成難溶的硫化金屬鹽，過濾除去；所用硫化鈉用水溶解稀釋200倍，稀釋后的硫化鈉足夠將溶液中的銅、鎘、鉛進行沉淀，在攪拌條件下緩慢加熱并加入凈化液中，在50°C反應3.5小時后壓濾；所述硫化鈉的加入質量為濾液中銅、鎘、鉛總質量的2.2倍。
[0058]S5.在濾液中加入草酸，使溶液中鋅離子與草酸按摩爾比1: 1.4的比例在15°〇攪拌恒溫反應90分鐘，加入分散劑、活化及納米化催化劑攪拌種植，制得懸浮液；其中，分散劑為白炭黑，所述活化及納米化催化劑為三聚磷酸鈉，反應攪拌進行，反應時間為60分鐘，優(yōu)選地，鋅:分散劑:活化及納米化催化劑的質量比為1:1.5:0.0002。
[0059]S6.將草酸鋅和可溶性銀鹽按摩爾比1:1的比例在55°C條件下持續(xù)攪拌90分鐘，同時，在上述步驟制得的懸浮溶液中加入調配好的飽和純堿溶液進行復分解合成，復分解合成的堿式草酸鋅均勻生長在分散劑表面及其孔隙表面，得到中間產品，另外復分解合成生成的的草酸鈉因過飽和結晶也均勻析出在分散劑表面及其孔隙表面，并將堿式草酸鋅結晶間均勻隔離；將S5的得到的懸浮溶液加熱到55°C，然后加入調配好的飽和純堿溶液進行復分解合成，鋅:純堿質量比為1:2.4，復分解合成的堿式碳酸鋅均勻生長在分散劑表面及其孔隙表面，制得內含草酸鈉鹽結晶的濃漿。
[0060]S7.將上述步驟制得的濃漿通入內襯氧化鋁、填充氧化鋁球的球磨機中球磨4小時，顆粒更細，堿式草酸鋅及草酸鈉結晶在分散劑表面及其孔隙表面分布和隔離更加均勻。
[0061]S8.將上述步驟鹽磨制得的濃漿經壓濾機壓濾，濾餅置于1350°C的煅燒爐內煅燒300分鐘。
[0062]S9.將上述制得的含有草酸鈉結晶的納米氧化鋅加水洗滌，徹底洗去可溶性的草酸鈉，釋放出微孔等表面積；水洗步驟分幾段進行，直至洗滌到洗水中用氯化鋇溶液檢測沒有SO42-為止。
[0063]S10.將上述水洗得到的納米氧化鋅壓濾，濾餅送入閃蒸干燥機干燥，產品經冷卻后，進入氣流篩、除鐵及自動包裝系統(tǒng)過篩、除鐵，即可得到。所述閃蒸干燥機內的溫度控制在220°C之間。
[0064]實施例3生產出的納米氧化鋅，納米氧化鋅表面包覆納米氧化銀，納米氧化鋅的平均粒徑在42nm，銀含量為32% (w/w)。
[0065]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種納米氧化鋅生產工藝，其特征在于:包括: S1.將氧化鋅放入浸出劑草酸溶液中，制成草酸鋅溶液； S 2.在草酸鋅溶液中分別加入雙氧水和過硫酸鈉，雙氧水和過硫酸鈉將浸出液中的Fe2+,、Mn2+,氧化成難溶的Fe3+、Mn4+沉淀出來，進行過濾； 53.在上述步驟制得的濾液中加入過量的鋅粉，將濾液中的銅、鎘、鉛通過置換反應沉淀出來，并過濾除去； 54.在上述濾液中加入硫化鈉，使濾液中的雜質金屬離子生成難溶的硫化金屬鹽，過濾除去; 55.在濾液中加入草酸，使溶液中鋅離子與草酸按摩爾比1: 1.2-1.4的比例在2-15°C攪拌恒溫反應50-90分鐘，加入分散劑、活化及納米化催化劑攪拌種植，制得懸浮液； 56.將草酸鋅和可溶性銀鹽按摩爾比1: 0.5-1.0的比例在20-50°C條件下持續(xù)攪拌80-90分鐘，同時，在上述步驟制得的懸浮溶液中加入調配好的飽和純堿溶液進行復分解合成，復分解合成的堿式草酸鋅均勻生長在分散劑表面及其孔隙表面，得到中間產品，另外復分解合成生成的的草酸鈉因過飽和結晶也均勻析出在分散劑表面及其孔隙表面，并將堿式草酸鋅結晶間均勻隔離； 57.將上述步驟制得的濃漿通入內襯氧化鋁、填充氧化鋁球的球磨機中球磨3小時，顆粒更細，堿式草酸鋅及草酸鈉結晶在分散劑表面及其孔隙表面分布和隔離更加均勻； 58.將上述步驟鹽磨制得的濃漿經壓濾機壓濾，濾餅置于250-1350°C的煅燒爐內煅燒50-300 分鐘； 59.將上述制得的含有草酸鈉結晶的納米氧化鋅加水洗滌，徹底洗去可溶性的草酸鈉，釋放出微孔等表面積； S10.將上述水洗得到的納米氧化鋅壓濾，濾餅送入閃蒸干燥機干燥，產品經冷卻后，進入氣流篩、除鐵及自動包裝系統(tǒng)過篩、除鐵，即可得到。2.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅生產工藝，其特征在于:所述S2中，投入雙氧水的量為浸出液中Fe2+’總質量的7-10倍，投入過硫酸鈉的量為浸出液中Mn2+’總質量的10-13倍；所述氧化反應條件為70-100°C，攪拌條件下反應時間為4-6小時。3.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅生產工藝，其特征在于:所述S3中，所述鋅粉的加入摩爾量為濾液中銅、鎘、鉛總摩爾量的6-9倍，在攪拌條件下連續(xù)反應40-70分鐘。4.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅生產工藝，其特征在于:所述S4中，所用硫化鈉用水溶解稀釋200倍，在攪拌條件下緩慢加熱并加入凈化液中，在30-50°C反應2-3.5小時后壓濾；所述硫化鈉的加入質量為濾液中銅、鎘、鉛總質量的2-2.2倍。5.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅生產工藝，其特征在于:所述S5中，所述分散劑為白炭黑、碳酸鈣、三氧化二鋁中的任意一種或兩種以上的混合物，所述活化及納米化催化劑為三聚磷酸鈉，反應攪拌進行，反應時間為50-60分鐘。6.根據(jù)權利要求5所述的納米氧化鋅生產工藝，其特征在于:鋅:分散劑:活化及納米化催化劑的質量比為1:1.5:0.0002。7.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅生產工藝，其特征在于:所述S6中，將S5的得到的懸浮溶液加熱到55°C，然后加入調配好的飽和純堿溶液進行復分解合成，鋅:純堿質量比為1:2.2-2.4，復分解合成的堿式碳酸鋅均勻生長在分散劑表面及其孔隙表面，制得內含草酸鈉鹽結晶的濃漿。8.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅生產工藝，其特征在于:所述S9中，水洗步驟分幾段進行，直至洗滌到洗水中用氯化鋇溶液檢測沒有S042_為止。9.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅生產工藝，其特征在于:所述SlO中，所述閃蒸干燥機內的溫度控制在180-220°C之間。10.一種利用權利要求1-9任意一項生產的納米氧化鋅，其特征在于:納米氧化鋅表面包覆納米氧化銀，納米氧化鋅的平均粒徑在10-50nm，銀含量為0.05% -60% (w/w)。
【專利摘要】一種納米氧化鋅及其生產工藝，涉及化學領域，其中納米氧化鋅生產工藝包括S1.將氧化鋅放入浸出劑草酸溶液中；S2.在草酸鋅溶液中分別加入雙氧水和過硫酸鈉；S3.在上述步驟制得的濾液中加入過量的鋅粉；S4.在上述濾液中加入硫化鈉；S5.在濾液中加入草酸；S6.將草酸鋅和可溶性銀鹽按摩爾比1∶0.5-1.0的比例在20-50℃條件下持續(xù)攪拌80-90分鐘；S7.將上述步驟制得的濃漿通入內襯氧化鋁、填充氧化鋁球的球磨機中球磨3小時；S8.將上述步驟鹽磨制得的濃漿經壓濾機壓濾；S9.將上述制得的含有草酸鈉結晶的納米氧化鋅加水洗滌；S10.將上述水洗得到的納米氧化鋅壓濾，濾餅送入閃蒸干燥機干燥。本發(fā)明提供的納米氧化鋅生產工藝生產效率高，使得納米氧化鋅起到優(yōu)良的保鮮作用。
【IPC分類】C01G5/00, B82Y30/00, C01G9/02
【公開號】CN104986794
【申請?zhí)枴緾N201510400743
【發(fā)明人】錢國珍
【申請人】常州市宏碩電子有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月10日