XRD圖中有些峰開始合并，如圖1(c)所示。SEM圖顯示，當(dāng)X=0.05時(shí)長方體結(jié)構(gòu)上出現(xiàn)的層次變多，如圖2(c)所示。摻雜量X=0.05的樣品的剩余磁化強(qiáng)度為0.85emy/g，大致上有上升趨勢，如圖4(a，b)所示。
[0036]實(shí)施例4
將原料 Y(NO3)3.6H20 (99.9%),Fe (NO3)3.9H20 (99.9%),MnCl2.4H20 (99.9%)按照錳摻雜鐵酸釔的化學(xué)式Y(jié)Fe1 χΜηχ03 (X=0.0 7 5)的計(jì)量比例稱取上述三種原料。質(zhì)量分別為3.83g，3.737g，0.148g0
[0037]步驟二，先把已稱取的Y(NO3)3.6H20，F(xiàn)e (NO3)3.9H20和MnCl2.4H20放入塑料燒杯內(nèi)，然后用量筒稱取15ml去離子水倒入塑料燒杯中攪拌20~40分鐘，使溶液充分溶解。
[0038]步驟三，先用15ml去離子水配制濃度為50mol/L的KOH溶液，然后攪拌5~10分鐘，使溶液充分溶解。
[0039]步驟四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步驟二》中得到的溶液里，此后把總的溶液再攪拌1~2小時(shí)(溶液溫度變?yōu)槭覝貫橹?；最后把溶液在230~250°C的條件下反應(yīng)68~76小時(shí)。
[0040]步驟五，反應(yīng)時(shí)間到之后先把反應(yīng)產(chǎn)物取出來冷卻3~4個(gè)小時(shí)，然后通過去離子水洗滌直到它的PH值達(dá)到中性值，再用無水乙醇洗滌以及用高純?nèi)ルx子水清洗，最后放入60-800C的恒溫真空干燥箱干燥8~10個(gè)小時(shí)。干燥之后可得到藍(lán)黑色粉末。
[0041]當(dāng)X=0.075時(shí)樣品的XRD圖中高衍射角度峰強(qiáng)度開始減弱，如圖1 (d)所示。SEM圖顯示，當(dāng)X=0.075時(shí)長方體結(jié)構(gòu)上出現(xiàn)的層次比X=0.05稍微變多，如圖2(d)所示。摻雜量X=0.075的樣品的剩余磁化強(qiáng)度為0.87emy/g，有上升趨勢，如圖4(a，b)所示。
[0042]實(shí)施例5
將原料 Y(NO3)3.6H20 (99.9%)，F(xiàn)e (NO3) 3.9H20 (99.9%)，MnCl2.4H20 (99.9%)按照錳摻雜鐵酸釔的化學(xué)式Y(jié)Fe1 χΜηχ03 (X=0.1)的計(jì)量比例稱取上述三種原料。質(zhì)量分別為3.83g，3.636g，0.198g0
[0043]步驟二，先把已稱取的Y(NO3)3.6H20，F(xiàn)e (NO3)3.9H20和MnCl2.4H20放入塑料燒杯內(nèi)，然后用量筒稱取15ml去離子水倒入塑料燒杯中攪拌20~40分鐘，使溶液充分溶解。
[0044]步驟三，先用15ml去離子水配制濃度為50mol/L的KOH溶液，然后攪拌5~10分鐘，使溶液充分溶解。
[0045]步驟四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步驟二》中得到的溶液里，此后把總的溶液再攪拌1~2小時(shí)(溶液溫度變?yōu)槭覝貫橹?；最后把溶液在230~250°C的條件下反應(yīng)68~76小時(shí)。
[0046]步驟五，反應(yīng)時(shí)間到之后先把反應(yīng)產(chǎn)物取出來冷卻3~4個(gè)小時(shí)，然后通過去離子水洗滌直到它的PH值達(dá)到中性值，再用無水乙醇洗滌以及用高純?nèi)ルx子水清洗，最后放入60-800C的恒溫真空干燥箱干燥8~10個(gè)小時(shí)。干燥之后可得到藍(lán)黑色粉末。
[0047]當(dāng)X=0.1時(shí)樣品的XRD圖中有些峰強(qiáng)度的減弱比較明顯，如圖1 (e)所示。SEM圖顯示，當(dāng)X=0.1時(shí)長方體結(jié)構(gòu)上出現(xiàn)的層次比X=0.075時(shí)的稍微變多，如圖2(e)所示。摻雜量X=0.1的樣品的剩余磁化強(qiáng)度為0.67emy/g，有下降趨勢，如圖4(c, d)所示。
[0048]實(shí)施例6
將原料 Y(NO3)3.6H20 (99.9%)，F(xiàn)e (NO3) 3.9H20 (99.9%)，MnCl2.4H20 (99.9%)按照錳摻雜鐵酸釔的化學(xué)式Y(jié)Fe1 χΜηχ03 (X=0.2)的計(jì)量比例稱取上述三種原料。質(zhì)量分別為3.83g，3.232g，0.396g0
[0049]步驟二，先把已稱取的Y(NO3)3.6H20，F(xiàn)e (NO3)3.9H20和MnCl2.4H20放入塑料燒杯內(nèi)，然后用量筒稱取15ml去離子水倒入塑料燒杯中攪拌20~40分鐘，使溶液充分溶解。
[0050]步驟三，先用15ml去離子水配制濃度為50mol/L的KOH溶液，然后攪拌5~10分鐘，使溶液充分溶解。
[0051]步驟四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步驟二》中得到的溶液里，此后把總的溶液再攪拌1~2小時(shí)(溶液溫度變?yōu)槭覝貫橹?；最后把溶液在230~250°C的條件下反應(yīng)68~76小時(shí)。
[0052]步驟五，反應(yīng)時(shí)間到之后先把反應(yīng)產(chǎn)物取出來冷卻3~4個(gè)小時(shí)，然后通過去離子水洗滌直到它的PH值達(dá)到中性值，再用無水乙醇洗滌以及用高純?nèi)ルx子水清洗，最后放入60-800C的恒溫真空干燥箱干燥8~10個(gè)小時(shí)。干燥之后可得到藍(lán)黑色粉末。
[0053]當(dāng)X=0.2時(shí)樣品的XRD圖中有些峰強(qiáng)度的減弱更明顯，如圖1 (f)所示。SEM圖顯示，當(dāng)X=0.2時(shí)長方體結(jié)構(gòu)上出現(xiàn)的層次比X=0.1時(shí)的稍微變多，如圖2(f)所示。摻雜量X=0.2的樣品的剩余磁化強(qiáng)度為0.37emy/g，有下降趨勢，如圖4(c，d)所示。
[0054]由以上實(shí)例看出錳摻雜YFe1 χΜηχ03多鐵材料具有室溫反鐵磁性，當(dāng)X=0.025，
0.05，0.075時(shí)剩余磁化強(qiáng)度從原來的Mr=0.82em μ /g增大到Mr=0.87em μ /g?？傮w上有增長趨勢；當(dāng)X=0.1,0.2時(shí)剩余磁化強(qiáng)度從原來的Mr=0.82em μ /g減小到Mr=0.37em μ /g ;總體上有下降趨勢。通過SEM所得到的錳摻雜鐵酸釔多鐵材料的晶粒尺寸大小約8~14 μπι。摻雜之前YFeO3為準(zhǔn)長方體結(jié)構(gòu)，隨著參雜濃度增加出現(xiàn)多層長方體結(jié)構(gòu)并層數(shù)隨著摻渣濃度增加而增加，如形貌機(jī)制圖3所示。隨著摻雜濃度的增加其產(chǎn)物均勻性好，可控性好，工藝簡單，因而具有重要的研究價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種錳摻雜鐵酸釔多鐵材料及其制備方法，包括以下步驟: 步驟一，制取錳摻雜鐵酸釔多鐵材料要采取水熱反應(yīng)法，其化學(xué)式為YFe1 χΜηχ03 (O 彡 X 彡 0.2);反應(yīng)原料有 Y (NO3) 3.6H20 (99.9%)，F(xiàn)e (NO3) 3.9H20 (99.9%)，MnCl2.4Η20(99.9%)，其中將 Y (NO3) 3.6Η20 作為 Y 源，F(xiàn)e (NO3)3.9Η20 作為 Fe 源，MnCl2.4Η20 作為Mn源；還要將KOH選擇為礦化劑；按照錳摻雜鐵酸釔的化學(xué)式Y(jié)Fe1 χΜηχ03 (O ^ X ^ 0.2)的計(jì)量比例稱取上述三種原料； 步驟二，先把已稱取的Y (NO3) 3.6H20，F(xiàn)e (NO3) 3.9Η20和MnCl2.4Η20放入塑料燒杯內(nèi)，然后用量筒稱取15ml去離子水倒入塑料燒杯中攪拌20~40分鐘，使溶液充分溶解； 步驟三，先用15ml去離子水配制濃度為50mol/L的KOH溶液，然后攪拌5~10分鐘，使溶液充分溶解； 步驟四，已配制的KOH溶液慢慢倒入《步驟二》中得到的溶液里，此后把總的溶液再攪拌1~2小時(shí)(溶液溫度變?yōu)槭覝貫橹?;最后把溶液在230~250°C的條件下反應(yīng)68~76小時(shí)； 步驟五，反應(yīng)時(shí)間到之后先把反應(yīng)產(chǎn)物取出來冷卻3~4個(gè)小時(shí)，然后通過去離子水洗滌直到它的PH值達(dá)到中性值，再用無水乙醇洗滌以及用高純?nèi)ルx子水清洗，最后放入60~80°C的恒溫真空干燥箱干燥8~10個(gè)小時(shí)。2.如權(quán)利要求1所述的錳摻雜鐵酸釔多鐵材料及其制備方法，其特征在于:步驟一中，化學(xué)式 YFe1 χΜηχ03 (O 彡 X 彡 0.2);其中 X=O, 0.025，0.05，0.075，0.1,0.2。3.如權(quán)利要求1所述的錳摻雜鐵酸釔多鐵材料及其制備方法，其特征在于:步驟三中，用15ml去離子水配制濃度為50mol/L的KOH溶液，然后攪拌5~10分鐘。4.如權(quán)利要求1所述的錳摻雜鐵酸釔多鐵材料及其制備方法，其特征在于:步驟四中，把溶液在230~250°C的條件下反應(yīng)68~76小時(shí)。5.如權(quán)利要求1所述的錳摻雜鐵酸釔多鐵材料及其制備方法，其特征在于: 通過SEM所得到的錳摻雜鐵酸釔多鐵材料的晶粒尺寸大小約8~14 μ m ;摻雜之前YFeO3為準(zhǔn)長方體結(jié)構(gòu)，隨著參雜濃度增加出現(xiàn)多層長方體結(jié)構(gòu)并層數(shù)隨著摻渣濃度增加而增加。6.如權(quán)利要求1所述的錳摻雜鐵酸釔多鐵材料及其制備方法，其特征在于: 化學(xué)式Y(jié)Fe1 χΜηχ03中，當(dāng)X=0.025，0.05，0.075時(shí)剩余磁化強(qiáng)度從原來的Mr=0.82em μ /g增大到Mr=0.87em μ /g ;總體上有增長趨勢；當(dāng)X=0.1,0.2時(shí)剩余磁化強(qiáng)度從原來的Mr=0.82em μ /g減小到Mr=0.37em μ /g ;總體上有下降趨勢。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種錳摻雜鐵酸釔多鐵材料及其制備方法，該錳摻雜鐵酸釔多鐵材料的化學(xué)式為YFe1-xMnxO3(0≤X≤0.2)。本發(fā)明通過水熱反應(yīng)法制備錳摻雜鐵酸釔并使鐵酸釔的形貌和磁性等性能得到拓展和調(diào)控；同時(shí)，所使用的水熱反應(yīng)法流程簡單，省略了煅燒和研磨步驟，因此產(chǎn)物的純度高；此方法還具有設(shè)備簡單，無污染，成本低，產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明所得的多鐵性材料YFe1-xMnxO3在信息存儲(chǔ)，信息運(yùn)輸，傳感器，電容—電感一體化器件等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C01G49/00
【公開號(hào)】CN105217692
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510696365
【發(fā)明人】阿布都艾則孜·阿布來提, 阿布都沙拉木·阿布都克力木, 吾爾尼沙·依明尼亞孜
【申請(qǐng)人】新疆大學(xué)
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月26日