一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及石墨化工技術領域，更具體設及一種用輕金屬面鹽高溫提純天然石墨 的方法。
【背景技術】
[0002] 石墨及其制品是現(xiàn)代高溫、高壓、高速工業(yè)W及現(xiàn)代生物、信息、能源的基礎原材 料，也是現(xiàn)代高新技術產(chǎn)業(yè)的關鍵材料和多功能環(huán)保材料，更是核能、航空航天、國防軍事 領域（如核反應堆中的中子減速劑、光電對抗中的隱身材料、攻擊敵方電力系統(tǒng)的石墨炸 彈等）不可或缺的戰(zhàn)略材料。將石墨原料加工成石墨材料，從技術上首先必須對其提純，而 后再根據(jù)所應用的領域在粒度、形貌或性能上進行加工。石墨提純質(zhì)量的高低決定著石墨 材料的使用特性和綜合性能，石墨純度越高，應用價值越高。
[0003] 石墨提純方法主要有浮選法、堿酸法、氨氣酸法、氯化賠燒法和高溫法，其中高溫 法是獲得超高純石墨的必選方法。然而，高溫法存在工藝適應性不強等缺點，對于純度較低 的石墨原料，純度提升有限，使得產(chǎn)出投入比較小，與其他方法相比無競爭優(yōu)勢。對此，在高 溫提純過程中引入反應氣體可有效提高高溫提純法的工藝適應性，兼具了化學提純法的優(yōu) 點，從而提高石墨純度和產(chǎn)出投入比。然而，在高溫提純爐中通入反應氣體增加了設備和工 藝的復雜性，且反應氣體可能對爐內(nèi)組件反應腐蝕，對設備有損害作用。另外，對于基底存 放的石墨提純料，堆放在表面的提純料與反應氣體接觸面最大，提純效果最佳，而堆放在內(nèi) 部的提純料與反應氣體接觸面較小，提純效果也相應降低，因此對運種方法的提純效果的 均勻性產(chǎn)生一定的影響。
[0004] 將高溫通入反應氣體的提純方法中的反應氣體用固態(tài)雜質(zhì)反應物來替代，可有效 解決反應氣體帶來的設備和工藝復雜化、設備腐蝕性和提純不均勻的問題。輕金屬面鹽在 高溫下產(chǎn)生的氣態(tài)面離子可與石墨中難揮發(fā)的雜質(zhì)反應生成易揮發(fā)的面化物，因此可作為 一種有效的固態(tài)提純輔料參與到高溫石墨提純當中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005](一）要解決的技術問題
[0006] 本發(fā)明要解決的技術問題就是提高石墨提純純度，降低生產(chǎn)成本，并解決石墨提 純不均勻W及設備腐蝕問題。
[0007](二）技術方案
[0008] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種用輕金屬面鹽高溫提純天然石墨的方 法，該方法包括如下步驟：
[0009] 步驟一：將天然石墨粉和輕金屬面鹽混合，攬拌均勻，裝入高溫石墨提純爐中；
[0010] 步驟二：將高溫石墨提純爐抽真空，壓力至lOOPa及W下；
[0011] 步驟Ξ:在高溫石墨提純爐中充入保護氣體，壓力至高于大氣壓100~1000化；
[0012] 步驟四：將高溫石墨提純爐升溫至1600~3000°C，升溫速率為4~20°C/min,保 溫 20 ~120min;
[0013] 步驟五：保溫后，將高溫石墨提純爐降至室溫，降溫速率為4~20°C/min,得到提 純的石墨粉。
[0014] 優(yōu)選地，所述的天然石墨粉純度為60~95 %，粒徑為1~300μm;所述的輕金屬 面鹽純度為分析純及W上。
[0015] 優(yōu)選地，所述的輕金屬面鹽的化學式為MeX，其中Me為金屬化、Κ，Χ為面素C1、F、 Br〇
[0016] 優(yōu)選地，所述的輕金屬面鹽為氯化鋼化Cl、氣化鋼NaF、漠化鋼NaBr、氯化鐘KCl、 氣化鐘KF、漠化鐘邸r中的一種或幾種。
[0017] 優(yōu)選地，天然石墨粉和輕金屬面鹽混合的重量比為100 :0. 1~5. 5。
[0018] 優(yōu)選地，所述的攬拌為機械攬拌，轉(zhuǎn)速為5~25轉(zhuǎn)/min。
[0019] 優(yōu)選地，所述的石墨提純爐的內(nèi)腔尺寸為0化15~1.00mxl.5~2.5m。
[0020] 優(yōu)選地，所述的保護氣體為氮氣或氣氣，該氮氣或氣氣的純度為99.9%W上。
[0021] 優(yōu)選地，所述的充入保護氣體的流量為100~4000L/h;保持石墨提純爐內(nèi)腔尺寸 與保護氣體流量的比值為lm3:2~lOm^h。
[0022] 本發(fā)明還提供了用輕金屬面鹽高溫提純天然石墨的方法所得到的石墨，該石墨的 純度為90. 0~99. 99%。 陽02引 （S)有益效果
[0024] 本發(fā)明用輕金屬面鹽高溫提純天然石墨的方法提供了一種新型的石墨原料中混 入固體提純物的高溫天然石墨提純工藝，彌補了目前單一提純工藝各自存在的問題、沒 有延長工藝周期、可W降低生產(chǎn)成本、大大提高了石墨的提純純度、石墨的提純純度可達 90. 0~99. 99%，同時解決了高溫通入反應氣體提純方法帶來的設備和工藝復雜化、設備 腐蝕和提純不均勻等問題。
【附圖說明】
[0025]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可W 根據(jù)運些附圖獲得其他的附圖。
[00%] 圖1是本發(fā)明方法提純所得石墨的掃描電子顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0027] 下面結合附圖和實施例對本發(fā)明的實施方式作進一步詳細描述。W下實施例用于 說明本發(fā)明，但不能用來限制本發(fā)明的范圍。 陽02引 實施例1 : W29] 將純度為76.4%的天然石墨粉（平均粒徑為50μπι)與氯化鋼按100:0.5 重量比混合攬拌均勻，攬拌器轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/min,將混料裝入石墨提純爐（爐腔尺寸 0 0.2mx1.5rn)。將提純爐抽至100化負壓后，測試壓升率為10化A。向爐內(nèi)通入大流 量氣氣（純度為99. 999% )，至微正壓后氣氣流量調(diào)為20化A，并開始升溫，升溫率為8°C/ min,升溫至2200°C后，保持60min，隨后將至室溫，降溫率為8°C/min。提純后石墨粉純度 提升至96. 33%。
[0030] 實施例2:
[0031] 將純度為76. 4 %的天然石墨粉（平均粒徑為50μπι)與氯化鐘按100:1.0重 量比混合攬拌均勻，攬拌器轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/min。將混料裝入石墨提純爐（爐腔尺寸 0 0.2mxl.5m)，抽真空至lOOPa負壓后，測試壓升率為10化A。向爐內(nèi)通入大流量氣氣 (純度為99. 999 % )，至微正壓后氣氣流量調(diào)為25化A，并開始升溫，升溫率為6°C/min,升 溫至2400°C后，保持80min，隨后降至室溫，降溫率為6°C/min。提純后石墨粉純度提升至 98.92%。提純后石墨粉的掃描電鏡圖見附圖1。 陽03引實施例3 :
[0033] 將純度為88. 2 %的天然石墨粉（粒徑為10~100μπι)與氯化鋼按100:1.5 重量比混合攬拌均勻，攬拌器轉(zhuǎn)速為22轉(zhuǎn)/min。將混料裝入石墨提純爐（爐腔尺寸 00.2mx1.5 〇1)，抽真空至lOOPa負壓后，測試壓升率為10化A。向爐內(nèi)通入大流量氣氣 (純度為99. 999 % )，至微正壓后氣氣流量調(diào)為28化A，并開始升溫，升溫率為8°C/min,升 溫至2600°C后，保持lOOmin，隨后降至室溫，降溫率為8°C/min。提純后石墨粉純度提升至 99. 92%。
[0034] 實施例4 :
[0035] 將純度為88. 2 %的天然石墨粉（粒徑為10~100μπι)與氣化鋼按100:1.5 重量比混合攬拌均勻，攬拌器轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/min。將混料裝入石墨提純爐（爐腔尺寸 0化2mx1.5m)，抽真空至100化負壓后，測試壓升率為10化A。向爐內(nèi)通入大流量氣氣 (純度為99. 999 % )，至微正壓后氣氣流量調(diào)為25化A，并開始升溫，升溫率為8°C/min,升 溫至2400°C后，保持lOOmin，隨后降至室溫，降溫率為8°C/min。提純后石墨粉純度提升至 99. 24%。
[0036] 比較例1:
[0037] 與實施例1的提純條件相同，但石墨粉中不混入氯化鋼，不需攬拌。提純后石墨粉 純度提升至89. 4%。
[0038] 通過對比實施例1和比較例1可知，單一的高溫物理提純方法對天然石墨純度的 提升有一定效果，但純度提升有限，而采用輕金屬面鹽高溫提純法得到的石墨的純度得到 了更高的提升。
[0039]W上實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非對本發(fā)明的限制。盡管參照實施例對本發(fā) 明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本發(fā)明的技術方案進行各種組合、 修改或者等同替換，都不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發(fā)明的權利要 求范圍當中。
【主權項】
1. 一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟： 步驟一：將天然石墨粉和輕金屬鹵鹽混合，攪拌均勻，裝入高溫石墨提純爐中； 步驟二：將高溫石墨提純爐抽真空，壓力至IOOPa及以下； 步驟三：在高溫石墨提純爐中充入保護氣體，壓力至高于大氣壓100~1000 Pa ; 步驟四：將高溫石墨提純爐升溫至1600~3000°C，升溫速率為4~20°C /min，保溫 20 ~120min ; 步驟五：保溫后，將高溫石墨提純爐降至室溫，降溫速率為4~20°C /min，得到提純的 石墨粉。2. 根據(jù)權利要求1所述的用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述 的天然石墨粉純度為60~95 %，粒徑為1~300 μ m ;所述的輕金屬鹵鹽純度為分析純及以 上。3. 根據(jù)權利要求1所述的用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述 的輕金屬鹵鹽的化學式為MeX，其中Me為金屬Na、K，X為鹵素 Cl、F、Br。4. 根據(jù)權利要求3所述的用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述 的輕金屬鹵鹽為氯化鈉 NaCl、氟化鈉 NaF、溴化鈉 NaBr、氯化鉀KCl、氟化鉀KF、溴化鉀KBr 中的一種或幾種。5. 根據(jù)權利要求1所述的用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，天然 石墨粉和輕金屬鹵鹽混合的重量比為100 :〇. 1~5. 5。6. 根據(jù)權利要求1所述的用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述 的攪拌為機械攪拌，轉(zhuǎn)速為5~25轉(zhuǎn)/min。7. 根據(jù)權利要求1所述的用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述 的石墨提純爐的內(nèi)腔尺寸為00.丨5~丨1)0 mx 1~2.5 m。8. 根據(jù)權利要求1所述的用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述 的保護氣體為氮氣或氬氣，該氮氣或氬氣的純度為99. 9%以上。9. 根據(jù)權利要求1-8任一項所述的用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在 于，所述的充入保護氣體的流量為100~4000L/h ;保持石墨提純爐內(nèi)腔尺寸與保護氣體流 量的比值為lm3:2~10m3/h。10. 權利要求1-9任一項所述的用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法所得到的石 墨。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，該方法包括如下步驟：將天然石墨粉和輕金屬鹵鹽混合，攪拌均勻，裝入高溫石墨提純爐中；將高溫石墨提純爐抽真空；在高溫石墨提純爐中充入保護氣體；將高溫石墨提純爐升溫，升溫速率為4～20℃/min，溫度升至1600～3000℃，保溫時間20～120min；保溫后，將高溫石墨提純爐溫度降至室溫，得到提純的石墨粉。本發(fā)明用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法大大提高了石墨的提純純度，石墨的提純純度可達90.0～99.99％，同時解決了高溫通入反應氣體提純方法帶來的設備和工藝復雜化、設備腐蝕和提純不均勻等問題。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105347338
【申請?zhí)枴緾N201510888684
【發(fā)明人】戴煜, 胡祥龍, 湯賢, 周岳兵
【申請人】湖南頂立科技有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月7日