一種納米氧化鋅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米氧化鋅的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鋅是一種性能優(yōu)異的無機紫外線屏蔽劑，廣泛應(yīng)用于防曬化妝品、納米功能紡織品、功能塑料以及涂料等領(lǐng)域。然而，納米氧化鋅是一種無機氧化物，其尺寸小、表面能高、與有機成分很難相容，極易產(chǎn)生嚴重的團聚現(xiàn)象。因此有必要對納米氧化鋅的表面進行改性。
[0003]專利ZL200910064705.9公開了一種納米氧化鋅表面修飾方法，其包括步驟:1)將納米氧化鋅粉體在去離子水和助溶劑的混合溶液中進行分散；2)將正硅酸四乙酯和/或正硅酸四甲酯和有機硅烷組成的修飾劑與助溶劑混合均勻，攪拌加入上述漿料中，調(diào)節(jié)PH值為8?12進行反應(yīng)。該發(fā)明采用普通液相化學(xué)反應(yīng)方法，通過一步反應(yīng)完成在納米氧化鋅顆粒表面修飾上一層有機物/S12雜化材料，從而降低納米氧化鋅的光催化活性，但其反應(yīng)時間以及后續(xù)的產(chǎn)物分離時間較長，并不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]專利申請?zhí)?00710118670.3公開了一種二氧化硅表面包覆氧化鋅的復(fù)合納米顆粒的制備方法，其制備過程是將二氧化硅顆粒在低級醇溶液中分散均勻，再加入金屬鋅鹽，在20°C?60°C溫度下，攪拌8?24小時，將表面包覆有金屬鋅鹽的二氧化硅顆粒經(jīng)離心分離、洗滌、干燥后，在500?700°C下燒結(jié)3?5小時，得到納米復(fù)合顆粒。該二氧化硅顆?？快o電作用將鋅離子吸附于表面，進而在高溫下形成氧化鋅負載于二氧化硅顆粒表面，負載效果其實并不理想。
[0005]文獻:楊占紅等，表面包覆二氧化硅的氧化鋅的制備及其性質(zhì)，功能材料，2010。其公開了采用化學(xué)沉積法，在氧化鋅表面包覆一層硅化合物。本發(fā)明與其屬于不同的技術(shù)領(lǐng)域，技術(shù)方案不同，且解決的技術(shù)問題完全不同。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中納米氧化鋅易團聚的問題而提供一種納米氧化鋅的制備方法，提升納米氧化鋅的分散性和穩(wěn)定性。
[0007]實現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案為:一種納米氧化鋅的制備方法，其包括如下步驟:
1)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80?95°C，反應(yīng)時間0.5?2h，反應(yīng)完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0008]優(yōu)選地，步驟I)中所述的檸檬酸與去離子水的質(zhì)量體積比為Ig:1OmL，所述的納米氧化鋅與檸檬酸的質(zhì)量比為1:(1?3)。
[0009]進一步地，將改性后的納米氧化鋅浸漬于正硅酸乙酯的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液；然后將制得的混合液進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅；最后將制得的沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅。
[0010]其中，所述的正硅酸乙酯與正己烷溶劑的體積比為1:2，所述的納米氧化鋅與正硅酸乙酯的質(zhì)量體積比為Ig:5mL。
[0011]優(yōu)選地，所述的高溫焙燒，其焙燒過程為:在富氧條件下，以5°C /min的速率升溫至450?550°C，保持2?4h，使正硅酸乙酯轉(zhuǎn)化成二氧化硅。
[0012]更優(yōu)選地，可進行二次或二次以上硅沉積。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點在于:1、選用檸檬酸對納米氧化鋅表面的羥基發(fā)生鍵合反應(yīng)，使納米氧化鋅顆粒之間不易團聚，提高了納米氧化鋅的分散性；2、進一步地，在納米氧化鋅的表面進行硅沉積改性，抑制了納米氧化鋅的溶出，提高了納米氧化鋅的分散性。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地描述。
[0015]實施例1
1)將5g檸檬酸溶于50mL去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入5g納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)時間2h，反應(yīng)完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0016]實施例2
1)將1g檸檬酸溶于50mL去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入5g納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時間lh，反應(yīng)完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0017]實施例3
1)將15g檸檬酸溶于50mL去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入5g納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時間lh，反應(yīng)完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0018]實施例4
為了進一步提高納米氧化鋅的分散性，實施例4是對實施例1所制得的改性的納米氧化鋅進行進一步地改性。
[0019]I)將25mL正硅酸乙酯溶于50mL的乙醇溶劑中，然后加入5克納米氧化鋅，攪拌均勻，制得混合液；
2)將步驟I)制得的混合液在水浴溫度80°C下進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅；
3)將步驟2)制得的沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅置于馬弗爐中，在富氧條件下，以50C /min的速率升溫至500°C，保溫3h，使正硅酸乙酯轉(zhuǎn)化成二氧化硅，即制得表面硅沉積改性的納米氧化鋅。
[0020]為了進一步提高覆蓋效果，可進行二次或二次以上硅沉積。
【主權(quán)項】
1.一種納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌； 2)進行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80?95°C，反應(yīng)時間0.5?2h，反應(yīng)完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述的檸檬酸與去離子水的質(zhì)量體積比為Ig:10mL，所述的納米氧化鋅與檸檬酸的質(zhì)量比為1:(I ?3)03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:將改性后的納米氧化鋅浸漬于正硅酸乙酯的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液；然后將制得的混合液進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅；最后將制得的沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:所述的正硅酸乙酯與正己烷溶劑的體積比為1:2，所述的納米氧化鋅與正硅酸乙酯的質(zhì)量體積比為Ig:5mL05.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:所述的高溫焙燒，其焙燒過程為:在富氧條件下，以5°C /min的速率升溫至450?550°C，保溫2?4h，使正硅酸乙酯轉(zhuǎn)化成二氧化硅。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:進行二次或二次以上硅沉積。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米氧化鋅的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括如下步驟：1）將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌；2）進行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80～95℃，反應(yīng)時間0.5～2h，反應(yīng)完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。本發(fā)明的優(yōu)點在于：1、選用檸檬酸對納米氧化鋅表面的羥基發(fā)生鍵合反應(yīng)，使納米氧化鋅顆粒之間不易團聚，提高了納米氧化鋅的分散性；2、進一步地，在納米氧化鋅的表面進行硅沉積改性，抑制了鋅的溶出，從而提高了納米氧化鋅的分散性。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G9/02
【公開號】CN105036177
【申請?zhí)枴緾N201510425706
【發(fā)明人】左士祥, 張宇
【申請人】蘇州宇希新材料科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月20日