一種碘酸鹽的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碘酸鹽的制備方法。
【背景技術】
[0002]碘酸是碘的含氧酸之一，分子式為ΗΙ03，工業(yè)上用作醫(yī)藥合成中間體、催化劑、化學試劑。碘酸鹽中常用的有堿金屬(如鈉、鉀)和堿土金屬(如鈣、鋇)的鹽類，其中碘酸鉀可用于化學分析中作基準試劑，也可作為碘質(zhì)補充劑，如食鹽加碘劑。而碘酸鈣用作食品和詞料的添加劑。
[0003]采用同樣工藝耒生產(chǎn)溶解度較大的堿金屬碘酸鹽，則其副產(chǎn)物的分離工作將是復雜而且廣品的質(zhì)量很難提聞，相應使生廣成本提聞。
[0004]鑒于目前國家要求對食鹽普遍加碘，所以國內(nèi)對藥用級和食品級碘酸鹽的需要量將會大增，由于涉及的范圍廣，人們普遍要求改進制造碘酸鹽的工藝，進而降低成本，提高質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要提供一種在簡化工藝的條件下低成本生產(chǎn)碘酸鹽的工業(yè)制備法。
[0006]本發(fā)明是這樣實施的:
本發(fā)明選用催化雙氧水氧化法制備純碘酸溶液，再用純碘酸溶液與氫氧化物或堿金屬碳酸鹽反應，即可制取相應的純碘酸鹽類。
[0007]在碘酸制備方法的雙氧水與濃硝酸氧化法中是以濃硝酸與雙氧水作為復合氧化劑氧化碘制取碘酸的，其中濃硝酸的用量為所投碘量的1.5倍，因此大量的硝酸根離子存在于碘酸溶液中，是不可能用這種混合酸與堿金屬的氫氧化物或碳酸鹽反應去制純碘酸鹽的。因為這種制備方法的雜質(zhì)分離工作太繁瑣，且質(zhì)量不高。
[0008]本發(fā)明選用投碘量的1-10%用量的硝酸，和相應量的雙氧水反應，直接制得純碘酸溶液。這種純碘酸溶液與堿金屬的氫氧化物或碳酸鹽反應，即可直接制得所需的碘酸鹽溶液，這種溶液中的微量硝酸鹽，是很容易分離的，由此可在成本不高的條件下制得質(zhì)量好的碘酸鹽。
[0009]同時，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)在少量的氯酸、溴酸、碘酸等鹵酸在碘的雙氧水氧化反應中均有催化作用。其加入量為投碘量的0.5-50%。
[0010]本發(fā)明的關鍵在于在雙氧水對碘的氧化反應中的催化劑，于50°C -100°c的溫度下可使碘氧化成碘酸。
[0011]反應生成的反應液不必分離雜質(zhì)，而可直接與氫氧化物或堿金屬的碳酸鹽進行反應，此反應同樣不會產(chǎn)生雜質(zhì)，只需進行蒸發(fā)、結晶、水洗、干燥等簡單步驟即可制得純凈的高質(zhì)量碘酸鹽。由于本發(fā)明所用的方法革除了其它方法中不可避免的雜質(zhì)分離過程和有害氣體的回收過程，從而大大縮短了工藝步驟，減少了設備投資，減少了能耗，降低了生產(chǎn)成本，又提高了產(chǎn)品質(zhì)量。本方法對制備溶解度較大的堿金屬碘酸鹽的優(yōu)越性、先進性更為明顯。
[0012]采用本發(fā)明所指的碘酸鹽的生產(chǎn)工藝，如欲制備藥用級碘酸鉀或食品級碘酸鈣可用工業(yè)優(yōu)級碳酸鉀或石灰乳與精碘、工業(yè)優(yōu)級雙氧水在規(guī)定的條件下反應，即可得到收率89-91%的純凈產(chǎn)品。
[0013]本發(fā)明所選用的催化劑具有用量少，催化效果顯著，工藝操作簡單，體系中無雜質(zhì)等特點。本發(fā)明的典型例子如下:
在50-10(TC的溫度條件下，投入一定量的精碘，加入適量的水，定量的雙氧水和少量的硝酸或鹵酸，在保持溫度的條件下攪拌4-8小時，即可得到含量約為18-23%的純碘酸溶液，此碘酸的轉(zhuǎn)化率約為90-99% (以純碘投入量為計算基準):繼而在此純碘酸溶液中加入適量的氫氧化物或堿金屬碳酸鹽溶液，使溶液的PH = 7，再將此中性溶液蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌、干燥，最后制得含量高于99%的碘酸鹽，其收率以起始投碘量計算可達85-95%。
[0014]實施例1 ;
在500立升的反應釜中，加入蒸餾水100公斤，雙氧水50公斤(按100%計)，硝酸(98%) 2升，和精碘40公斤，不斷地攪拌，并將溫度控制在70°C的條件下，反應6小時，可制得含量為18%的碘酸溶液300公斤，碘酸的收率為98% (以投碘量為基準)。繼而在溫度50°C的條件下，不斷地攪拌，并慢慢加入濃度為40%的碳酸鉀溶液，使反應溶液的PH值等于7，碳酸鉀溶液的加入總量為61公斤。析出的結晶，經(jīng)過濾器過濾，母液返回反應釜內(nèi)蒸發(fā)再結晶，結晶可用蒸餾水淋洗，最后將洗好的結晶于100°C下干燥至含水量小于
0.5%時，即得成品碘酸鉀(含量不低于99.0% )60公斤，其收率以碘計為91%。
[0015]實施例2:
在500立升的反應釜中，加入無離子水20公斤，精碘40公斤，雙氧水(以100%計)60公斤，氯酸(濃度為10% ) 20公斤，在不斷攪拌下，控制溫度在90°C的條件下反應8小時，可得含量為23%的碘酸溶液235公斤，碘酸收率為98% (以碘計)。將碘酸溶液的溫度降至20°C后，慢慢加入濃度為40%的碳酸鉀溶液，使其PH值等于7時為止，計加入碳酸鉀溶液64公斤。此時已析出的結晶進入過濾器過濾，母液再蒸發(fā)結晶以回收碘酸鉀，經(jīng)過濾后的碘酸鉀結晶用去離子水淋洗后，取出結晶在75°C下干燥至含水量小于0.5%時，即可得成品碘酸鉀59公斤，其含量不低于99.0%。以碘計算，其收率為90%。
[0016]實施例3:
在500立升的反應釜內(nèi)，加入精碘40公斤，雙氧水(以100%計)52公斤，蒸餾水100公斤，濃度為10 %的碘酸溶液20公斤，在90°C下不斷攪拌，并反應6小時，可制得含量為20%的碘酸溶液281公斤，以碘計算，碘酸的收率為98%。將此碘酸溶液的溫度降至30°C，慢慢加入濃度為40 %的碳酸鉀溶液，至此溶液的PH值等于7時為止。共加入此碳酸鉀溶液56公斤，將已析出結晶的反應料漿過濾，母液再蒸發(fā)以回收碘酸鉀，濾得的結晶用蒸餾水淋洗，然后取出結晶在95°C下干燥至游離水分低于0.5%，即得成品碘酸鉀(含量不低于99.0%)61公斤。其收率以碘計為89%。
【主權項】
1.一種碘酸鹽的制備方法，其特征在于該方法包括如下兩個步驟:1.碘酸的制備:采用的雙氧水為氧化劑，用少量的硝酸，鹵酸如氯酸、溴酸、碘酸作為氧化反應的催化劑，將精碘氧化成碘酸；使用硝酸的加入量為所投精碘量的1-10%，使用鹵酸的加入量為所投精碘的0.5-50 反應溫度在50°C-100°c范圍內(nèi)，反應時間為4-8小時，2.碘酸鹽的制備:是用通過1步驟取得的純碘酸溶液直接用氫氧化物或堿金屬的碳酸鹽的溶液中和的方法；其中和反應的溫度控制在50°C -100°C的范圍內(nèi)，中和的PH值等于7。
【專利摘要】一種碘酸鹽的制備方法，其特征在于該方法包括如下兩個步驟：1.碘酸的制備：采用的雙氧水為氧化劑，用少量的硝酸，鹵酸如氯酸、溴酸、碘酸作為氧化反應的催化劑，將精碘氧化成碘酸；使用硝酸的加入量為所投精碘量的1-10％，使用鹵酸的加入量為所投精碘的0.5-50％；反應溫度在50℃-100℃范圍內(nèi)，反應時間為4-8小時，2.碘酸鹽的制備：是用通過A步驟取得的純碘酸溶液直接用氫氧化物或堿金屬的碳酸鹽的溶液中和的方法；其中和反應的溫度控制在50℃-100℃的范圍內(nèi)，中和的pH值等于7。
【IPC分類】C01B11/20
【公開號】CN105329856
【申請?zhí)枴緾N201410382912
【發(fā)明人】馬井芳
【申請人】馬井芳
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2014年8月6日