一種寬頻軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種寬頻軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，屬于磁性材料技術領域。
【背景技術】
[0002] 隨著科學技術的進步，軟磁鐵氧體材料作為一種重要的基礎功能材料，廣泛用于 通訊、傳感、音像設備、濾波器、變壓器等電子工業(yè)中，為軟磁鐵氧體的應用打開了廣闊的 市場；同時，由于通訊、計算機網(wǎng)絡等電子信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，電子儀器、設備的體積趨 于小型化，對高密度化、輕量化、薄型化的高性能電子元器件的需求量大幅度增長，使得高 性能軟磁鐵氧體材料的需求量與日倶增，也使軟磁鐵氧體的制備工藝日益完善，發(fā)展成為 一種種類繁多、應用廣泛的功能材料，促使軟磁鐵氧體材料向更寬的應用頻率方向發(fā)展。因 此開發(fā)一種高飽和磁通密度軟磁鐵氧體磁芯材料有很強的實際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種截止頻率高、應用頻率范圍寬的寬頻軟磁鐵氧體磁芯 材料的制備方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下： 一種寬頻軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計稱取以下原料進行配料：52. 4-56. 2molFe203、24. 5-27. 3molMn0、 22. 3-25. 7molZn0、5. 2-7. 6molBa0、2. 6-3. 8molCu0、l. 2-2. 4molTe03、0. 6-1. 4molLi2C03、 0· 35-0. 6molCe2(C03) 3、0· 28-0. 44molThSi04、0. 21-0. 35molSrAl204; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勾，加入相當于混合粉末2-3wt%的糖蜜、l-2wt°/〇 的乙酸鈉和0. 5_lwt%的木質(zhì)素磺酸|丐，4500-6500rpm高速球磨20_30min，烘干，粉碎，過 200-400 目篩； (3) -次燒結 將步驟（2)制得的粉料在60%N2+30%C02+10%H2氣氛下升溫至980-1040°C，保溫4-6h， 再在70%N2+30%Ar氣氛下降溫至770-830 °C，保溫2-4h，再在100%C02氣氛下降溫至 500-550°C，保溫 2-3h，再在 70%Ar+15%N2+15%C0 氣氛下升溫至 850-890°C，保溫 3-5h，再在 100%Ar氣氛下降溫至480-520°C，保溫l_2h，得預燒料； (4) 二次配料 稱取相當于預燒料 1. 8-3. 2wt% 的M〇203、1. 5-2. 5wt% 的Ca0、0. 6-1. 2wt% 的Si02、 0· 4-0. 6wt% 的C〇203、0· 2-0. 5wt% 的Nb205、0. 1-0. 2wt% 的MgC03; (5) 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預燒料混合均勻，然后加水攪拌制成質(zhì) 量濃度為55-60%的懸浮液，然后加入相當于懸浮液0. 5-lwt%的十四烷基羥丙基磺基甜菜 堿、0· 4-0. 8wt%的羥乙基纖維素、0· 3-0. 5wt%的乙氧基化硬脂酸甲酯，3000-5000rpm高速 球磨35-45min，然后噴霧干燥成顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5 )得到的粉料加入到成型模具中，加入相當于粉料12-16wt%的10%淀粉溶液， 攪拌均勻，在1. 2-1. 8GPa的壓力成型； (7) 二次燒結 將成型的磁芯毛坯進行二次燒結處理：首先在65%C02+30%N2+5%02氣氛下升溫至 1150-1200°C，保溫3-6h;然后在70%Ar+30%N2氣氛下降溫至820-880°C，保溫2-4h，再降溫 至 530-570°C，保溫l_2h;再在 80%N2+10%Ar+10%02氣氛升溫至 1120-1180 °C，保溫 3-5h; 最后在65%N2+35%C02氣氛下降溫至790-840°C，保溫2-3h，再降溫至640-690°C，保溫l_2h; 之后快速冷卻至常溫即可。
[0005] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明以Fe203、MnO、ZnO、BaO、CuO、Te03、Li2C03、Ce2(C03)3、ThSi04、SrAl204主成分為 基礎，摻雜M〇203、CaO、Si02、C〇203、Nb205、MgC03副成分，使制得的軟磁鐵氧體磁芯材料具有 截止頻率高和應用頻率范圍寬的特點，且在寬頻內(nèi)具有較高的磁導率和較低的損耗因數(shù)。
【具體實施方式】
[0006] 一種寬頻軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計稱取以下原料進行配料：53. 8molFe203、25. 4molMn0、23. 2molZn0、 6. 9molBa0、3. 5molCu0、1. 8molTe03、0. 9molLi2C03、0· 42molCe2 (C03)3、0· 37molThSi04、 0. 29molSrAl204； (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勾，加入相當于混合粉末2. 5wt%的糖蜜、1. 5wt%的 乙酸鈉和〇. 8wt%的木質(zhì)素磺酸|丐，5500rpm高速球磨25min，烘干，粉碎，過300目篩； (3) -次燒結 將步驟（2 )制得的粉料在60%N2+30%C02+10%?氣氛下升溫至1020 °C，保溫5h，再在 70%N2+30%Ar氣氛下降溫至810°C，保溫3h，再在100%C02氣氛下降溫至530°C，保溫2. 5h， 再在70%Ar+15%N2+15%C0氣氛下升溫至870°C，保溫4h，再在100%Ar氣氛下降溫至480°C， 保溫lh，得預燒料； (4) 二次配料 稱取相當于預燒料 2. 5wt% 的Mo203、L8wt% 的Ca0、0. 9wt% 的Si02、0. 5wt% 的C〇203、0·3wt% 的Nb205、0. 15wt% 的MgC03; (5) 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預燒料混合均勻，然后加水攪拌制成質(zhì) 量濃度為56%的懸浮液，然后加入相當于懸浮液0. 8wt%的十四烷基羥丙基磺基甜菜堿、 0. 6wt%的輕乙基纖維素、0. 4wt%的乙氧基化硬脂酸甲酯，4000rpm高速球磨40min，然后噴 霧干燥成顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當于粉料14wt%的10%淀粉溶液，攪 拌均勻，在1. 6GPa的壓力成型； (7)二次燒結 將成型的磁芯毛坯進行二次燒結處理：首先在65%C02+30%N2+5%02氣氛下升溫至 1180°C，保溫4h;然后在70%Ar+30%N2氣氛下降溫至860°C，保溫3h，再降溫至550°C，保溫 1. 5h;再在80%N2+10%Ar+10%02氣氛升溫至1150°C，保溫4h;最后在65°/舊2+35%0)2氣氛下降 溫至820°C，保溫2. 5h，再降溫至670°C，保溫1. 5h;之后快速冷卻至常溫即可。
[0007] 上述實施例制得的軟磁鐵氧體磁芯材料的性能檢測結果如下表所示
【主權項】
1. 一種寬頻軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計稱取以下原料進行配料：52. 4-56. 2molFe203、24. 5-27. 3molMnO、 22. 3-25. 7molZnO、5. 2-7. 6molBaO、2. 6-3. 8molCuO、l. 2-2. 4molTe03、0. 6-1. 4molLi2C03、 0· 35-0. 6molCe2(C03) 3、0· 28-0. 44molThSi04、0. 21-0. 35molSrAl204; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勾，加入相當于混合粉末2-3wt%的糖蜜、l-2wt°/〇 的乙酸鈉和0. 5_lwt%的木質(zhì)素磺酸|丐，4500-6500rpm高速球磨20_30min，烘干，粉碎，過 200-400 目篩； 一次燒結 將步驟（2)制得的粉料在60%N2+30%C02+10%H2氣氛下升溫至980-1040°C，保溫4-6h， 再在70%N2+30%Ar氣氛下降溫至770-830 °C，保溫2-4h，再在100%C02氣氛下降溫至 500-550°C，保溫 2-3h，再在 70%Ar+15%N2+15%C0 氣氛下升溫至 850-890°C，保溫 3-5h，再在 100%Ar氣氛下降溫至480-520°C，保溫l_2h，得預燒料； 二次配料 稱取相當于預燒料 1. 8-3. 2wt% 的M〇203、1. 5-2. 5wt% 的Ca0、0. 6-1. 2wt% 的Si02、 0· 4-0. 6wt% 的C〇203、0· 2-0. 5wt% 的Nb205、0. 1-0. 2wt% 的MgC03; 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預燒料混合均勻，然后加水攪拌制成質(zhì) 量濃度為55-60%的懸浮液，然后加入相當于懸浮液0. 5-lwt%的十四烷基羥丙基磺基甜菜 堿、0· 4-0. 8wt%的羥乙基纖維素、0· 3-0. 5wt%的乙氧基化硬脂酸甲酯，3000-5000rpm高速 球磨35-45min，然后噴霧干燥成顆粒狀粉體； 壓制成型 將步驟（5 )得到的粉料加入到成型模具中，加入相當于粉料12-16wt%的10%淀粉溶液， 攪拌均勻，在1. 2-1. 8GPa的壓力成型； (7)二次燒結 將成型的磁芯毛坯進行二次燒結處理：首先在65%C02+30%N2+5%02氣氛下升溫至 1150-1200°C，保溫3-6h;然后在70%Ar+30%N2氣氛下降溫至820-880°C，保溫2-4h，再降溫 至 530-570 °C，保溫l_2h;再在 80%N2+10%Ar+10%02氣氛升溫至 1120-1180 °C，保溫 3-5h; 最后在65%N2+35%C02氣氛下降溫至790-840°C，保溫2-3h，再降溫至640-690°C，保溫l_2h; 之后快速冷卻至常溫即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種寬頻軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，該軟磁鐵氧體磁芯材料由Fe2O3、MnO、ZnO、BaO、CuO、TeO3、Li2CO3、Ce2(CO3)3、？ThSiO4、SrAl2O4、Mo2O3、CaO、SiO2、Co2O3、Nb2O5、MgCO3等原料組成；本發(fā)明材料通過一次配料、一次球磨、一次燒結、二次配料、二次球磨、壓制成型、二次燒結等步驟制成。本發(fā)明使制得的軟磁鐵氧體磁芯材料具有截止頻率高和應用頻率范圍寬的特點，且在寬頻內(nèi)具有較高的磁導率和較低的損耗因數(shù)。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/40
【公開號】CN105330279
【申請?zhí)枴緾N201510839661
【發(fā)明人】王軍松
【申請人】全椒君鴻軟磁材料有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月27日