復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于C/C復合材料技術領域，涉及一種薄片狀C/C-MoSi2復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]碳/碳(C/C)復合材料是目前唯一可以應用于2800°C的高溫復合材料，由于具有非常優(yōu)異的性能使得其在航空航天領域具有廣闊的應用前景，比如熱膨脹系數(shù)低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強度、高模量等優(yōu)異性能，特別是在惰性氣氛的2200°C以內(nèi)條件下其強度和模量隨溫度升高而增加的優(yōu)異性能。然而，C/C復合材料在超過370°C的有氧環(huán)境就會被氧化，氧化質(zhì)量損失導致其強度下降，限制了其應用范圍，尤其是在高溫或者潮濕環(huán)境下的使用。因此，提高C/C復合材料的高溫抗氧化性對于其應用十分關鍵。
[0003]一種有效的解決途徑是向C/C復合材料中引入超高溫陶瓷，比如SiC、ZrC、HfC等。利用陶瓷相對C/C復合材料起到保護作用，同時還不會降低C/C復合材料的各項性能，反而會提高在高溫環(huán)境下的穩(wěn)定性，擴大應用范圍。目前研究較多的碳/碳-耐高溫陶瓷復合材料主要有C/C-SiC復合材料[Lei Liu, Hejun L1.Effect ofsurfce blt1n products on the blt1n resistnce of C/C - SiC composites underoxycetyIene torch.Corros1n Science,2013，67:60-66、S.Singh,V.K.Srivstv.Effect of oxidt1n on elstic modulus of C/C - SiC composites.Mterils Sciencend Engineering，2008，468:534-539.]、C/C-ZrC 復合材料[Xue-To Shenj Ke-ZhiL1.The effect of zirconium crbide on blt1n of crbon/crbon compositesunder n oxycetylene flme.Corros1n Science，2011，53:105—112、Shen Xuetoj LiKezh1.Microstructure nd blt1n properties of zirconium crbide doped crbon/crbon composites.Crbon，2010，48:344-351、Chun-xun Liuj Jin-xun Chen.Pyrolysismechnism of ZrC precursor nd fbrict1n of C/C - ZrC composites by precursorinfiltrt1n nd pyrolysis.Trns.Nonferrous Met.Soc.Chin, 2014，24:1779-1784.]、C/C-SiC-ZrC 復合材料[Zhoqin Li，Hejun L1.Microstructure nd blt1n behv1rs ofinteger felt reinforced C/C-SiC-ZrC composites prepred by two-step method.Cermics Internt1nI，2012，38:3419 - 3425、Lei ZhungjQin-gng Fu.Effect ofpre-oxidt1n tretment on the bonding strength nd therml shock resistnce of SiCcoting for C/C - ZrC - SiC composites.2015.]、C/C-HfC 復合材料[Ling Xuej Zhe-nSu.Microstructure nd blt1n behv1r of C/C - HfC composites prepred by precursorinf iltrt1n nd pyrolysis.Corros1n Science.2015]等。
[0004]除了上述的耐高溫陶瓷材料之外，二硅化鉬也可以作為耐高溫材料引入C/C復合材料中，提高C/C在高溫下的抗氧化以及力學性能。MoSi2作為一種金屬間化合物同樣具有十分優(yōu)異的性能，是目前最具發(fā)展?jié)摿Φ母邷亟Y構材料，可應用于1200°C以上。MoSi2密度適中，具有高熔點高模量，具有極好的高溫穩(wěn)定性與高溫抗氧化性，更重要的是二硅化鉬在高溫有氧環(huán)境下有緩蝕性，與氧氣反應生成3102保護層，S1 2具有流動性，可以封填C/C復合材料的裂紋等缺陷阻止氧氣進一步與內(nèi)部C/C復合材料反應，從而對C/C復合材料起到了保護作用，能長時間在高溫下使用。通過均相水熱過程沉積生物碳可以使得二硅化鉬與碳纖維的結合緊密，界面良好。
[0005]到目前止碳/碳-耐高溫陶瓷復合材料的制備方法多種多樣，主要有以下幾種:先驅(qū)體浸漬熱解法，化學氣相滲透法，熔融滲硅法，反應熔融浸漬法，化學氣相沉積法等。前驅(qū)體浸漬裂解法多次浸漬工藝周期長，易產(chǎn)生收縮裂紋，成本高[B.Yn，Z.F.Chen, J.X.Zhu, J.Z.Zhng, Y.Jing, Effects of blt1n t different reg1nsin three-dimens1nl orthogonl C/SiC composites blted by oxycetylene t1800 °C，J.Mter.Process Tech.209 (2009) 3438 - 3443.]，采用化學氣相滲透法制備的復合材料基體致密化速度低，生產(chǎn)周期長，復合材料穩(wěn)定性低[J.Yin, H.B.Zhng, X.X1ng, J.Zuo, H.J.To, blt1n properties of C/C - SiC composites tested on n rcheter, Solid Stte Sc1.13(2011)2055 - 2059.]，采用熔融滲硅法制備的復合材料容易使纖維增強體強度下降，成本也過高[Se Young Kim, etl.ffer-mechnicl propertiesof filler-dded liquid silicon infiltrt1n C/C - SiC composites Mterils ndDesign [J], 44(2013) 107 - 113.]，而采用反應熔融浸漬法制備的復合材料對碳纖維損傷很大，造成復合材料力學性能偏低，斷裂韌性差[Z.Q.Li, H.J.Li, S.Y.Zhng, J.ffng, ff.Li, F.J.Sun, Effect of rect1n melt infiltrt1n temperture on the blt1n properties of2D C/C - SiC - ZrC composites, Corros.Sc1.58 (2012) 12 - 19.]。而采用真空抽濾-均相水熱方法制備碳/碳-耐高溫陶瓷復合材料的方法還未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為克服現(xiàn)有技術中的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種薄片狀C/C_MoSi2復合材料的制備方法，
[0007]為達到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案:
[0008]—種薄片狀C/C-MoSi^合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)將二硅化鉬粉體分散于異丙醇中得混合物，混合物中二硅化鉬粉體濃度為35?45g/L，將混合物攪拌均勾，得到懸浮液；
[0010]2)將碳纖維立體織物切割成圓片；
[0011]3)將圓片置于葡萄糖溶液中在180?220°C下進行均相水熱處理6?8h，在碳纖維上沉積碳層，得到C/C試樣；
[0012]4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液倒入真空抽濾平地漏斗中，進行抽濾；
[0013]5)將抽濾后的試樣在葡萄糖溶液中于180?220°C下進行均相水熱處理8?12h，并重復均相水熱處理直至獲得密度為1.2?1.5g/cm3的復合材料，然后干燥；
[0014]6)將干燥后的試樣在氬氣保護下于1400?1600°C進行熱處理I?2h，得到薄片狀C/C-MoSi2復合材料。
[0015]所述步驟I)中攪拌前將混合物超聲震蕩30?50min ;攪拌的時間為2?4h。
[0016]所述二硅化鉬粉體的平均粒徑控制在I?3 μ m。
[0017]所述碳纖維立體織物的密度為0.2?0.4g/cm3。
[0018]所述圓片的直徑為2?6cm，厚度為0.5?3cm。
[0019]所述步驟3)和步驟5)中的葡萄糖溶液的濃度均為0.5?lmol/L。
[0020]所述抽濾是采用真空栗進行的，真空栗抽氣壓到-0.09?-0.1MP，抽氣量為8?10L/min，功率為180W，頻率50Hz，電壓為220V。
[0021]所述干燥是在電熱鼓風干燥箱中進行的；熱處理是在真空爐中進行的。
[0022]所述干燥的溫度為60?100°C，時間為干燥2?5h。
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