專利名稱：一種(2s)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸(舒巴坦青霉胺)的制備及結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
(2S)2_氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸(舒巴坦青霉胺)的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種(2S) 2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征在于它包括以下步驟以舒巴坦酸或舒巴坦鹽為起始原料，在有機(jī)溶劑中加入堿，反應(yīng)完全后直接過濾分離，再進(jìn)行干燥，得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸。
2.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征是舒巴坦鹽為舒巴坦鈉鹽、舒巴坦鉀鹽、舒巴坦銨鹽、舒巴坦鈣鹽、舒巴坦鎂鹽中的一種或任意多種的混合物為起始原料。
3.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征是所述有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、DMF、DMAC、DMSO中的一種或任意多種的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征是所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、二乙胺、乙二胺、N，N-二異丙基乙胺中的一種或任意多種的混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征是舒巴坦酸或舒巴坦鹽與溶劑的比例(W/V)為1:5 1:30。
6.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法， 其特征是舒巴坦酸或舒巴坦鹽與堿的摩爾比為1: f 1:10，反應(yīng)溫度為5-50°C，反應(yīng)時(shí)間O.5-10h，反應(yīng)結(jié)束后結(jié)晶溫度為-10-10°C，結(jié)晶時(shí)間為O.1-1Oh0
全文摘要
本發(fā)明提供了一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，它包括以下步驟以舒巴坦酸或舒巴坦鹽為起始原料，在有機(jī)溶劑中加入堿，反應(yīng)完全后直接過濾分離，再進(jìn)行干燥，得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸。本發(fā)明制得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸(舒巴坦青霉胺)純度達(dá)到95%以上，滿足作為雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的要求，對舒巴坦的有關(guān)雜質(zhì)的研究和檢測起到了積極的作用。
文檔編號C07C313/04GK102993064SQ20121054517
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者柴建華, 劉亞林, 許蓓珍 申請人:江西富祥藥業(yè)股份有限公司