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      一種球狀碳酸鈣顆粒及其制備方法

      文檔序號:9573423閱讀:1045來源:國知局
      一種球狀碳酸鈣顆粒及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種球狀碳酸鈣顆粒及其制備方法,屬于生物材料技術(shù)制備領(lǐng)域。
      【背景技術(shù)】
      [0002]碳酸鈣在藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、食品、建筑、制漿造紙、環(huán)境科學(xué)等多個研究領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。碳酸鈣顆粒具有良好的生物相容性、生物活性和生物可降解性,其對正常細胞沒有毒副作用。球狀碳酸鈣顆粒具有比表面積大、負載效率高等特點,其作為一種新型無機載體材料在藥物控釋載體、基因治療載體、組織工程材料等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,已受到國內(nèi)外研究學(xué)者的廣泛關(guān)注。
      [0003]碳酸鈣顆粒應(yīng)用于藥物控釋載體、基因治療載體、組織工程材料等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域必須具備比表面積大、負載效率高、吸附效果好、制備方法簡單、重復(fù)性好的特點。目前國內(nèi)外研究中已報道了多種制備工藝合成出球狀、中空狀、棒狀、針狀等不同形貌、結(jié)構(gòu)、粒徑、晶型和表面電荷的碳酸I丐顆粒。Nagaraja AT等(Journal of Colloid and InterfaceScience, 2014,418:366-372.)利用聚乙烯磺酸(PVSA)作為調(diào)控模板制備了粒徑范圍為150?500nm的球狀碳酸鈣納米顆粒,其晶型為球霰石,同時研究發(fā)現(xiàn)不同的PVSA濃度、反應(yīng)溫度、試劑加入順序能夠控制碳酸1丐的粒徑、單分散性、表面電荷等材料性能。BastakotiBP等(Langmuir,2011,27⑴:379-384.)利用三嵌段共聚物PS_b-PAA_b-PEG膠束作為調(diào)控模板制備了中空納米碳酸鈣顆粒,其晶型為方解石,顆粒粒徑分布均勻,平均直徑為20nm。中國專利(專利號2014104504962)利用聚丙烯酸作為調(diào)控模板制備出一種PAA -碳酸鈣復(fù)合納米棒,該復(fù)合納米棒長度約為200?300nm,寬約80?llOnm,粒徑分布均勾,表面Zeta電位為-22.25±0.35mV,納米顆粒性質(zhì)穩(wěn)定,其晶型主要為方解石。Wang Μ等(Powdertechnology, 2004, 142(2): 166-174.)通過在超重力反應(yīng)條件下,將飽和碳酸根溶液加入到旋轉(zhuǎn)填料床中的氫氧化鈣溶液中,并不斷通入二氧化碳氣體進行化學(xué)沉淀反應(yīng)得到針狀碳酸鈣顆粒,其長約6?8 μπι,寬約0.4?0.6 μm,其晶型主要為球文石。除此之外,也有許多片狀、立方體等不同形狀的碳酸鈣制備方法的報道。本發(fā)明利用聚苯乙烯磺酸鈉作為有機調(diào)控模板于室溫條件下調(diào)控制得球狀碳酸鈣顆粒,該實驗方法簡單,條件溫和可控,重復(fù)性好,生產(chǎn)成本低,適于工業(yè)化生產(chǎn),并且所得的球狀碳酸鈣顆粒具有分散性好、比表面積大、負載率高等優(yōu)勢;顆粒成分主要為球霰石,比方解石型碳酸鈣更易于降解;粒徑尺度呈現(xiàn)獨特的正態(tài)分布特性,用于藥物載體時藥物釋放均衡持久。該材料在藥物控釋載體、基因治療載體、組織工程、催化等生物醫(yī)學(xué)材料領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備方法簡單、重復(fù)性好、多尺度粒徑呈現(xiàn)正態(tài)分布、表面具有多孔結(jié)構(gòu)、分散性好的制備球狀碳酸鈣顆粒的方法,以聚苯乙烯磺酸鈉作為有機調(diào)控模板,將鈣鹽溶液快速加入到PSS溶液中得到混合溶液,將碳酸鹽溶液快速加入到PSS溶液中得到混合溶液,室溫條件下將PSS-鈣鹽混合溶液逐滴加入到PSS-碳酸鹽混合溶液中進行反應(yīng)制備出球狀碳酸鈣顆粒。
      [0005]本發(fā)明提供的球狀碳酸鈣顆粒,其特征在于:球狀顆粒直徑為400?800nm,多尺度粒徑呈現(xiàn)正態(tài)分布,表面具有多孔結(jié)構(gòu),其晶型為球霰石。本發(fā)明具體方法包括以下步驟:
      [0006]步驟(1):分別配置10?50g/L的聚苯乙烯磺酸鈉溶液,濃度為0.1?0.5mol/L的鈣鹽溶液和碳酸鹽溶液;
      [0007]步驟(2):將5?20mL鈣鹽溶液快速加入到5?100mL聚苯乙烯磺酸鈉溶液中勻速磁力攪拌得到混合溶液,將5?20mL碳酸鹽溶液逐滴加入到5?100mL聚苯乙烯磺酸鈉溶液中勻速磁力攪拌得到混合溶液;
      [0008]步驟(3):在室溫勻速磁力攪拌條件下,將PSS-鈣鹽混合溶液緩慢逐滴加入到相同體積的PSS-碳酸鹽混合溶液中,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌0.5?2h ;
      [0009]步驟(4):反應(yīng)結(jié)束后超速離心機離心分離,棄上清,利用去離子水和無水乙醇分別離心洗滌3遍,70°C溫度下烘箱干燥后收集得到碳酸鈣顆粒;
      [0010]所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于步驟(1)所述的聚苯乙烯磺酸鈉的相對分子量為5萬?10萬,優(yōu)選7萬。
      [0011]所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于步驟(1)所述的鈣鹽溶液為氯化鈣或硝酸鈣的水溶液,所述的碳酸鹽溶液為碳酸鈉或碳酸銨的水溶液。
      [0012]所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于步驟(2)所述的鈣鹽溶液與聚苯乙烯磺酸鈉溶液體積比為1:1?1: 5,優(yōu)選1: 1,碳酸鹽溶液與聚苯乙烯磺酸鈉溶液體積比為1:1?1: 5,優(yōu)選1:1。
      [0013]所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于步驟(2)所述的鈣鹽溶液濃度與碳酸鹽溶液濃度相同。
      [0014]所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于步驟(3)所述的滴加速度為10?30滴/分鐘,優(yōu)選20滴/分鐘。
      [0015]所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于步驟(3)所述的制得的碳酸鈣顆粒晶型為球霰石。
      [0016]本發(fā)明球狀碳酸鈣顆粒,多尺度粒徑呈現(xiàn)正態(tài)分布,表面具有多孔結(jié)構(gòu),其晶型為球霰石,分散性好。具有制備方法簡單、比表面積大、降解速度快、生產(chǎn)成本低,適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點,能夠廣泛應(yīng)用于藥物控釋載體、基因治療載體、組織工程材料等研究領(lǐng)域。
      [0017]本發(fā)明的有益效果是:
      [0018]本發(fā)明利用PSS作為有機調(diào)控模板制得球狀碳酸鈣顆粒,PSS不僅能夠調(diào)控顆粒的粒徑大小,而且還能誘導(dǎo)碳酸鈣晶型由方解石轉(zhuǎn)變?yōu)榍蝣笔怪哂辛己玫牧魍ㄐ浴?br>[0019]本發(fā)明實驗條件溫和可控,反應(yīng)速率較快,反應(yīng)時間較短,實驗工藝簡單,生產(chǎn)效率較高。
      【附圖說明】
      [0020]圖1為本發(fā)明實施例1所得產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)圖。
      [0021 ]圖2為本發(fā)明實施例1所得產(chǎn)物的動態(tài)光散射(DLS)粒徑分布圖。
      [0022]圖3為本發(fā)明實施例1所得產(chǎn)物的X射線粉末衍射(XRD)圖。
      [0023]圖4為本發(fā)明實施例1所得產(chǎn)物的傅里葉變換紅外光譜(FTIR)圖。
      [0024]圖5為本發(fā)明實施例1所得產(chǎn)物的熱失重曲線及其一次微分曲線(TG-DTG)圖。
      【具體實施方式】
      [0025]為了使本發(fā)明更加容易理解以及技術(shù)方案、優(yōu)點更加清楚明白,下面結(jié)合實施例及附圖,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解,這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍,下列實施例中未提及的具體實驗方法,通常按常規(guī)實驗方法進行。
      [0026]實施例1
      [0027]分別配置10g/L聚苯乙烯磺酸鈉溶液,0.lmol/L氯化鈣溶液和0.lmol/L碳酸鈉溶液。將5ml氯化鈣溶液快速加入到5ml聚苯乙烯磺酸鈉溶液中勻速磁力攪拌得到PSS_CaCl2混合溶液,將5ml碳酸鈉溶液快速加入到5ml聚苯乙烯磺酸鈉溶液中勻速磁力攪拌得到PSS-Na2C(V混合溶液。在勻速磁力攪拌條件下,將PSS-CaCl 2混合溶液以20滴/分鐘的速度緩慢逐滴加入到PSS-Na2C(V混合溶液中,滴加結(jié)束后繼續(xù)勻速攪拌0.5h。反應(yīng)結(jié)束后超速離心機離心分離(12000rpm, 5min),棄上清,利用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次,70 V溫度下烘箱干燥后收集得到碳酸鈣顆粒。
      [0028]對所得球狀碳酸鈣顆粒進行場發(fā)射掃描電鏡分析、動態(tài)光散射儀分析、X射線衍射分析、傅里葉紅外光譜分析、熱失重分析,結(jié)果分別如圖1、2、3、4、5。所得球狀碳酸鈣顆粒直徑為400?800nm,顆粒表面粗糙,粒徑分布均勻,分散性較好,晶型主要為球霰石,其中PSS含量為1.89%。
      [0029]實施例2
      [0030]分別配置20g/L聚苯乙烯磺酸鈉溶液,0.2mol/L氯化鈣溶液和0.2mol/L碳酸鈉溶液。將10ml氯化鈣溶液快速加入到20ml聚苯乙烯磺酸鈉溶液中勻速磁力攪拌得到PSS-CaCV混合溶液,將10ml碳酸鈉溶液快速加入到20ml聚苯乙烯磺酸鈉溶液中勻速磁力攪拌得到PSS-Na2C(V混合溶液。在勻速磁力攪拌條件下,將PSS-CaCl 2混合溶液以20滴/分鐘的速度緩慢逐滴加入到PSS-Na2C(V混合溶液中,滴加結(jié)束后繼續(xù)勻速攪拌lh。反應(yīng)結(jié)束后超速離心機離心分離(12000rpm,5min),棄上清,利用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次,70°C溫度下烘箱干燥后收集得到碳酸鈣顆粒。
      【主權(quán)項】
      1.一種球狀碳酸鈣顆粒,其特征在于:所述球狀碳酸鈣顆粒直徑為400?800nm,多尺度粒徑呈現(xiàn)正態(tài)分布,表面具有多孔結(jié)構(gòu),其晶型為球霰石。2.一種如權(quán)利要求1所述的球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于:包括如下步驟: 步驟(1):分別配置10?50g/L的聚苯乙烯磺酸鈉溶液,濃度為0.1?0.5mol/L的鈣鹽溶液和碳酸鹽溶液; 步驟(2):將5?20mL鈣鹽溶液快速加入到5?100mL聚苯乙烯磺酸鈉溶液中勻速磁力攪拌得到混合溶液,將5?20mL碳酸鹽溶液逐滴加入到5?100mL聚苯乙烯磺酸鈉溶液中勻速磁力攪拌得到混合溶液; 步驟(3):在室溫勻速磁力攪拌條件下,將PSS-鈣鹽混合溶液緩慢逐滴加入到相同體積的PSS-碳酸鹽混合溶液中,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌0.5?2h ; 步驟(4):反應(yīng)結(jié)束后超速離心機離心分離,棄上清,利用去離子水和無水乙醇分別離心洗滌3遍,70°C溫度下烘箱干燥后收集得到碳酸鈣顆粒。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述的聚苯乙烯磺酸鈉的相對分子量為5萬?10萬。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述的鈣鹽溶液為氯化鈣或硝酸鈣的水溶液,所述的碳酸鹽溶液為碳酸鈉或碳酸銨的水溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述的鈣鹽溶液與聚苯乙烯磺酸鈉溶液體積比為1:1?1:5,碳酸鹽溶液與聚苯乙烯磺酸鈉溶液體積比為1:1?1:5。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述的鈣鹽溶液濃度與碳酸鹽溶液濃度相同。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述的滴加速度為10?30滴/分鐘。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種球狀碳酸鈣顆粒的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述的制得的碳酸鈣顆粒晶型為球霰石。
      【專利摘要】本發(fā)明公開一種球狀碳酸鈣顆粒及其制備方法,屬于生物材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該球狀碳酸鈣顆粒直徑為400~800nm,多尺度粒徑呈現(xiàn)正態(tài)分布,表面具有多孔結(jié)構(gòu),其晶型為球霰石。制備方法如下:1)分別配置聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)溶液,鈣鹽溶液和碳酸鹽溶液;2)將鈣鹽溶液快速加入到PSS溶液中得到混合溶液,將碳酸鹽溶液快速加入到PSS溶液中得到混合溶液;3)將PSS-鈣鹽混合溶液逐滴加入到PSS-碳酸鹽混合溶液中;4)離心,洗滌,干燥收集球狀碳酸鈣顆粒。本發(fā)明制備方法簡單,重復(fù)性好,生產(chǎn)成本低,適于工業(yè)化生產(chǎn)。所制備的球狀碳酸鈣顆粒比表面積大、負載效率高、易降解等優(yōu)勢,在藥物載體、組織工程、催化等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
      【IPC分類】C01F11/18
      【公開號】CN105329929
      【申請?zhí)枴緾N201510931284
      【發(fā)明人】孔祥東, 賴文, 徐曉春, 趙雪芹, 姚晨雪, 崔正陽
      【申請人】浙江理工大學(xué)
      【公開日】2016年2月17日
      【申請日】2015年12月15日
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