溫攪拌直到得到無色透明溶液，記為c溶液。取2ml纖鋅礦MnSe納米棒原溶液，注入到b溶液中，1-3分鐘后將全部的c溶液注入b溶液，在300°C反應1-3分鐘，得到核/殼厚度比例為6:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒。
[0026]如圖1的透射電鏡圖所示，核/殼厚度比例為6:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的平均長度大約是92納米，平均直徑大約是24納米。圖2是核/殼厚度比例為6:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的高分辨電鏡圖，表明納米棒由核和殼部分組成，核/殼厚度比例約為6:1，并且核和殼部分都是單晶。
[0027]實施例2核/殼厚度比例為3: 1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的合成
[0028]合成核/殼厚度比例為3:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒是在希萊克(schlenk)系統(tǒng)中進行，合成過程需要氮氣保護，具體合成過程如下:將0.2mmol 二氧化砸與4ml油胺裝入三頸瓶中，攪拌并加熱至300°C，得到澄清的溶液，記為a溶液；將0.4mmol氯化錳與4ml油胺裝入另一個三頸瓶中，攪拌并緩慢加熱至100-150°C，直到得到無色透明溶液，將溶液降溫至室溫后，注入到a溶液中，在300°C反應20分鐘，得到纖鋅礦MnSe納米棒原溶液。再將0.4mmol氯化錳與4ml油胺裝入另一個三頸瓶中，攪拌并加熱至100_150°C，直到得到無色透明溶液，升溫至300°C，記為b溶液。將0.4mmol硫代乙酰胺與4ml油胺裝入一個小瓶中，室溫攪拌直到得到無色透明溶液，記為c溶液。取2ml纖鋅礦MnSe納米棒原溶液，注入到b溶液中，1-3分鐘后將全部的c溶液注入b溶液，在300°C反應5-10分鐘，得到核/殼厚度比例為3:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒。
[0029]如圖3的透射電鏡圖所示，核/殼厚度比例為3:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的平均長度大約是85納米，平均直徑大約是27納米。圖4是核/殼厚度比例為3:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的高分辨電鏡圖，表明納米棒由核和殼部分組成，核/殼厚度比例約為3:1，并且核和殼部分都是單晶。
[0030]實施例3核/殼厚度比例為1: 1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的合成
[0031]合成核/殼厚度比例為1:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒是在希萊克(schlenk)系統(tǒng)中進行，合成過程需要氮氣保護，具體合成過程如下:將0.2mmol 二氧化砸與4ml油胺裝入三頸瓶中，攪拌并加熱至300°C，得到澄清的溶液，記為a溶液；將0.4mmol氯化錳與4ml油胺裝入另一個三頸瓶中，攪拌并加熱至100-150°C，直到得到無色透明溶液，將溶液降溫至室溫后，注入到a溶液中，在300°C反應20分鐘，得到纖鋅礦MnSe納米棒原溶液。再將0.4mmol氯化錳與4ml油胺裝入另一個三頸瓶中，攪拌并加熱至100_150°C，直到得到無色透明溶液，升溫至300°C，記為b溶液。將0.4mmol硫代乙酰胺與4ml油胺裝入一個小瓶中，室溫攪拌直到得到無色透明溶液，記為c溶液。取2ml纖鋅礦MnSe納米棒原溶液，注入到b溶液中，1-3分鐘后將全部的c溶液注入b溶液，在300°C反應15-20分鐘，得到核/殼厚度比例為1:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒。
[0032]如圖5的透射電鏡圖所示，核/殼厚度比例為1:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的平均長度大約是76納米，平均直徑大約是45納米。圖6是核/殼厚度比例為1: 1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的高分辨電鏡圖，表明納米棒由核和殼部分組成，核/殼厚度比例約為1:1，并且核和殼部分都是單晶。圖7是核/殼厚度比例為1:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的X光衍射圖，顯示樣品由纖鋅礦MnSe和纖鋅礦MnS組成，且具有良好的結晶性，圖8-11是核/殼厚度比例為1:1的纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒的元素分布圖，顯示Μη元素均勻分布，Se和S元素分別分布在核和殼區(qū)域，構成MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒。
【主權項】
1.一種制備一維砸化錳/硫化錳核殼異質結構納米晶的方法，是在希萊克系統(tǒng)中氮氣保護下進行的；具體步驟為: 1)以二氧化砸與氯化錳為原料，油胺為配體配制纖鋅礦MnSe納米棒原溶液，二氧化砸與氯化錳的摩爾比為1: 2，將二氧化砸與油胺按摩爾體積比為0.05mmol/ml裝入三頸瓶中，攪拌并加熱至300°C，得到澄清的溶液，記為a溶液；將氯化錳與油胺按摩爾體積比0.lmmol/ml裝入另一個三頸瓶中，攪拌并加熱至100_150°C，將得到的無色透明溶液降溫至室溫后，注入到a溶液中，在300°C反應20分鐘，得到纖鋅礦MnSe納米棒原溶液； 2)將氯化錳與油胺按摩爾體積比0.lmmol/ml裝入另一個三頸瓶中，攪拌并加熱至100-150°C，直到得到無色透明溶液，記為b溶液； 3)將硫代乙酰胺與油胺按摩爾體積比0.lmmol/ml裝入一個小瓶中，室溫攪拌直到得到無色透明溶液，記為c溶液； 4)將b溶液升溫至300°C，注入纖鋅礦MnSe納米棒原溶液，反應1_3分鐘后再注入c溶液，在300°C反應1-20分鐘，得到一維纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒，其中纖鋅礦MnSe納米棒原溶液、b溶液、c溶液的用量按體積比為1: 2: 2。2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備一維砸化錳/硫化錳核殼異質結構納米晶的方法，其特征在于，在步驟4)中，注入c溶液后，在300°C反應1-3分鐘，得到核/殼厚度比例為6: 1的維纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒。3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備一維砸化錳/硫化錳核殼異質結構納米晶的方法，其特征在于，在步驟4)中，注入c溶液后，在300°C反應5-10分鐘，得到核/殼厚度比例為3: 1的維纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒。4.根據(jù)權利要求1所述的一種制備一維砸化錳/硫化錳核殼異質結構納米晶的方法，其特征在于，在步驟4)中，注入c溶液后，在300°C反應15-20分鐘，得到核/殼厚度比例為1: 1的維纖鋅礦MnSe/MnS核/殼異質結構納米棒。
【專利摘要】本發(fā)明的一種制備一維硒化錳/硫化錳核殼異質結構納米晶的方法，屬于納米材料制備技術領域。以無水氯化錳、二氧化硒和硫代乙酰胺為原料，油胺為配體，采用溶劑熱法合成一維MnSe/MnS核/殼異質結構納米晶。本發(fā)明制備的樣品相純度高、樣品結晶性好、粒徑分布均勻；制備方法具有過程簡單、合成時間短、產(chǎn)品的形貌和縱橫比可控、可重復性高等優(yōu)點。
【IPC分類】B82Y40/00, C01G45/00, C01B19/04, B82Y30/00
【公開號】CN105271135
【申請?zhí)枴緾N201510701563
【發(fā)明人】楊新一, 周勃, 鄒勃
【申請人】吉林大學
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月23日