改性劑混合均勻， 然后在微波反應(yīng)器中在溫度750°C~850°C的條件下進(jìn)行改性處理2h~4h，得到一種改性 酸溶性鈦澄。
[0033] 本發(fā)明使用的酸溶性鈦渣是在電爐熔煉鈦鐵礦時(shí)所得到的副產(chǎn)物。本發(fā)明使用的 酸溶性鈦渣一般具有下述化學(xué)組成：以重量計(jì)
[0034] TiO2 72.0 %以上； SiO2 9.5%以下； MgO 1.5%以下；
[0035] CaO 0.5%以下。
[0036] 其中TiO2是根據(jù)GB/T1706-2006標(biāo)準(zhǔn)采用鋁還原法測(cè)定的。SiO 2是根YB/ T190. 1-2001標(biāo)準(zhǔn)采用高氯酸脫水重量法測(cè)定的。MgO是根據(jù)YB/T 190. 4-2001標(biāo)準(zhǔn)采用 CyDTA滴定法測(cè)定的。CaO是根據(jù)YSBC19811-2000標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法測(cè)定的。
[0037] 所述酸溶性鈦渣的粒度是-100目為以重量計(jì)80%以上。如果所述酸溶性鈦渣的 粒度不符合其要求，可以使用現(xiàn)有的磨碎設(shè)備與篩分設(shè)備進(jìn)行處理，例如由南昌通用化驗(yàn) 制樣機(jī)廠以商品名密封式制樣粉碎機(jī)（JG100-3)銷售的磨碎設(shè)備，由浙江上虞市道墟五四 儀器廠以商品名標(biāo)準(zhǔn)篩銷售的篩分設(shè)備。
[0038] 在本發(fā)明中，所使用的酸溶性鈦渣例如是由云銅集團(tuán)鈦業(yè)有限公司、攀鋼集團(tuán)鈦 業(yè)有限責(zé)任公司、云南興棱礦業(yè)有限公司或云南新立有色金屬有限公司獲得的酸溶性鈦 渣。所述的酸溶性鈦渣也可以是從市場(chǎng)上獲得的商品，但它們的化學(xué)組成應(yīng)該滿足上述要 求。
[0039] 在本發(fā)明中，所述的改性處理應(yīng)該理解是一種改變酸溶性鈦渣物相組成的處理。
[0040] 在本發(fā)明中，所述的改性劑應(yīng)該理解是一種具有破壞固溶體結(jié)構(gòu)能力的化學(xué)物 質(zhì)。因此，凡是具有這種性質(zhì)，并且對(duì)其后續(xù)處理沒有任何不良影響的其它化學(xué)物質(zhì)都可以 用于本發(fā)明，也在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0041] 所述的改性劑是一種或多種選自碳酸鈉、氫氧化鈉、五氧化二磷、磷酸鈉或磷酸二 氫按的改性劑。
[0042] 優(yōu)選地，所述的改性劑是一種或多種選自碳酸鈉、氫氧化鈉、磷酸鈉或磷酸二氫銨 的改性劑。
[0043] 更優(yōu)選地，所述的改性劑是一種或多種選自碳酸鈉、氫氧化鈉或磷酸二氫銨的改 性劑。
[0044] 所述的改性劑的粒度是-200目。
[0045] 本發(fā)明使用的改性劑都是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品。
[0046] 在本發(fā)明中，如果酸溶性鈦渣與改性劑的重量比小于5:1，則會(huì)反應(yīng)不完全，仍有 部分酸溶性鈦渣未反應(yīng)；如果酸溶性鈦渣與改性劑的重量比高于5:2,則會(huì)有部分改性劑 未反應(yīng)，消耗過多的改性劑；因此，酸溶性鈦渣與改性劑的重量比為5:1~2是合理的，優(yōu)選 地是5:1. 2~1. 8 ;更優(yōu)選地是5:1. 4~1. 6。
[0047] 所述的酸溶性鈦渣與改性劑需在溫度750°C~850°C的條件下進(jìn)行改性處理2h~ 4h〇
[0048] 所述酸溶性鈦渣與改性劑的改性處理溫度低于750°C，則會(huì)反應(yīng)不充分，深化程度 不夠；如果這種改性處理的溫度高于850°C，則會(huì)出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象；于是這種改性處理的溫度 為750°C~850°C是合理的，優(yōu)選地是780°C~820°C。
[0049] 同樣地，如果這種改性處理的時(shí)間小于2h，則會(huì)反應(yīng)不完全；如果這種改性處理 的時(shí)間長(zhǎng)于4h，則會(huì)產(chǎn)生過多而且不必要的能耗；因此，這種改性處理的時(shí)間為2h~4h是 恰當(dāng)?shù)?，?yōu)選地是2. 4h~3. 6h，更優(yōu)選地是2. 8h~3. 2h。
[0050] 這個(gè)步驟制備得到一種改性酸溶性鈦渣，它的基本化學(xué)組成是一系列非化學(xué)計(jì)量 的Na-Fe-Ti-O系固溶體和Na-Mg-Ti-O系固溶體其檢測(cè)方法是X射線衍射分析。所述改性 渣的粒度是-160目為以重量計(jì)80%以上。
[0051] 本發(fā)明改性處理所使用的設(shè)備是一種微波反應(yīng)器，它是目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品， 例如由昆明理工大學(xué)以商品名微波箱式反應(yīng)器（HM型）銷售的產(chǎn)品。
[0052] 本發(fā)明使用的微波反應(yīng)器的頻率為912~918MHz，其微波反應(yīng)器