一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體材料領(lǐng)域，具體涉及一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁鐵氧體主要有MnZn、NiZn鐵氧體兩大系列，其產(chǎn)品主要應(yīng)用在計算機(jī)、通訊、電源磁芯以及消費類電子產(chǎn)品等領(lǐng)域，是電子工業(yè)重要的功能材料。相比于MnZn鐵氧體，NiZn鐵氧體具有高電阻率、高使用頻率，適于制成各類表面貼裝元件等優(yōu)點。表面貼裝元件要求產(chǎn)品必須滿足適于表面安裝和焊接、高強(qiáng)度等條件。隨著表面貼裝制品的小型化，這就對NiZn系鐵氧體材料的機(jī)械強(qiáng)度和熱沖擊特性提出了更加嚴(yán)格的要求。工業(yè)生產(chǎn)中鐵氧體磁芯的成型方法主要是干壓成型，這種方法對磁芯形狀有較大限制，并存在坯體強(qiáng)度低，燒結(jié)后磁芯內(nèi)部密度不均一且組織均勻性較差、易開裂等局限。為了適應(yīng)鐵氧體磁芯小型化、薄型化和形狀多樣化的要求，本發(fā)明采用半干壓壓制成型的制備工藝，減少了空氣的污染，并且生成的坯件孔隙多，有利于添加劑的滲入，本發(fā)明制得的軟磁鐵氧體材料耐熱沖擊性能好，且強(qiáng)度高，具有優(yōu)良的發(fā)展前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法。
[0004]為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實施:
一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法，由下列重量份的原料制成:三氧化二鐵50-70、氧化鎳10-20、氧化鋅5-10、氧化銅0.5-0.8、五氧化二釩0.2-0.3、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.3、鋸末0.4-1、木質(zhì)素磺酸鈉0.02-0.06、有機(jī)硅樹脂2_4、去離子水適量；
本發(fā)明所述一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將鋸末清洗干凈后烘干粉碎，再將三氧化二鐵、氧化鎳、氧化鋅、鋸末和去離子水加到球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨混合均勻，球磨時間為6h ；
(2)將步驟(I)所得的粉末置于燒結(jié)爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在700-800°C，預(yù)燒時間為120min ；
(3)將氧化銅和五氧化二釩球磨成納米粉體后和聚乙烯吡咯烷酮、木質(zhì)素磺酸鈉混合，加到混料機(jī)中機(jī)械攪拌混合均勻，再轉(zhuǎn)移到超聲震蕩器中，加入適量的去離子水超聲分散20-40min得到分散液備用；
(4)將步驟(2)預(yù)燒的粉末和步驟(3)中所得的分散液混合攪拌均勻，造粒，采用半干壓壓制成型，將坯件放入燒結(jié)爐中，采用氮氣作為保護(hù)氣體，在燒結(jié)溫度為1000-1300° C，保溫時間為120-180min進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)結(jié)束后冷卻至室溫；
(5)將有機(jī)硅樹脂用4-6倍重量份的六甲基二硅氧烷稀釋，再將步驟(4)的坯件浸漬到有機(jī)硅樹脂溶液中，浸漬2-3次，每次3-5min，干燥固化后即可。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明添加鋸末進(jìn)行預(yù)燒，增加了軟磁鐵氧體材料的表面粗糙度，增強(qiáng)了坯料的致密性，采用半干壓壓制成型，節(jié)約資源并環(huán)境污染小，在坯件的表面涂覆的有機(jī)硅樹脂，增強(qiáng)了坯件表面的圓滑、平整性和耐磨性，并降低損耗，添加的氧化銅具有降低燒結(jié)溫度的作用，使晶粒更加完整，組織更加致密，還能夠改善溫度特性，提高耐熱沖擊，降低磁滯損耗的作用，添加的五氧化二釩在高溫下形成液相燒結(jié)并使晶粒細(xì)化，降低晶界和晶粒內(nèi)的氣孔率，能夠增強(qiáng)起始磁導(dǎo)率，本發(fā)明的軟磁鐵氧體材料具有高強(qiáng)度、起始磁導(dǎo)率高和耐熱沖擊溫度較高的特點，能夠滿足表面貼裝制品的小型化的要求。
【具體實施方式】
[0006]下面通過具體實例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0007]一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:三氧化二鐵63、氧化鎳18、氧化鋅7、氧化銅0.8、五氧化二釩0.2、聚乙烯吡咯烷酮0.2、鋸末0.6、木質(zhì)素磺酸鈉0.03、有機(jī)硅樹脂3、去離子水適量；
本發(fā)明所述一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將鋸末清洗干凈后烘干粉碎，再將三氧化二鐵、氧化鎳、氧化鋅、鋸末和去離子水加到球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨混合均勻，球磨時間為6h ；
(2)將步驟(I)所得的粉末置于燒結(jié)爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在750°C，預(yù)燒時間為 120min ；
(3)將氧化銅和五氧化二釩球磨成納米粉體后和聚乙烯吡咯烷酮、木質(zhì)素磺酸鈉混合，加到混料機(jī)中機(jī)械攪拌混合均勻，再轉(zhuǎn)移到超聲震蕩器中，加入適量的去離子水超聲分散30min得到分散液備用；
(4)將步驟(2)預(yù)燒的粉末和步驟(3)中所得的分散液混合攪拌均勻，造粒，采用半干壓壓制成型，將坯件放入燒結(jié)爐中，采用氮氣作為保護(hù)氣體，在燒結(jié)溫度為1180° C，保溫時間為160min進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)結(jié)束后冷卻至室溫；
(5)將有機(jī)硅樹脂用4倍重量份的六甲基二硅氧烷稀釋，再將步驟(4)的坯件浸漬到有機(jī)硅樹脂溶液中，浸漬2次，每次5min，干燥固化后即可。
[0008]通過上述實施例制得的軟磁鐵氧體材料的性能數(shù)據(jù):
初始磁導(dǎo)率(25±3° C):5700±25% ；
功率損耗(10Kc、200mT，KW/m3):482 (25±2。C)，301 (100±2。C)；
飽和磁通密度(mT，100° C):478 ；
居里溫度(° C) > 245ο
【主權(quán)項】
1.一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成:三氧化二鐵50-70、氧化鎳10-20、氧化鋅5-10、氧化銅0.5-0.8、五氧化二釩0.2-0.3、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.3、鋸末0.4-1、木質(zhì)素磺酸鈉0.02-0.06、有機(jī)硅樹脂2_4、去離子水適量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將鋸末清洗干凈后烘干粉碎，再將三氧化二鐵、氧化鎳、氧化鋅、鋸末和去離子水加到球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨混合均勻，球磨時間為6h ； (2)將步驟(I)所得的粉末置于燒結(jié)爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在700-800°C，預(yù)燒時間為120min ； (3)將氧化銅和五氧化二釩球磨成納米粉體后和聚乙烯吡咯烷酮、木質(zhì)素磺酸鈉混合，加到混料機(jī)中機(jī)械攪拌混合均勻，再轉(zhuǎn)移到超聲震蕩器中，加入適量的去離子水超聲分散20-40min得到分散液備用； (4)將步驟(2)預(yù)燒的粉末和步驟(3)中所得的分散液混合攪拌均勻，造粒，采用半干壓壓制成型，將坯件放入燒結(jié)爐中，采用氮氣作為保護(hù)氣體，在燒結(jié)溫度為1000-1300° C，保溫時間為120-180min進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)結(jié)束后冷卻至室溫； (5)將有機(jī)硅樹脂用4-6倍重量份的六甲基二硅氧烷稀釋，再將步驟(4)的坯件浸漬到有機(jī)硅樹脂溶液中，浸漬2-3次，每次3-5min，干燥固化后即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐熱沖擊軟磁鐵氧體材料及其制備方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成：三氧化二鐵50-70、氧化鎳10-20、氧化鋅5-10、氧化銅0.5-0.8、五氧化二釩0.2-0.3、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.3、鋸末0.4-1、木質(zhì)素磺酸鈉0.02-0.06、有機(jī)硅樹脂2-4、去離子水適量；本發(fā)明添加的氧化銅使晶粒更加完整，組織更加致密，還能夠改善溫度特性，提高耐熱沖擊，降低磁滯損耗的特性，添加的五氧化二釩在高溫下形成液相燒結(jié)并使晶粒細(xì)化，降低晶界和晶粒內(nèi)的氣孔率，能夠增強(qiáng)起始磁導(dǎo)率，本發(fā)明的軟磁鐵氧體材料具有高強(qiáng)度、起始磁導(dǎo)率高和耐熱沖擊溫度較高的特點，能夠滿足表面貼裝制品的小型化的要求。
【IPC分類】C04B35-622, C04B35-26
【公開號】CN104876560
【申請?zhí)枴緾N201510172752
【發(fā)明人】王進(jìn)
【申請人】安徽祈艾特電子科技有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年4月14日