一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法，包括以下步驟：（1）按摩爾百分含量配比稱取Fe2O3、ZnO、MnO后，將各組分放入強(qiáng)混振磨機(jī)進(jìn)行機(jī)械混合，得混合粉料；（2）將混合粉料置于預(yù)燒爐中預(yù)燒后冷卻；（3）在預(yù)燒后的混合粉料中加入分散劑、碳酸鈣、氧化鋯及氧化鈮后加水進(jìn)行砂磨，得砂磨漿料；（4）在砂磨漿料中加入PVA，攪拌均勻后噴霧造粒即可。本發(fā)明對粉體配料和燒結(jié)工藝進(jìn)行了優(yōu)化改進(jìn)，減少了PVA的添加量，有效解決了磁芯在制備時開裂的問題，縮短了磁芯在燒結(jié)過程中的排膠期。
【專利說明】
一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁鐵氧體因?yàn)槠潆娮杪矢?、高頻損耗低、可加工成各種形狀、高化學(xué)穩(wěn)定性、成本便宜而廣泛的應(yīng)用于電源變壓器、通訊變壓器、CRT偏轉(zhuǎn)線圈、扼流圈、濾波器等領(lǐng)域。而隨著時代的發(fā)展，新設(shè)計(jì)的出現(xiàn)，電子設(shè)備對軟磁鐵氧體性能提出了更高的要求，因?yàn)槭芟抻谲洿盆F氧體的性能及成本，往往需要將軟磁器件的規(guī)格設(shè)計(jì)得更大。
[0003]大規(guī)格的軟磁磁芯，在制作時存在兩個問題:(I)成型困難:壓制大規(guī)格的磁芯時，為了達(dá)到比較理想的成型密度往往需要更高的成型壓力，對模具及成型壓機(jī)都負(fù)荷更大；
(2)燒結(jié)周期長:因?yàn)槠骷?guī)格的變大，磁芯更容易開裂，需要加入更多的膠水，膠水量增多，燒結(jié)過程中的排膠期需要延長，更加延長了燒結(jié)周期。因此開發(fā)適合制作大規(guī)格的軟磁磁芯的粉體是目前的當(dāng)務(wù)之急。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的粉體在制作大規(guī)格的軟磁磁芯時成型困難，易開裂的問題，提供了一種工藝步驟簡單，可操作性強(qiáng)，制備成本低，能縮短磁環(huán)排膠燒結(jié)周期，并有效解決軟磁鐵氧體材料在制作過程中開裂問題的用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
本發(fā)明的一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法，包括以下步驟:
(I)按50?52%Fe203，9.5-10% ZnO，余量為MnO的摩爾百分含量稱取各組分后，將各組分放入強(qiáng)混振磨機(jī)進(jìn)行機(jī)械混合，得混合粉料。對粉料配方進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，以減少磁芯燒結(jié)過程中開裂的產(chǎn)生。
[0006](2)將混合粉料置于預(yù)燒爐，以860?890°C預(yù)燒2?3h，冷卻至室溫。
[0007](3)以預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量為基準(zhǔn)，在預(yù)燒后的混合粉料中加入0.16-0.22%分散劑，600?620ppm碳酸鈣，200?220ppm氧化鋯，200?220ppm氧化鈮，混合均勻后加水進(jìn)行砂磨，得砂磨漿料。
[0008](4)在砂磨漿料中加入為預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量0.65-0.9%PVA，攪拌均勻后噴霧造粒即可。本發(fā)明中發(fā)明人經(jīng)過不斷測試，PVA的加入量必須嚴(yán)格控制在預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量0.65?0.9%，超過這個范圍，制得的磁芯在燒結(jié)過程中易開裂，或者燒結(jié)時間需大大延長。
[0009]作為優(yōu)選，步驟(2)中，預(yù)燒升溫速率為2?5°C/min。
[0010]作為優(yōu)選，步驟(3)中，所述分散劑為檸檬酸銨。
[0011 ] 作為優(yōu)選，步驟(3)中，砂磨至漿料粒徑為1.2?1.3μπι。
[0012]作為優(yōu)選，步驟(4)中，噴霧造粒的松裝比控制在1.38?1.55g/cm3。松裝比對粉料的成型非常重要，本發(fā)明中通過控制松裝比，以避免生坯密度不均勻，保證生坯的強(qiáng)度，避免生坯壓制和燒結(jié)時開裂產(chǎn)生裂紋。
[0013]因此，本發(fā)明具有如下有益效果:
(1)對粉體配料和燒結(jié)工藝進(jìn)行了優(yōu)化改進(jìn)，并嚴(yán)格控制了粉料的松裝比，共同配合以有效解決了磁芯在制備時開裂的問題；
(2)減少了PVA的添加量，在保證磁芯不開裂的前提下，縮短了磁芯在燒結(jié)過程中的排膠期，從而縮短了磁芯燒結(jié)周期。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0015]在本發(fā)明中，若非特指，所有百分比均為重量單位，所有設(shè)備和原料均可從市場購得或是本行業(yè)常用的，下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域常規(guī)方法。
[0016]實(shí)施例1
(1)按50%Fe203，9.5% ZnO，余量為MnO的摩爾百分含量稱取各組分后，將各組分放入強(qiáng)混振磨機(jī)進(jìn)行機(jī)械混合，得混合粉料；
(2)將混合粉料置于預(yù)燒爐，以2°C/min的升溫速率升溫至860°C預(yù)燒2h，冷卻至室溫；
(3)以預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量為基準(zhǔn)，在預(yù)燒后的混合粉料中加入0.16%分散劑檸檬酸銨，600ppm碳酸鈣，200ppm氧化鋯，200ppm氧化鈮，混合均勻后加水進(jìn)行砂磨至漿料粒徑為
1.2m，得砂磨楽料；
(4)在砂磨漿料中加入為預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量0.65-0.9%PVA，攪拌均勻后噴霧造粒即可，噴霧造粒時控制松裝比在1.38g/cm3。
[0017]實(shí)施例2
(1)按52%Fe203，10%ZnO，余量為MnO的摩爾百分含量稱取各組分后，將各組分放入強(qiáng)混振磨機(jī)進(jìn)行機(jī)械混合，得混合粉料；
(2)將混合粉料置于預(yù)燒爐，以5°C/min的升溫速率升溫至890°C預(yù)燒3h，冷卻至室溫；
(3)以預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量為基準(zhǔn)，在預(yù)燒后的混合粉料中加入0.22%分散劑檸檬酸銨，620ppm碳酸鈣，220ppm氧化鋯，220ppm氧化鈮，混合均勻后加水進(jìn)行砂磨至漿料粒徑為1.2?1.3μηι，得砂磨楽料；
(4 )在砂磨漿料中加入為預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量0.9%PVA，攪拌均勻后噴霧造粒即可，噴霧造粒時控制松裝比在1.55g/cm3。
[0018]實(shí)施例3
(1)按51%Fe203，9.8%ZnO，余量為MnO的摩爾百分含量稱取各組分后，將各組分放入強(qiáng)混振磨機(jī)進(jìn)行機(jī)械混合，得混合粉料；
(2)將混合粉料置于預(yù)燒爐，以3°C/min的升溫速率升溫至870°C預(yù)燒2.5h，冷卻至室溫;
(3)以預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量為基準(zhǔn)，在預(yù)燒后的混合粉料中加入0.2%分散劑檸檬酸銨，610ppm碳酸鈣，210ppm氧化鋯，210ppm氧化鈮，混合均勻后加水進(jìn)行砂磨至漿料粒徑為1.25μηι，得砂磨楽料； (4 )在砂磨漿料中加入為預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量0.8%PVA，攪拌均勻后噴霧造粒即可，噴霧造粒時控制松裝比在1.42g/cm30
[0019]將上述各實(shí)施例制得的粉料在壓機(jī)上壓制80*40*15mm的磁環(huán)，將壓制后的磁環(huán)再進(jìn)行燒結(jié)。
[0020]將壓制后的磁環(huán)分別浸泡在煤油，看起泡情況，若出現(xiàn)大量氣泡，則存在成型開裂，燒結(jié)后的磁環(huán)通過目測判斷是否開裂，結(jié)果為:由各實(shí)施例壓制的粉料壓制后和燒結(jié)后的磁環(huán)均無出現(xiàn)開裂情況。由此可知本發(fā)明制得的粉料能有效解決軟磁鐵氧體材料在制作過程中開裂問題，值得推廣應(yīng)用。
[0021]以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按50?52%Fe203，9.5-10%ZnO，余量為MnO的摩爾百分含量稱取各組分后，將各組分放入強(qiáng)混振磨機(jī)進(jìn)行機(jī)械混合，得混合粉料； (2)將混合粉料置于預(yù)燒爐，以860?890°C預(yù)燒2?3h，冷卻至室溫； (3)以預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量為基準(zhǔn)，在預(yù)燒后的混合粉料中加入0.16?0.22%分散劑，600?620ppm碳酸媽，200?220ppm氧化錯，200?220ppm氧化銀，混合均勾后加水進(jìn)行砂磨，得砂磨漿料； (4)在砂磨漿料中加入為預(yù)燒后的混合粉料質(zhì)量0.65?0.9%PVA，攪拌均勻后噴霧造粒即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法，其特征在于，步驟(2)中，預(yù)燒升溫速率為2?5°C/min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述分散劑為檸檬酸銨。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法，其特征在于，步驟(3)中，砂磨至楽料粒徑為1.2?I.3μηι。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于大規(guī)格軟磁鐵氧體的粉料制備方法，其特征在于，步驟(4)中，噴霧造粒的松裝比控制在1.38-1.55g/cm3。
【文檔編號】H01F41/00GK105924147SQ201610277671
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月28日
【發(fā)明人】盧飛翔, 趙旭
【申請人】橫店集團(tuán)東磁股份有限公司