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      一種鋰氨基硼烷的加氫方法

      文檔序號:9389876閱讀:712來源:國知局
      一種鋰氨基硼烷的加氫方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于氫氣儲存技術(shù)及新材料合成領(lǐng)域,具體涉及一種鋰氨基硼烷的加氫方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]由于氫氣存在易燃、易爆、易擴散,以及常溫常壓條件下的體積能量密度低等問題,儲氫技術(shù)已成為制約氫能發(fā)展的瓶頸。因此,發(fā)展高能量密度、高效率和安全的氫儲運技術(shù)是必須解決的關(guān)鍵技術(shù)問題。儲氫方法有高壓氣態(tài)儲存、低溫液態(tài)儲存和固態(tài)儲存等三種。其中,高壓氣態(tài)儲氫在技術(shù)上相對成熟,工業(yè)界制定了耐受70MPa壓力、質(zhì)量儲氫密度為6%的預期目標,但高壓氣態(tài)儲氫存在安全問題,且壓縮過程的能耗較大。低溫液態(tài)儲氫的體積能量密度高,但液化過程所需的能耗約是儲存氫氣熱值的50%,且自揮發(fā)問題難以避免;另外,這種方法的絕熱系統(tǒng)技術(shù)復雜、成本高。固態(tài)儲氫材料儲氫是通過化學反應(yīng)或物理吸附將氫氣儲存于固態(tài)材料中,其能量密度高且安全性好,被認為是最有發(fā)展前景的一種氫氣儲存方式。
      [0003]輕質(zhì)金屬的硼氫化合物由于儲氫容量大(硼氫化鈣為11.4wt%,硼氫化鋰為18.4wt%等),近些年來成為儲氫材料的研究熱點。但是高的放氫溫度以緩慢的放氫動力學,嚴重制約了其大規(guī)模應(yīng)用。最近,硼氮系化合物儲氫材料,以具有較高的理論氫容量和較低的放氫溫度而贏得了廣泛的關(guān)注,比如,金屬氨基硼烷,氨絡(luò)合金屬硼氫化物等。其中,鋰氨基硼烷具有較高的氫容量(13.7wt%)、100°C下實現(xiàn)一 10被%的放氫量以及快速的放氫動力學性能,被認為是一種潛在的燃料電池氫源材料。然而,由于其加氫反應(yīng)熱力學能皇較大,導致在實際應(yīng)用中無法直接加注氫氣。因此,開發(fā)鋰氨基硼烷放氫產(chǎn)物的高效加氫方法,對于實現(xiàn)該類高容量儲氫材料作為燃料電池氫源技術(shù)的應(yīng)用具有非常重要的意義。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)狀,旨在提供一種鋰氨基硼烷的高效加氫方法,加氫率達到96—99%ο
      [0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種鋰氨基硼烷的加氫方法,包括如下步驟:將鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物與醇液在20—50°C下反應(yīng)3—6小時,得到溶液A,將溶液A中溶劑在真空抽干,得到固體粉末B,用蒸餾裝置將固體粉末B在320— 360°C下加熱,在收集端得到液體C,將液體C與氯化銨的四氫呋喃溶液在O—5°C下混合,在該混合溶液中滴加鋁氫化鋰的四氫呋喃溶液,然后在20— 30°C下攪拌I一3小時,將得到的溶液在20—40°C下進行減壓蒸餾,得到固體粉末D,將固體粉末D在O—5°C的醚液中攪拌I一2小時,將醚層濾出然后進行抽真空,得到固體粉末E,將固體粉末E與氫化鋰在30—50°C的四氫呋喃中攪拌I一2小時,真空除掉溶劑后即完成所述鋰氨基硼烷的加氫。
      [0006]所述的一種鋰氨基硼烷的加氫方法,其醇液為甲醇、乙二醇或丁醇。
      [0007]所述的一種鋰氨基硼烷的加氫方法,每10mg鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物對應(yīng)的醇液加入量為8一10mL。
      [0008]所述的一種鋰氨基硼烷的加氫方法,其醚液為乙醚、丙醚或丁醚。
      [0009]所述的一種鋰氨基硼烷的加氫方法,每10mg固體粉末D對應(yīng)醚液的加入量為14— 19inLo
      [0010]本發(fā)明的有益效果在于:可對鋰氨基硼烷放氫產(chǎn)物實現(xiàn)高效加氫,加氫率高達96— 99%,而且加氫方法工藝簡單、易于實現(xiàn),成本適中。
      【附圖說明】
      [0011]圖1是本發(fā)明實施例1中鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物的照片;
      圖2是本發(fā)明實施例1中鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)與甲醇反應(yīng)后的照片;
      圖3是本發(fā)明實施例1中鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物加氫后的X射線衍射圖譜;
      圖4是本發(fā)明實施例1中鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物加氫后的熱分解氫質(zhì)譜和放氫曲線。
      【具體實施方式】
      [0012]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
      [0013]實施例1
      將10mg鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物與1ml甲醇在40°C下反應(yīng)4小時。
      [0014]將上述步驟得到的溶液中溶劑在真空抽干,得到固體粉末。
      [0015]用蒸餾裝置將上述固體粉末在350°C下加熱。
      [0016]將上述步驟在收集端收集到的產(chǎn)物與氯化銨的四氫呋喃溶液在0°C下混合。
      [0017]在該混合溶液中滴加鋁氫化鋰的四氫呋喃溶液,然后在25°C下攪拌2小時。
      [0018]將溶液在30°C下進行減壓蒸餾除掉溶劑,得到固體粉末。
      [0019]將上述固體粉末在0°C的16ml乙醚中攪拌I小時,將醚層濾出然后進行抽真空除掉溶劑,得到固體粉末。
      [0020]將上述固體粉末與22mg氫化鋰在40°C的四氫呋喃中攪拌I小時,真空除掉溶劑后即完成所述鋰氨基硼烷的加氫。
      [0021]圖1為鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物,圖2為鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物與甲醇反應(yīng)后的圖片,圖3是鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物加氫后的X射線衍射圖譜,圖4是鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物加氫后的熱分解氫質(zhì)譜和放氫曲線,其中升溫速度為5攝氏度/分鐘。
      [0022]實施例2
      將89mg鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物與8ml乙二醇在50°C下反應(yīng)6小時。
      [0023]將上述步驟得到的溶液中溶劑在真空抽干,得到固體粉末。
      [0024]用蒸餾裝置將上述固體粉末在360°C下加熱。
      [0025]將上述步驟在收集端收集到的產(chǎn)物與氯化銨的四氫呋喃溶液在0°C下混合。
      [0026]在該混合溶液中滴加鋁氫化鋰的四氫呋喃溶液,然后在25°C下攪拌2小時。
      [0027]將溶液在40°C下進行減壓蒸餾除掉溶劑,得到固體粉末。
      [0028]將上述固體粉末在0°C的19ml丙醚中攪拌I小時,將醚層濾出然后90°C下進行抽真空除掉溶劑,得到固體粉末。
      [0029]將上述固體粉末與22mg氫化鋰在40°C的四氫呋喃中攪拌I小時,真空除掉溶劑后即完成所述鋰氨基硼烷的加氫。
      [0030]實施例3
      將89mg鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物與7.12ml 丁醇在20°C下反應(yīng)3小時。
      [0031]將上述步驟得到的溶液中溶劑在真空抽干,得到固體粉末。
      [0032]用蒸餾裝置將上述固體粉末在320°C下加熱。
      [0033]將上述步驟在收集端收集到的產(chǎn)物與氯化銨的四氫呋喃溶液在5°C下混合。
      [0034]在該混合溶液中滴加鋁氫化鋰的四氫呋喃溶液,然后在20°C下攪拌3小時。
      [0035]將溶液在20°C下進行減壓蒸餾除掉溶劑,得到固體粉末。
      [0036]將上述固體粉末在5°C的12.46ml 丁醚中攪拌2小時,將醚層濾出然后進行抽真空除掉溶劑,得到固體粉末。
      [0037]將上述固體粉末與22mg氫化鋰在50°C的四氫呋喃中攪拌I小時,真空除掉溶劑后即完成所述鋰氨基硼烷的加氫。
      [0038]實施例4
      將89mg鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物與8.9ml 丁醇在20°C下反應(yīng)3小時。
      [0039]將上述步驟得到的溶液中溶劑在真空抽干,得到固體粉末。
      [0040]用蒸餾裝置將上述固體粉末在320°C下加熱。
      [0041]將上述步驟在收集端收集到的產(chǎn)物與氯化銨的四氫呋喃溶液在5°C下混合。
      [0042]在該混合溶液中滴加鋁氫化鋰的四氫呋喃溶液,然后在30°C下攪拌I小時。
      [0043]將溶液在20°C下進行減壓蒸餾除掉溶劑,得到固體粉末。
      [0044]將上述固體粉末在5°C的16.91ml 丁醚中攪拌2小時,將醚層濾出然后進行抽真空除掉溶劑,得到固體粉末。
      [0045]將上述固體粉末與22mg氫化鋰在30°C的四氫呋喃中攪拌2小時,真空除掉溶劑后即完成所述鋰氨基硼烷的加氫。
      [0046]上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效,以及部分運用的實施例,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進,這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
      【主權(quán)項】
      1.一種鋰氨基硼烷的加氫方法,其特征在于:包括如下步驟 a)、將鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物與醇液在20—50°C下反應(yīng)3— 6小時,得到溶液A ; b)、將溶液A中溶劑在真空抽干,得到固體粉末B; c)、用蒸餾裝置將固體粉末B在320—360°C下加熱,在收集端得到液體C ; d)、將液體C與氯化銨的四氫呋喃溶液在O— 5°C下混合;e)、在該混合溶液中滴加鋁氫化鋰的四氫呋喃溶液,然后在20—30°C下攪拌I一3小時; f)、將得到的溶液在20—40°C下進行減壓蒸餾,得到固體粉末D ; g)、將固體粉末D在0—5°C的醚液中攪拌I一2小時,將醚層濾出然后進行抽真空,得到固體粉末E ; h)、將固體粉末E與氫化鋰在30—50°C的四氫呋喃中攪拌I一2小時,真空除掉溶劑后即完成所述鋰氨基硼烷的加氫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰氨基硼烷的加氫方法,其特征在于,所述的醇液為甲醇、乙二醇或丁醇。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鋰氨基硼烷的加氫方法,其特征在于,所述每10mg鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物對應(yīng)的醇液加入量為8— 10mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種鋰氨基硼烷的加氫方法,其特征在于,所述的醚液為乙醚、丙醚或丁醚。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鋰氨基硼烷的加氫方法,其特征在于,所述每10mg固體粉末D對應(yīng)醚液的加入量為14一 19mL。
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰氨基硼烷的加氫方法,將鋰氨基硼烷的放氫產(chǎn)物與醇液反應(yīng),將溶劑在真空抽干,用蒸餾裝置將得到的固體粉末加熱,將在收集端得到的液體與氯化銨的四氫呋喃溶液混合,滴加鋁氫化鋰的四氫呋喃溶液后攪拌,減壓蒸餾后得到的固體粉末在醚液中攪拌,將醚層濾出然后進行抽真空,得到的固體粉末與氫化鋰在四氫呋喃中攪拌,真空除掉溶劑后即完成所述鋰氨基硼烷的加氫,加氫率高達96—99%,而且加氫方法工藝簡單、易于實現(xiàn),成本適中。
      【IPC分類】C01B6/21, C01B3/02
      【公開號】CN105110294
      【申請?zhí)枴緾N201510552971
      【發(fā)明人】唐子威, 周晶晶, 范晶, 孫震
      【申請人】中國船舶重工集團公司第七一二研究所, 湖北長海新能源科技有限公司
      【公開日】2015年12月2日
      【申請日】2015年9月1日
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