納米氧化鋅及其生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，尤其是涉及一種納米氧化鋅及其生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鋅(ZnO)粒徑介于1-100 nm之間，是一種面向21世紀(jì)的新型高功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品，表現(xiàn)出許多特殊的性質(zhì)，如非迀移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。但是現(xiàn)有技術(shù)制造的納米氧化鋅由于殺菌需要對(duì)光有較強(qiáng)的依賴性，同時(shí)活性低，不能夠很好的起到殺菌作用，保鮮效果差，同時(shí)容易發(fā)生變質(zhì)，影響納米氧化鋅的正常使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]有鑒于此，本發(fā)明提供了一種納米氧化鋅及其生產(chǎn)工藝，以改善上述問題。
[0004]本發(fā)明提供的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝包括。
[0005]S1.將氧化鋅放入浸出劑草酸溶液中，制成草酸鋅溶液。
[0006]S2.在草酸鋅溶液中分別加入雙氧水和過硫酸鈉，雙氧水和過硫酸鈉將浸出液中的Fe2+，、Mn2+，氧化成難溶的Fe3+、Mn4+沉淀出來，進(jìn)行過濾。
[0007]S3.在上述步驟制得的濾液中加入過量的鋅粉，將濾液中的銅、鎘、鉛通過置換反應(yīng)沉淀出來，并過濾除去。
[0008]S4.在上述濾液中加入硫化鈉，使濾液中的雜質(zhì)金屬離子生成難溶的硫化金屬鹽，過濾除去。
[0009]S5.在濾液中加入草酸，使溶液中鋅離子與草酸按摩爾比1: 1.2-1.4的比例在2-15°C攪拌恒溫反應(yīng)50-90分鐘，加入分散劑、活化及納米化催化劑攪拌種植，制得懸浮液。
[0010]S6.將草酸鋅和可溶性銀鹽按摩爾比1: 0.5-1.0的比例在20-50°C條件下持續(xù)攪拌80-90分鐘，同時(shí)，在上述步驟制得的懸浮溶液中加入調(diào)配好的飽和純堿溶液進(jìn)行復(fù)分解合成，復(fù)分解合成的堿式草酸鋅均勻生長(zhǎng)在分散劑表面及其孔隙表面，得到中間產(chǎn)品，另外復(fù)分解合成生成的的草酸鈉因過飽和結(jié)晶也均勻析出在分散劑表面及其孔隙表面，并將堿式草酸鋅結(jié)晶間均勻隔離。
[0011]S7.將上述步驟制得的濃漿通入內(nèi)襯氧化鋁、填充氧化鋁球的球磨機(jī)中球磨3小時(shí)，顆粒更細(xì)，堿式草酸鋅及草酸鈉結(jié)晶在分散劑表面及其孔隙表面分布和隔離更加均勻。
[0012]S8.將上述步驟鹽磨制得的濃漿經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，濾餅置于250_1350°C的煅燒爐內(nèi)煅燒50-300分鐘。
[0013]S9.將上述制得的含有草酸鈉結(jié)晶的納米氧化鋅加水洗滌，徹底洗去可溶性的草酸鈉，釋放出微孔等表面積。
[0014]S10.將上述水洗得到的納米氧化鋅壓濾，濾餅送入閃蒸干燥機(jī)干燥，產(chǎn)品經(jīng)冷卻后，進(jìn)入氣流篩、除鐵及自動(dòng)包裝系統(tǒng)過篩、除鐵，即可得到。
[0015]以上所述的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝，優(yōu)選地，所述S2中，投入雙氧水的量為浸出液中Fe2+，總質(zhì)量的7-10倍，投入過硫酸鈉的量為浸出液中Mn2+，總質(zhì)量的10-13倍；所述氧化反應(yīng)條件為70-100°C，攪拌條件下反應(yīng)時(shí)間為4-6小時(shí)。
[0016]以上所述的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝，優(yōu)選地，所述S3中，所述鋅粉的加入摩爾量為濾液中銅、鎘、鉛總摩爾量的6-9倍，在攪拌條件下連續(xù)反應(yīng)40-70分鐘。
[0017]以上所述的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝，優(yōu)選地，所述S4中，所用硫化鈉用水溶解稀釋200倍，在攪拌條件下緩慢加熱并加入凈化液中，在30-50°C反應(yīng)2-3.5小時(shí)后壓濾；所述硫化鈉的加入質(zhì)量為濾液中銅、鎘、鉛總質(zhì)量的2-2.2倍。
[0018]以上所述的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝，優(yōu)選地，所述S5中，所述分散劑為白炭黑、碳酸鈣、三氧化二鋁中的任意一種或兩種以上的混合物，所述活化及納米化催化劑為三聚磷酸鈉，反應(yīng)攪拌進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為50-60分鐘。
[0019]以上所述的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝，優(yōu)選地，鋅:分散劑:活化及納米化催化劑的質(zhì)量比為 1:1.5:0.0002。
[0020]以上所述的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝，優(yōu)選地，所述S6中，將S5的得到的懸浮溶液加熱到55°C，然后加入調(diào)配好的飽和純堿溶液進(jìn)行復(fù)分解合成，鋅:純堿質(zhì)量比為1:2.2-2.4，復(fù)分解合成的堿式碳酸鋅均勻生長(zhǎng)在分散劑表面及其孔隙表面，制得內(nèi)含草酸鈉鹽結(jié)晶的濃漿。
[0021]以上所述的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝，優(yōu)選地，所述S9中，水洗步驟分幾段進(jìn)行，直至洗滌到洗水中用氯化鋇溶液檢測(cè)沒有S042-為止。
[0022]以上所述的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝，優(yōu)選地，所述SlO中，所述閃蒸干燥機(jī)內(nèi)的溫度控制在180-220°C之間。
[0023]本發(fā)明還提供了一種利用以上所述方法生產(chǎn)的納米氧化鋅，納米氧化鋅表面包覆納米氧化銀，納米氧化鋅的平均粒徑在10-50nm，銀含量為0.05% -60% (w/w)。
[0024]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的納米氧化鋅及其生產(chǎn)工藝包括以下有益效果:本發(fā)明提供的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝生產(chǎn)出的納米氧化鋅，通過利用草酸對(duì)鋅進(jìn)行沉淀形成懸浮液，再利用可溶性銀鹽進(jìn)行包覆，同時(shí)進(jìn)行納米化處理，得到表面覆蓋有納米氧化銀的納米氧化鋅，生產(chǎn)效率高，同時(shí)生產(chǎn)處的納米氧化鋅本身具備良好的抗菌殺菌性能，同時(shí)覆蓋的納米氧化銀不會(huì)阻擋納米氧化鋅的通孔結(jié)構(gòu)，能夠保證納米氧化鋅的良好透氣性，使得納米氧化鋅起到優(yōu)良的保鮮作用。
【附圖說明】
[0025]為了更清楚的說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0026]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1提供的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝的流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]納米氧化鋅(ZnO)粒徑介于1-100 nm之間，是一種面向21世紀(jì)的新型高功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品，表現(xiàn)出許多特殊的性質(zhì)，如非迀移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。但是現(xiàn)有技術(shù)制造的納米氧化鋅由于殺菌需要對(duì)光有較強(qiáng)的依賴性，同時(shí)活性低，不能夠很好的起到殺菌作用，保鮮效果差，同時(shí)容易發(fā)生變質(zhì)，影響納米氧化鋅的正常使用。
[0028]本發(fā)明提供了一種納米氧化鋅及其生產(chǎn)工藝來改善上述問題。
[0029]下面通過具體的實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0030]本發(fā)明中第一、第二、第三等均為區(qū)別示意，并不是限定。
[0031]實(shí)施例1
如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例1提供的納米氧化鋅生產(chǎn)工藝包括:
S1.將氧化鋅放入浸出劑草酸溶液中，制成草酸鋅溶液。
[0032]S2.在草酸鋅溶液中分別加入雙氧水和過硫酸鈉，雙氧水和過硫酸鈉將浸出液中的Fe2+，、Mn2+，氧化成難溶的Fe3+、Mn4+沉淀出來，進(jìn)行過濾；投入雙氧水的量為浸出液中Fe2+總質(zhì)量的7倍，投入過硫酸鈉的量為浸出液中Mn2+總質(zhì)量的10倍；所述氧化反應(yīng)條件為70°C，攪拌條件下反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，這樣能夠?qū)崿F(xiàn)盡可能多的將Fe3+、Mn4+沉淀過濾出來，提高草酸鋅的純度。
[0033]S3.在上