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      一種基于合成聚合硫酸鋁新型無堿液體速凝劑的制作方法

      文檔序號:9517206閱讀:1879來源:國知局
      一種基于合成聚合硫酸鋁新型無堿液體速凝劑的制作方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明屬于混凝±外加劑領(lǐng)域。設(shè)及了一種用于噴射混凝±的一種基于合成聚合 硫酸侶新型無堿液體速凝劑的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 速凝劑是噴射混凝±中必不可少的組分,混凝±速凝劑的研制始于二十世紀=十 年代。速凝劑在發(fā)展初期主要是粉末狀速凝劑,粉末速凝劑在干噴施工過程中容易造成粉 塵污染,污染環(huán)境,混凝±分散不均勻,能耗大等缺點,同時在施工過程中對施工人員的身 體有一定程度的傷害。上世紀屯八十年代,隨著噴射混凝上濕噴技術(shù)的發(fā)展國際上開始出 現(xiàn)液體速凝劑,液體速凝劑可W有效避免粉體速凝劑造成的粉塵污染、混凝±分散不均等 問題。
      [0003] 傳統(tǒng)的速凝劑常見的化學(xué)主要組分有:1)W娃酸鋼鹽為基礎(chǔ)成分,如水玻璃,改 性娃酸鋼;2)W侶酸鹽為基礎(chǔ)成分,如侶酸鋼、侶酸鐘和硫酸侶;3)碳酸鹽或氨氧化物為基 礎(chǔ)成分,如碳酸鋼、氨氧化鋼。
      [0004] 在速凝劑研究早期,無論是粉末速凝劑還是液體速凝劑,存在的問題是速凝劑的 堿含量普遍較高。速凝劑中堿含量較高易引起W下問題:1)增加堿一骨料發(fā)生的風(fēng)險;2) 抑過高腐蝕皮膚;3)噴射混凝±后期強度大幅度降低。據(jù)歐洲標準EN934-5中無堿速凝劑 是指(Na2〇+0.658K2〇)含量占速凝劑總質(zhì)量的1%W下。無堿液體速凝劑具有許多優(yōu)勢,因 此研制低堿速凝劑已成為業(yè)界研究的方向和重點。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005] 本發(fā)明的目的是為了避免高堿液體速凝劑滲量較高、試件后期強度損失大、增加 堿-骨料發(fā)生風(fēng)險的等問題,提供了一種基于合成聚合硫酸侶新型無堿液體速凝劑的制備 方法。
      [0006] 為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取W下技術(shù)方案:
      [0007] -種基于合成聚合硫酸侶新型無堿液體速凝劑,其特征在于:其各組分配比如下 (質(zhì)量分數(shù)):
      [0008] 聚合硫酸侶為35~45 %,無機酸0~5 %,穩(wěn)定劑0~2 %,有機早強劑0~2 %, 有機增粘劑0~2 %,余量為水;
      [0009] 所述聚合硫酸侶分子式為[Al(OH)y(S04)y?化20)Jm,m代表聚合度;所述聚合硫酸 侶通過活性氨氧化侶與硫酸侶溶液反應(yīng)聚合而成。
      [0010] 一種基于合成聚合硫酸侶新型無堿液體速凝劑,其特征在于:各組分按質(zhì)量分數(shù) 配比優(yōu)選如下:
      [0011] 聚合硫酸侶優(yōu)選滲量為40~45 %,無機酸3~5 %,穩(wěn)定劑0~1 %,有機早強劑 0~1 %,有機增粘劑0~1 %,余量為水;
      [0012] 所述聚合硫酸侶分子式為[Al(OH)X(S04)y?(HzO)Jm,m代表聚合度;所述聚合硫酸 侶通過活性氨氧化侶與硫酸侶溶液反應(yīng)聚合而成。
      [0013] 所述硫酸侶為市售工業(yè)級硫酸侶;所述活性氨氧化侶由氨水中和硫酸侶溶液制 得;所述無機酸可為憐酸、氨氣酸、硫酸中的一種,優(yōu)選憐酸;所述穩(wěn)定劑可為EDTA、水楊 酸、巧樣酸、EDTP,優(yōu)選邸TA;有機早強劑可為=乙醇胺、二乙醇胺,優(yōu)選=乙醇胺;有機增 粘劑可為聚丙締酷胺、丙締酷胺。
      [0014] 所述無堿液體速凝劑,呈淡黃色均一液體,其pH為3. 0~4. 0,密度1. 40~1. 50g/ cm3,固含量45~50%
      [0015] 一種基于合成聚合硫酸侶新型無堿液體速凝劑的制備方法,其特征在于:所述基 于合成聚合硫酸侶新型無堿液體速凝劑的制備方法包括如下步驟:
      [001引A.將硫酸侶溶解在水中,加熱至60~80°C,調(diào)整至Alz(S04)3溶液濃度為140~150g/L ;
      [0017]B.將氨水與水按照1:3的比例配制成溶液,逐漸加入硫酸侶溶液中,控制溫度 35~45°C左右并保持攬拌速度不低于150轉(zhuǎn)/分鐘,調(diào)節(jié)抑為6.2~6.7作為滴定終點, 得到活性氨氧化侶凝膠;
      [0018] C.將活性氨氧化侶置于容器中靜置1~化,通過虹吸將上層清液吸出,并繼續(xù)加 入水進行稀釋洗涂,如此反復(fù)4~5次得到性能良好的活性氨氧化侶凝膠;將凝膠過濾,得 到濾餅,將濾餅在80°C環(huán)境下烘干8~lOh,磨細后通過SOum的篩子得到白色的活性氨氧 化侶粉體;
      [0019]化將硫酸侶溶解在水中,待硫酸侶全部溶解完成形成穩(wěn)定溶液時,將溫度調(diào)整為 80~90°C逐步加入活性氨氧化侶粉末,保溫30~40min,最后加入無機酸、有機早強劑、有 機增粘劑等,得到所述速凝劑。
      [0020] 在步驟B中所述氨水的濃度為20%。
      [0021] 聚合硫酸侶的制備過程可W描述為兩步:1)通過氨水中和硫酸侶,得到活性 Al(OH) 3凝膠,發(fā)生反應(yīng)式(1):
      [0022] Alz(S〇4) 3 (aq) +6畑3? - 2A1 (OH) 3i+3(NH4)2SO4(aq)(D
      [0023] 2)聚合硫酸侶的聚合與熟化,發(fā)生反應(yīng)式(2):
      [0024]
      [00巧]mAl(OH)X(S〇4)y+mzH2〇-[Al(OH)X(S04)y?化0)Z]m做
      [0026] 本方法的關(guān)鍵在于制備活性氨氧化侶,制備性能優(yōu)異的活性氨氧化侶的關(guān)鍵在于 控制好氨水與硫酸侶反應(yīng)時的硫酸侶濃度、反應(yīng)溫度、滴定抑終點等因素。
      [0027] 本發(fā)明主要特點在于通過合成聚合硫酸侶作為速凝劑的基礎(chǔ)物質(zhì),而非直接采用 市售聚合硫酸侶。運是因為當今市場所售聚合硫酸侶聚合度普遍很低,純度較低,往往滲雜 許多雜質(zhì)離子,若直接W市售聚合硫酸侶作為速凝劑基礎(chǔ)物質(zhì)難W實現(xiàn)水泥速凝的目的。 本無堿速凝劑與現(xiàn)有速凝劑相比具有如下優(yōu)勢:
      [0028]1)堿含量低,滿足歐洲標準EN934-5中無堿速凝劑要求即Na2〇+0. 658馬0含量占 速凝劑總質(zhì)量的1%W下,大大減小了發(fā)生堿一骨料反應(yīng)的發(fā)生的風(fēng)險;
      [0029] 2)不存在強堿性離子,抑較低,對施工人員皮膚侵蝕很小,屬于無污染綠色產(chǎn)品;
      [0030] 3)由于不含強堿性離子,滲加本速凝劑的試件后期強度保有率普遍較高,某些情 況下后期強度保有率大于100% ;
      [0031] 4)相對于低堿速凝劑,本速凝劑滲量較低,在滲量小于6% (水泥質(zhì)量)的情況下 凝結(jié)時間和膠砂強度即可滿足JC477-2005《噴射混凝±用速凝劑》一等品的要求。
      【具體實施方式】
      [0032]為了更好的理解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面結(jié)合實施例詳細描述本發(fā)明提供的技術(shù) 方案。
      [0033] 一種基于合成聚合硫酸侶新型無堿液體速凝劑,其特征在于:其各組分按質(zhì)量分 數(shù)配比如下:
      [0034] 聚合硫酸侶為35~45 %,無機酸0~5 %,穩(wěn)定劑0~2 %,有機早強劑0~2 %, 有機增粘劑0~2 %,余量為水;
      [0035] 所述聚合硫酸侶分子式為[Al(OH)y(S04)y?化20)Jm,m代表聚合度;所述聚合硫酸 侶通過活性氨氧化侶與硫酸侶溶液反應(yīng)聚合而成。
      [0036] 一種基于合成聚合硫酸侶新型無堿液體速凝劑,其特征在于:各組分按質(zhì)量分數(shù) 配比優(yōu)選如下:
      [0037] 聚合硫酸侶優(yōu)選滲量為40~45 %,無機酸3~5 %,穩(wěn)定劑0~1 %,有機早強劑 0~1 %,有機增粘劑0~1 %,余量為水;
      [003引所述聚合硫酸侶分子式為[Al(OH)y(S04)y?化20)Jm,m代表聚合度;所述聚合硫酸 侶通過活性氨氧化侶與硫酸侶溶液反應(yīng)聚合而成。
      [0039] 所述硫酸侶為市售工業(yè)級硫酸侶;所述活性氨氧化侶由氨水中和硫酸侶溶液制 得;所述無機酸可為憐酸、氨氣酸、硫酸中的一種,優(yōu)選憐酸;所述穩(wěn)定劑可為邸TA、水楊 酸、巧樣酸、EDTP,優(yōu)選邸TA;有機早強劑可為=乙醇胺、二乙醇胺,優(yōu)選=乙醇胺;有機增 粘劑可為聚丙締酷胺、丙締酷胺。
      [0040] 所述無堿液體速凝劑,呈淡黃色均一液體,其pH為3. 0~4. 0,密度1. 40~1. 50g/ cm3,固含量45~50%
      [0041] 一種基于合成聚合硫酸侶新型無堿液體速凝劑的制備方法,其特征在于:所述基 于合成聚合硫酸侶新型無堿液體速凝劑的制備方法包括如下步驟:
      [004引A.將硫酸侶溶解在水中,加熱至60~80°C,調(diào)整至Alz (S04)3溶液濃度為140~ 150g/L;
      [0043]B.將氨水與水按照1:3的比例配制成溶液,逐漸加入硫酸侶溶液中,控制溫度 35~45°C左右并保持攬拌速度不低于150轉(zhuǎn)/分鐘,調(diào)節(jié)抑為6. 2~6. 7作為滴定終點, 得到活性氨氧化侶凝膠;
      [0044]C.將活性氨氧化侶置于容器中靜置1~化,通過虹吸將上層清液吸出,并繼續(xù)加 入水進行稀釋洗涂,如此反復(fù)4~5次得到性能良好的活性氨氧化侶凝膠;將凝膠過濾,得 到濾餅,將濾餅在80°C環(huán)境下烘干8~lOh,磨細后通過SOum的篩子得到白色的活性氨氧 化侶粉體;
      [0045]化將硫酸侶溶解在水中,待硫酸侶全部溶解完成形成穩(wěn)定溶液時,將溫度調(diào)整為 80~90°C逐步加入活性氨氧化侶粉末,保溫30~40min,最后加入無機酸、有機早強劑、有 機增粘劑等,得到所述速凝劑。
      [0046] 在步驟B中所述氨水的濃度為20%。
      [0047] 本發(fā)明主要特點在于通過合成聚合硫酸侶作為速凝劑的基礎(chǔ)物質(zhì),而非直接采用 市售聚合硫酸侶。運是因為當今市場所售聚合硫酸侶聚合度普遍很低,純度較低,往往滲雜 許多雜質(zhì)離子,若直接W市售聚合硫酸侶作為速凝劑基礎(chǔ)物質(zhì)難W實現(xiàn)水泥速凝的目的。 本無堿速凝劑與現(xiàn)有速凝劑相比具有如下優(yōu)勢:
      [0048] 1)堿含量低,滿足歐洲標準E
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