過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯及通過(guò)相轉(zhuǎn)移催化劑制備過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及引發(fā)劑技術(shù)領(lǐng)域，是一種過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯及通過(guò)相轉(zhuǎn)移催化劑 制備過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著國(guó)內(nèi)高聚物合成行業(yè)的快速發(fā)展，高聚物合成用引發(fā)劑的品種和需求量迅速 提升。過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯，作為一種高聚物合成用高效引發(fā)劑，與其他類型引發(fā)劑相 比，在高聚物的聚合過(guò)程中，兼具了溶劑型引發(fā)劑用量少、引發(fā)效率高、聚合反應(yīng)放熱均勻、 便于控制的優(yōu)點(diǎn)，例如公開(kāi)號(hào)為102532351A的中國(guó)專利文獻(xiàn)，其公開(kāi)了一種乳液型質(zhì)量分 數(shù)為50%的過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，但是該專利的制備過(guò)程中，由于母液的密度與水 的密度接近造成，母液不易分層，以致于母液分離較難以實(shí)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯及通過(guò)相轉(zhuǎn)移催化劑制備過(guò)氧化新癸 酸異丙苯酯的方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決目前在制備過(guò)氧化新癸酸 異丙苯酯的過(guò)程中母液不易分層的問(wèn)題。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯， 按下述方法得到:第一步，將過(guò)氧化氫異丙苯溶液加入到氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻， 過(guò)氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量比為1: 〇. 27至0.54; 第二步，將相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中，在溫度為20攝氏度至25攝 氏度條件下攪拌反應(yīng)15分鐘至30分鐘； 第三步，將新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中，在溫度為28攝氏度至32攝氏度條件 下攪拌反應(yīng)100分鐘至130分鐘； 第四步，將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層，然后進(jìn)行母液分離得到反應(yīng) 生成物； 第五步，將反應(yīng)生成物洗至pH為5至7得到過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯。
[0005] 下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)： 上述相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的濃度為〇.01%至〇. 5%，其中，相轉(zhuǎn)移催化劑為四甲基氯化銨、 四乙基氯化銨、四甲基溴化銨、芐基二乙基氯化銨、芐基二甲基氯化銨、15-冠-5、18-冠-6中 的任意一種以上。
[0006] 上述第二步中，過(guò)氧化氫異丙苯溶液與相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的質(zhì)量比為1:0.0005至 0.005;或/和，第一步中將過(guò)氧化氫異丙苯溶液滴加到氫氧化鉀溶液中，過(guò)氧化氫異丙苯溶 液的滴加速度為每200g過(guò)氧化氫異丙苯溶液在20分鐘至30分鐘滴加完成;或/和，過(guò)氧化氫 異丙苯溶液的純度為90%。
[0007] 上述第三步中，新癸酰氯的用量為新癸酰氯與步驟一所得到的溶液之間的質(zhì)量比 為1:1.5至2.8;或/和，第三步中將新癸酰氯在40分鐘至60分鐘內(nèi)滴加完成；或/和，新癸酰 氯的純度為99%。
[0008] 上述氫氧化鉀溶液的濃度為25%至35%;或/和，第四步中的靜置時(shí)間為20分鐘至40 分鐘。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種通過(guò)相轉(zhuǎn)移催化劑制備過(guò) 氧化新癸酸異丙苯酯的方法，按下述步驟進(jìn)行:第一步，將過(guò)氧化氫異丙苯溶液加入到氫氧 化鉀溶液中并充分混合均勻，過(guò)氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量比為 1:0.27 至 0.54; 第二步，將相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中，在溫度為20攝氏度至25攝 氏度條件下攪拌反應(yīng)15分鐘至30分鐘； 第三步，將新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中，在溫度為28攝氏度至32攝氏度條件 下攪拌反應(yīng)100分鐘至130分鐘； 第四步，將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層，然后進(jìn)行母液分離得到反應(yīng) 生成物； 第五步，將反應(yīng)生成物洗至pH為5至7得到過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯。
[0010]下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)： 上述相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的濃度為〇.01%至〇. 5%，其中，相轉(zhuǎn)移催化劑為四甲基氯化銨、 四乙基氯化銨、四甲基溴化銨、芐基二乙基氯化銨、芐基二甲基氯化銨、15-冠-5、18-冠-6中 的任意一種以上。
[0011] 上述第二步中，過(guò)氧化氫異丙苯溶液與相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的質(zhì)量比為1:0.0005至 0.005;或/和，第一步中將過(guò)氧化氫異丙苯溶液滴加到氫氧化鉀溶液中，過(guò)氧化氫異丙苯溶 液的滴加速度為每200g過(guò)氧化氫異丙苯溶液在20分鐘至30分鐘滴加完成;或/和，過(guò)氧化氫 異丙苯溶液的純度為90%。
[0012] 上述第三步中，新癸酰氯的用量為新癸酰氯與步驟一所得到的溶液之間的質(zhì)量比 為1:1.5至2.8;或/和，第三步中將新癸酰氯在40分鐘至60分鐘內(nèi)滴加完成；或/和，新癸酰 氯的純度為99%。
[0013] 上述氫氧化鉀溶液的濃度為25%至35%;或/和，第四步中的靜置時(shí)間為20分鐘至40 分鐘。
[0014] 本發(fā)明通過(guò)在制備過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的過(guò)程中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，使得母液 更易分層，更容易實(shí)現(xiàn)母液分離，并且，進(jìn)一步的，加入相轉(zhuǎn)移催化劑后，本發(fā)明得到的過(guò)氧 化新癸酸異丙苯酯的產(chǎn)品質(zhì)量更好，而且，能進(jìn)一步加大過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的收率，是 一種尚效尚廣的制備過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的技術(shù)。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來(lái)確定具體 的實(shí)施方式。本發(fā)明中所有的百分?jǐn)?shù)單位均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述： 實(shí)施例1，該過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯按下述制備方法得到:第一步，將過(guò)氧化氫異丙苯 溶液加入到氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻，過(guò)氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中氫氧 化鉀的質(zhì)量比為1:0.27至0.54; 第二步，將相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中，在溫度為20攝氏度至25攝 氏度條件下攪拌反應(yīng)15分鐘至30分鐘； 第三步，將新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中，在溫度為28攝氏度至32攝氏度條件 下攪拌反應(yīng)100分鐘至130分鐘； 第四步，將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層，然后進(jìn)行母液分離得到反應(yīng) 生成物； 第五步，將反應(yīng)生成物洗至pH為5至7得到過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯。
[0017] 本發(fā)明通過(guò)加入相轉(zhuǎn)移催化劑，使得原料盡可能高效的反應(yīng)得到第三步最后得到 的產(chǎn)物，并使得其中雜質(zhì)減少，使得分層效果明顯，更容易進(jìn)行母液分離。
[0018] 實(shí)施例2,該過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯按下述制備方法得到：第一步，將過(guò)氧化氫異 丙苯溶液加入到氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻，過(guò)氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中 氫氧化鉀的質(zhì)量比為1:0.27或0.54; 第二步，將相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中，在溫度為20攝氏度或25攝 氏度條件下攪拌反應(yīng)15分鐘或30分鐘； 第三步，將新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中，在溫度為28攝氏度或32攝氏度條件 下攪拌反應(yīng)100分鐘或130分鐘； 第四步，將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層，然后進(jìn)行母液分離得到反應(yīng) 生成物； 第五步，將反應(yīng)生成物洗至pH為5或7得到過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯。
[0019] 實(shí)施例3，作為上述實(shí)施例的優(yōu)選，相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的濃度為0.01%至0.5%，其 中，相轉(zhuǎn)移催化劑為四