一種氮?dú)饧兓骷暗獨(dú)饧兓椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氣體純化器領(lǐng)域,具體為一種氮?dú)饧兓骷暗獨(dú)饧兓椒ā?br>【背景技術(shù)】
[0002]半導(dǎo)體工業(yè)中,經(jīng)常需要?dú)錃?、氮?dú)狻⒍栊詺怏w(氦、氖、氬、氪、氙)、還原性氣體(砷化氫、磷化氫、氨氣、硅化氫等),并且需要這些氣體具有“超高純度”,尤其是需要具有極低級(jí)含量的氧氣、水、二氧化碳、一氧化碳等雜質(zhì)。
[0003]市場(chǎng)上的氣體純化器,通常是用鋁、鎂、鋯等“活潑金屬”擔(dān)當(dāng)吸氣劑。當(dāng)氫氣、氮?dú)狻⒍栊詺怏w(氦、氖、氬、氪、氙)、還原性氣體(砷化氫、磷化氫、氨氣、硅化氫等)通過(guò)這些活潑金屬時(shí),其中的氧氣、水、二氧化碳、一氧化碳被這些活潑金屬吸收,氣體得到純化。然而這些活潑金屬都是固體,當(dāng)固體的表面吸收含氧元素后,變成金屬氧化物,在金屬表面結(jié)成一層“殼”,這一層“殼”阻礙了固體內(nèi)部的金屬進(jìn)一步吸收。如中國(guó)CN103816770A “一種氣體純化器”,該氣體純化器包含一種液體合金材料,該液體合金材料放在一個(gè)不銹鋼容器中;不銹鋼容器上有氣體入口和氣體出口,氣體入口插入液體合金中,氣體出口在液體合金上面;當(dāng)氣體通過(guò)液體合金時(shí),氣體中的含氧元素的雜質(zhì)氣體都被該液體合金吸收;在氣體入口上有一個(gè)防液體合金逆流裝置,防止液體合金逆流而從氣體入口噴出。又如中國(guó)文獻(xiàn)1992年《鋁加工》中“鋁液凈化裝置中氮?dú)饧兓了嚨难芯俊逼洳捎霉I(yè)普氮經(jīng)二級(jí)純化和復(fù)式流程提高為高純氮的工藝過(guò)程。
[0004]但這種方法,效率都很低,用于吸收雜質(zhì)氣體的金屬液體在吸收完雜質(zhì)氣體后不能重復(fù)利用,造成大量資源浪費(fèi)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明提供一種氮?dú)饧兓?,其采用化學(xué)反應(yīng)和物理吸收相結(jié)合的方法對(duì)含有
02、H2、C0、C0和CH4等雜質(zhì)氣體的氮?dú)膺M(jìn)行除雜,整個(gè)工藝過(guò)程,節(jié)能環(huán)保并且原器材均可重復(fù)利用,節(jié)能又環(huán)保。
[0006]本發(fā)明采取的具體的技術(shù)方案為:一種氮?dú)饧兓鳎糜诨煊醒鯕饧斑€原性氣體的氮?dú)獾募兓?;包括在兩個(gè)端部分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口的燃燒爐,兩端分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口并且內(nèi)部裝有磷粉的反應(yīng)釜,帶有進(jìn)氣管和出氣管的密閉的盛水容器和上下兩端分別帶有進(jìn)氣管和出氣管的干燥筒;所述干燥筒中自下而上分布有若干層硅膠層;燃燒爐、反應(yīng)釜、盛水容器和干燥筒依次連接,干燥筒的出氣管連接收集罐。
[0007]作為本發(fā)明的優(yōu)選的技術(shù)方案,還包括連接于干燥筒與收集罐之間的分子篩,所述分子篩為3A、4A或5A分子篩。
[0008]作為本發(fā)明的優(yōu)選的技術(shù)方案,所述混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)庵羞€原性氣體主要為一氧化碳、氫氣和有機(jī)氣體。
[0009]作為本發(fā)明的優(yōu)選的技術(shù)方案,所述反應(yīng)釜為無(wú)機(jī)陶瓷材料。
[0010]作為本發(fā)明的優(yōu)選的技術(shù)方案,所述反應(yīng)釜內(nèi)布置有電熱絲。
[0011]作為本發(fā)明的優(yōu)選的技術(shù)方案,所述反應(yīng)釜上還設(shè)有透明的觀察窗。
[0012]作為本發(fā)明的優(yōu)選的技術(shù)方案,所述燃燒爐的進(jìn)氣口周邊還布置有若干個(gè)均勻分布的純氧供應(yīng)孔。
[0013]本發(fā)明的另一目的在于提供一種氮?dú)饧兓姆椒?,包括如下步驟:
a、混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)馔ㄟ^(guò)燃燒爐的進(jìn)氣口進(jìn)入燃燒爐,燃燒爐通電引弧使得混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)庵醒鯕馀c還原性氣體反應(yīng),除去還原性氣體;
b、加熱反應(yīng)釜至反應(yīng)釜的溫度為50_90°C,經(jīng)燃燒爐出氣口的氣體通入內(nèi)部裝有磷粉的反應(yīng)釜,氣體中的氧氣與磷粉反應(yīng),除去氧氣;
c、經(jīng)過(guò)反應(yīng)釜出氣口的氣體經(jīng)過(guò)密閉的盛水容器,除去可溶于水的成分,得到從盛水容器出氣管出的氣體;
d、從盛水容器出氣管出的氣體經(jīng)過(guò)干燥筒,干燥筒中從下到上分層安置的硅膠進(jìn)行吸水,在干燥筒的最上層的硅膠未變色時(shí),經(jīng)過(guò)干燥筒的氣體直接收入氮?dú)馐占蕖?br>[0014]作為本發(fā)明的優(yōu)選的技術(shù)方案,所述磷粉為紅磷。
[0015]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明通過(guò)燃燒爐、裝有磷粉的反應(yīng)釜使得混有氧氣與還原性氣體的氮?dú)庵醒鯕馀c還原性氣體能夠消耗完畢,并且氧氣與磷粉反應(yīng)的產(chǎn)物能夠回收用于磷酸類產(chǎn)品的加工;在干燥過(guò)程中采用硅膠,硅膠既能吸水另外硅膠的顏色的變化也能用于判斷氮?dú)庵惺欠襁€含有水;同時(shí)硅膠吸水后通過(guò)干燥后能夠重復(fù)利用,從根本上節(jié)約了成本。
【附圖說(shuō)明】
[0016]附圖1本發(fā)明的氮?dú)饧兓鞯难b配圖;
圖中:1、燃燒爐;2、反應(yīng)釜;3、盛水容器;4、干燥筒。
【具體實(shí)施方式】
[0017]為了更好的解釋本發(fā)明的技術(shù)方案,下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)其進(jìn)行說(shuō)明。實(shí)施例
[0018]一種氮?dú)饧兓?,用于混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)獾募兓话ㄔ趦蓚€(gè)端部分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口的燃燒爐1,兩端分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口并且內(nèi)部裝有磷粉的反應(yīng)釜2,帶有進(jìn)氣管和出氣管的密閉的盛水容器3和上下兩端分別帶有進(jìn)氣管和出氣管的干燥筒4;所述干燥筒4中自下而上分布有若干層硅膠層;燃燒爐1、反應(yīng)釜2、盛水容器3和干燥筒4依次連接,干燥筒4的出氣管連接收集罐。
[0019]混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)馔ㄟ^(guò)燃燒爐1的進(jìn)氣口進(jìn)入燃燒爐1,混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)庵械倪€原性氣體與過(guò)量的氧氣發(fā)生反應(yīng),還原性氣體消耗完;燃燒爐1的出氣口連接反應(yīng)釜2的進(jìn)氣口,混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)庵械难鯕馀c另外通入過(guò)量的氧氣與磷粉反應(yīng)直至氧氣消耗完畢,反應(yīng)釜2的出氣口連接密閉的盛水容器3的進(jìn)氣管,反應(yīng)釜2出來(lái)的氣體通入密閉的盛水容器3,密閉的盛水容器3對(duì)溶于水的氣體進(jìn)行吸收;經(jīng)過(guò)密閉容器的出氣管連接干燥筒4的進(jìn)氣管,干燥筒4中的硅膠從下層網(wǎng)上層逐層進(jìn)行氣體的除水,經(jīng)過(guò)干燥筒4除水后的氣體即為純氮?dú)?,干燥?的出氣管連接氮?dú)獾氖占|;
在氮?dú)饧兓鞴ぷ鲿r(shí),a、混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)馔ㄟ^(guò)燃燒爐1的進(jìn)氣口進(jìn)入燃燒爐1,燃燒爐1通電引弧使得混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)庵醒鯕馀c還原性氣體反應(yīng),除去還原性氣體;為了保證還原性氣體能夠完全反應(yīng),通過(guò)燃燒爐1的進(jìn)氣口另外添加的過(guò)量的氧氣;
b、加熱反應(yīng)釜2至反應(yīng)釜2的溫度為50-90°C,從燃燒爐1出來(lái)的氣體通入內(nèi)部裝有磷粉的反應(yīng)釜2,燃燒爐1出來(lái)的氣體中的氧氣與磷粉反應(yīng),除去氧氣;為了能明確知道氧氣是否消耗完畢,所述磷粉為紅磷,通過(guò)紅磷顏色判斷氧氣是否消耗完畢;
c、經(jīng)過(guò)反應(yīng)釜2出來(lái)的氣體經(jīng)過(guò)密閉的盛水容器3,吸收氣體中溶于水的物質(zhì),得到從盛水容器出氣管出的氣體;
d、從盛水容器出氣管出的氣體經(jīng)過(guò)干燥筒4干燥,干燥筒4中的硅膠分層安置并且硅膠從下層往上層進(jìn)行逐層除水,在干燥筒4的最上層的硅膠未變色時(shí),經(jīng)過(guò)干燥筒4的氣體直接收入氮?dú)馐占蕖?br>[0020]為了使得純化的氮?dú)飧儯€包括連接于干燥筒4與收集罐之間的分子篩,用于吸收每個(gè)步驟所殘留的及其微量的雜質(zhì)氣體殘留物,所述分子篩為3A、4A或5A分子篩。
[0021]本發(fā)明的氮?dú)饧兓魉鶓?yīng)用的范圍更適合,氮?dú)庵谢煊械倪€原性氣體主要為一氧化碳、氫氣和有機(jī)氣體。
[0022]為了提高反應(yīng)釜2的使用壽命,避免反應(yīng)釜2腐蝕,所述反應(yīng)釜2為無(wú)機(jī)陶瓷材料。
[0023]為了提高磷粉對(duì)氧氣的消耗程度,使得反應(yīng)釜2內(nèi)的氧氣能全部被消耗,所述反應(yīng)釜2內(nèi)布置有電熱絲,并且在反應(yīng)釜2上還設(shè)有透明的觀察窗,用于觀察磷粉顏色變化,判斷磷粉的量是否足夠使得氧氣能夠全部反應(yīng)完。
[0024]在消耗還原性氣體時(shí),為了避免氧氣量的不足,在燃燒爐1的進(jìn)氣口周邊還布置有若干個(gè)均勻分布的純氧供應(yīng)孔,用于給出還原性氣體過(guò)程供氧。
[0025]應(yīng)當(dāng)理解的是,本發(fā)明的上述【具體實(shí)施方式】?jī)H僅用于示例性說(shuō)明或解釋本發(fā)明的原理,而不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。因此,在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。此外,本發(fā)明所附權(quán)利要求旨在涵蓋落入所附權(quán)利要求范圍和邊界、或者這種范圍和邊界的等同形式內(nèi)的全部變化和修改例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氮?dú)饧兓?,用于混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)獾募兓?;其特征在于,包括在兩個(gè)端部分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口的燃燒爐,兩端分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口并且內(nèi)部裝有磷粉的反應(yīng)釜,帶有進(jìn)氣管和出氣管的密閉的盛水容器和上下兩端分別帶有進(jìn)氣管和出氣管的干燥筒;所述干燥筒中自下而上分布有若干層硅膠層;燃燒爐、反應(yīng)釜、盛水容器和干燥筒依次連接,干燥筒的出氣管連接收集罐。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮?dú)饧兓?,其特征在于,還包括連接于干燥筒與收集罐之間的分子篩,所述分子篩為3A、4A或5A分子篩。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮?dú)饧兓?,其特征在于,所述混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)庵羞€原性氣體主要為一氧化碳、氫氣和有機(jī)氣體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮?dú)饧兓鳎涮卣髟谟?,所述反?yīng)釜為無(wú)機(jī)陶瓷材料。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的氮?dú)饧兓?,其特征在于,所述反?yīng)釜內(nèi)布置有電熱絲。6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的氮?dú)饧兓鳎涮卣髟谟?,所述反?yīng)釜上還設(shè)有透明的觀察窗。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮?dú)饧兓?,其特征在于,所述燃燒爐的進(jìn)氣口周邊還布置有若干個(gè)均勻分布的純氧供應(yīng)孔。8.一種氮?dú)饧兓姆椒?,其特征在于,包括如下步驟: a、混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)馔ㄟ^(guò)燃燒爐的進(jìn)氣口進(jìn)入燃燒爐,燃燒爐通電引弧使得混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)庵醒鯕馀c還原性氣體反應(yīng),除去還原性氣體; b、加熱反應(yīng)釜至反應(yīng)釜的溫度為50-90°C,經(jīng)燃燒爐出氣口的氣體通入內(nèi)部裝有磷粉的反應(yīng)釜,氣體中的氧氣與磷粉反應(yīng),除去氧氣; c、經(jīng)過(guò)反應(yīng)釜出氣口的氣體經(jīng)過(guò)密閉的盛水容器,除去可溶于水的成分,得到從盛水容器出氣管出的氣體; d、從盛水容器出氣管出的氣體經(jīng)過(guò)干燥筒,干燥筒中從下到上分層安置的硅膠進(jìn)行吸水,在干燥筒的最上層的硅膠未變色時(shí),經(jīng)過(guò)干燥筒的氣體直接收入氮?dú)馐占蕖?.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氮?dú)饧兓姆椒?,其特征在于,所述磷粉為紅磷。
【專利摘要】<b>本發(fā)明屬于氣體純化器領(lǐng)域,具體為一種氮?dú)饧兓骷暗獨(dú)饧兓椒?,包括在兩個(gè)端部分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口的燃燒爐,兩端分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口并且內(nèi)部裝有磷粉的反應(yīng)釜,帶有進(jìn)氣管和出氣管的密閉的盛水容器和上下兩端分別帶有進(jìn)氣管和出氣管的干燥筒;所述干燥筒中自下而上分布有若干層硅膠層;燃燒爐、反應(yīng)釜、盛水容器和干燥筒依次連接,干燥筒的出氣管連接收集罐。其采用化學(xué)反應(yīng)和物理吸收相結(jié)合的方法對(duì)用于混有氧氣及還原性氣體的氮?dú)膺M(jìn)行除雜,整個(gè)工藝過(guò)程,節(jié)能環(huán)保并且原器材均可重復(fù)利用,節(jié)能又環(huán)保</b>。
【IPC分類】C01B21/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105399064
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510907889
【發(fā)明人】薛曉剛, 陳華, 張彬衛(wèi)
【申請(qǐng)人】無(wú)錫拓能自動(dòng)化科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年12月10日