一種節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及從氯化鋰溶液中除去鎂離子的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰是一種重要的戰(zhàn)略資源，主要以固體礦物和液體礦物兩種形式存在于自然界中，其中鹽湖鹵水鋰資源占世界儲量約70 %。
[0003]從鹽湖鹵水中提取鋰的方法主要由沉淀法、萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法以及電滲析法。其中吸附法提取鹽湖鹵水中的氯化鋰用來制備碳酸鋰作為一種低成本、對環(huán)境友好的綠色工藝路線，應(yīng)用前景十分看好。
[0004]吸附法提取鹵水中氯化鋰生產(chǎn)過程中，如何除去氯化鋰溶液中的鎂離子成為制約生產(chǎn)高純氯化鋰溶液和高純碳酸鋰產(chǎn)品的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)公開了很多從氯化鋰溶液中除去鎂離子的方法。例如，專利CN102432044提出向氯化鋰溶液中加入一定量的碳酸鋰，碳酸鋰微溶于水，與溶液中的鎂離子和鈣離子反應(yīng)分別生成碳酸鎂和碳酸鈣沉淀，從而除去溶液中的鈣鎂離子；專利CN1618997提出一種以氨、碳酸氫銨二段沉鎂法分離鹵水中的鎂、鋰，副產(chǎn)氯化銨及濃縮含鋰鹵水生產(chǎn)碳酸鋰；專利CN03108088提出一種用納濾法從鹽湖鋰水中分離鎂和富集鋰的方法，通過壓力作為膜的推動力，采用多級分離鎂和濃液循環(huán)，使鋰的富集程度大大提高；專利CN103508470中提出一種利用氫氧化鈉溶液凈化氯化鋰溶液中的鎂離子，形成氫氧化鎂沉淀通過過壓濾機(jī)和精密過濾裝置兩級過濾，除去液相中含有的鎂離子。
[0006]由于生成氫氧化鎂沉淀對堿液濃度有一定要求:濃度過高，反應(yīng)過程不易控制，生成氫氧化鎂沉淀顆粒過細(xì)，固液分離難度增加；堿液濃度過低，造成配置稀堿液所需要的生產(chǎn)工藝水大大增加，進(jìn)而造成整個(gè)系統(tǒng)設(shè)備、管道處理量增加，后續(xù)系統(tǒng)提濃需要蒸發(fā)的水量就大大增加，導(dǎo)致整個(gè)裝置的投資和運(yùn)行成本大幅度增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，解決了利用堿液除去溶液中鎂離子所需要大量生產(chǎn)工藝水來配堿的問題，盡可能降低配堿所需的生產(chǎn)工藝水，降低裝置投資和生產(chǎn)運(yùn)行成本。
[0008]本發(fā)明整個(gè)流程包括堿液配制、反應(yīng)沉鎂、過濾除鎂、合格液循環(huán)配堿等工序，利用除鎂后的過濾清液即除鎂后的合格氯化鋰溶液，部分作為除鎂工序的中間產(chǎn)品去下一裝置進(jìn)行后續(xù)生產(chǎn)，其余部分合格氯化鋰溶液循環(huán)作為堿液配制的溶劑返回堿液配制工序，循環(huán)配制滿足工藝要求濃度的稀堿，合格氯化鋰溶液循環(huán)使用替代傳統(tǒng)的生產(chǎn)水配制堿液用來除鎂，從而達(dá)到在大大降低生產(chǎn)工藝水的同時(shí)，降低裝置投資和生產(chǎn)運(yùn)行成本。
[0009]—種節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是具體按以下步驟實(shí)施:
[0010]1)堿液配制:在10?100°C下，將固堿或高濃度液堿同除鎂過濾后的除鎂合格氯化鋰溶液按照一定比例在配料罐中配置成滿足工藝濃度要求的堿液備用；此處若采用固堿配堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為固堿的溶劑；若采用高濃度液堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為濃堿的稀釋劑；
[0011]2)反應(yīng)沉鎂:將步驟1)中的堿液同上游裝置栗打來的含鎂氯化鋰原液按照一定比例進(jìn)入除鎂反應(yīng)器，連續(xù)攪拌的同時(shí)控制反應(yīng)器溫度在10?100°C范圍內(nèi)，保證在反應(yīng)器中的液相的停留時(shí)間為0.01?5min，形成含氫氧化鎂沉淀的混合液體；
[0012]3)過濾除鎂:將步驟2)中形成的含氫氧化鎂沉淀的混合液體經(jīng)栗輸送至壓濾機(jī)入口，對形成的沉淀進(jìn)行過濾，濾餅為氫氧化鎂，經(jīng)過洗滌后作為副產(chǎn)品外售，壓濾機(jī)液相出口過濾清液為除鎂合格氯化鋰溶液，收集至濾液緩沖罐；
[0013]4)濾液循環(huán)配堿:將步驟3)中濾液緩沖罐的除鎂合格氯化鋰溶液按照工藝要求，一部分作為除鎂裝置的產(chǎn)品去下游裝置進(jìn)行下一步提濃處理，其余部分作為堿液配制的溶劑或稀釋劑循環(huán)使用。
[0014]所述的固堿為鈉堿、鉀堿、鋇堿。
[0015]所述的壓濾機(jī)可為水平式壓濾機(jī)、立式壓濾機(jī)。
[0016]所述的除鎂合格氯化鋰溶液中鎂離子濃度可穩(wěn)定達(dá)到lppm以下。
[0017]除鎂合格氯化鋰溶液是指經(jīng)過除鎂工序后的中間成品液，包括返回配堿的除鎂合格氯化鋰溶液和去后續(xù)裝置進(jìn)一步加工處理的除鎂合格氯化鋰溶液兩部分。
[0018]步驟1)堿液的氫氧根質(zhì)量濃度為0.25%?10%，優(yōu)選控制在1%?5%。
[0019]步驟2)進(jìn)入除鎂反應(yīng)器中堿液的氫氧根離子的摩爾數(shù)為溶液中鎂離子摩爾數(shù)的2倍，同時(shí)氫氧根過量約1?5%，控制溶液中的PH值在9?11范圍內(nèi)。
[0020]本發(fā)明在傳統(tǒng)工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行了再次利用除鎂液體配堿的優(yōu)化改進(jìn)，形成了利用除鎂后的合格液來配制堿液代替?zhèn)鹘y(tǒng)的利用生產(chǎn)工藝水來配置堿液的工藝路線，使得在保證除鎂效果的同時(shí)，大大降低系統(tǒng)中生產(chǎn)工藝水的使用量，降低了除鎂后續(xù)裝置系統(tǒng)的處理量，進(jìn)而降低了整個(gè)裝置的投資和生產(chǎn)運(yùn)行成本。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]如圖1所示，本發(fā)明具體按以下步驟實(shí)施:
[0023]1)堿液配制:在10?100°C下，將固堿或高濃度液堿同過濾后的合格氯化鋰溶液按照一定比例在配料罐中配置成滿足工藝濃度要求的堿液備用。
[0024]此處若采用固堿配堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為固堿的溶劑；若采用高濃度液堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為濃堿的稀釋劑。
[0025]2)反應(yīng)沉鎂:將步驟1)中用合格氯化鋰配置好的堿液同上游裝置栗打來的含鎂氯化鋰原液按照一定比例進(jìn)入除鎂反應(yīng)器，連續(xù)攪拌的同時(shí)控制反應(yīng)器溫度在10?100°C范圍內(nèi)，保證在反應(yīng)器中的液相的停留時(shí)間為0.01?5min，形成含氫氧化鎂沉淀的混合液體；
[0026]3)過濾除鎂:將步驟2)中形成的含氫氧化鎂沉淀的混合液體經(jīng)栗輸送至壓濾機(jī)入口，對形成的沉淀進(jìn)行過濾，濾餅為氫氧化鎂經(jīng)過洗滌作為副產(chǎn)品外售，壓濾機(jī)液相出口過濾清液為除鎂合格液，收集至濾液緩沖罐；
[0027]4)濾液循環(huán)配堿:將步驟3)中濾液緩沖罐的合格濾液按照工藝要求，一部分作為除鎂裝置的產(chǎn)品去下游裝置進(jìn)行下一步提濃處理，其余部分作為堿液配制的溶劑或稀釋劑循環(huán)使用。
[0028]所述的固堿為鈉堿、鉀堿、鋇堿。
[0029]所述的壓濾機(jī)為水平式壓濾機(jī)、立式壓濾機(jī)。
[0030]所述的除鎂合格氯化鋰溶液中鎂離子濃度可穩(wěn)定達(dá)到lppm以下。
[0031]需要說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行同等替換。
[0032]凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是具體按以下步驟實(shí)施: 1)堿液配制:在10?100°c下，將固堿或高濃度液堿同除鎂過濾后的除鎂合格氯化鋰溶液按照一定比例在配料罐中配置成滿足工藝濃度要求的堿液備用；此處若采用固堿配堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為固堿的溶劑；若采用高濃度液堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為濃堿的稀釋劑； 2)反應(yīng)沉鎂:將步驟1)中的堿液同上游裝置栗打來的含鎂氯化鋰原液按照一定比例進(jìn)入除鎂反應(yīng)器，連續(xù)攪拌的同時(shí)控制反應(yīng)器溫度在10?100°C范圍內(nèi)，保證在反應(yīng)器中的液相的停留時(shí)間為0.01?5min，形成含氫氧化鎂沉淀的混合液體； 3)過濾除鎂:將步驟2)中形成的含氫氧化鎂沉淀的混合液體經(jīng)栗輸送至壓濾機(jī)入口，對形成的沉淀進(jìn)行過濾，濾餅為氫氧化鎂，經(jīng)過洗滌后作為副產(chǎn)品外售，壓濾機(jī)液相出口過濾清液為除鎂合格氯化鋰溶液，收集至濾液緩沖罐； 4)濾液循環(huán)配堿:將步驟3)中濾液緩沖罐的除鎂合格氯化鋰溶液按照工藝要求，一部分作為除鎂裝置的產(chǎn)品去下游裝置進(jìn)行下一步提濃處理，其余部分作為堿液配制的溶劑或稀釋劑循環(huán)使用。2.如權(quán)利要求1所述的節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是所述的固堿為鈉堿、鉀堿、鋇堿。3.如權(quán)利要求1所述的節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是所述的壓濾機(jī)可為水平式壓濾機(jī)、立式壓濾機(jī)。4.如權(quán)利要求1所述的節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是所述的除鎂合格氯化鋰溶液中鎂離子濃度可穩(wěn)定達(dá)到lppm以下。5.如權(quán)利要求1所述的節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是除鎂合格氯化鋰溶液是指經(jīng)過除鎂工序后的中間成品液，包括返回配堿的除鎂合格氯化鋰溶液和去后續(xù)裝置進(jìn)一步加工處理的除鎂合格氯化鋰溶液兩部分。6.如權(quán)利要求1所述的節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是步驟1)堿液的氫氧根質(zhì)量濃度為0.25%?10%，優(yōu)選控制在1%?5%。7.如權(quán)利要求1所述的節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是步驟2)進(jìn)入除鎂反應(yīng)器中堿液的氫氧根離子的摩爾數(shù)為溶液中鎂離子摩爾數(shù)的2倍，同時(shí)氫氧根過量約1?5%，控制溶液中的PH值在9?11范圍內(nèi)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種節(jié)水的氯化鋰溶液除鎂工藝，整個(gè)工藝流程包括堿液配制、反應(yīng)沉鎂、過濾除鎂、合格液循環(huán)配堿等工序，利用除鎂后的過濾清液即除鎂后的合格氯化鋰溶液，部分作為除鎂工序的中間產(chǎn)品去下一裝置進(jìn)行后續(xù)生產(chǎn)，其余部分合格氯化鋰溶液循環(huán)作為堿液配制的溶劑返回堿液配制工序，循環(huán)配制滿足工藝要求濃度的稀堿，合格氯化鋰溶液循環(huán)使用替代傳統(tǒng)的生產(chǎn)水配制堿液用來除鎂，解決了利用堿液除去溶液中鎂離子所需要大量生產(chǎn)工藝水來配堿的問題，盡可能降低配堿所需的生產(chǎn)工藝水，降低裝置投資和生產(chǎn)運(yùn)行成本。
【IPC分類】C01D3/16
【公開號】CN105271311
【申請?zhí)枴緾N201510672436
【發(fā)明人】柯曾鵬, 王文海, 楊志國, 邢紅, 陳維平, 李輝林, 薛民權(quán), 丁志海, 毛新宇
【申請人】華陸工程科技有限責(zé)任公司, 青海鹽湖佛照藍(lán)科鋰業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月16日