孔隙由填料床的內(nèi)緣向外緣流動，并在填料層中進(jìn)一步混合反應(yīng)，反應(yīng)物在填料外緣處甩出到外殼上，在重力的作用下匯集到液體出口流出，控制旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速在lOOOrpm ;
(5)反應(yīng)結(jié)束后，磁分離反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗至中性，真空干燥得到Fe304磁性納米粒子。
[0014]圖1示出了該實施例合成的Fe304磁性納米粒子的TEM圖，圖1中可見產(chǎn)物形貌主要為球形，粒徑約10nm，大小均一。圖6 (a)示出了該實施例合成的Fe304磁性納米粒子的X射線衍射圖，圖6 (a)中可見其所制備的Fe304納米粒子的XRD圖譜與文獻(xiàn)報道的Fe 304納米粒子的XRD圖片基本一致，均在30.1° ,35.4° ,43.1° ,53.4°，57.0和62.6°出現(xiàn)特征衍射峰，分別對應(yīng)(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面，且衍射峰強(qiáng)度高，幾乎沒有其他雜峰，說明所制備的Fe304納米粒子為立方相，且結(jié)晶性較好、粒徑較小、純度較高。圖7(a)示出了該實施例合成的Fe304磁性納米粒子的磁滯回線圖，圖7(a)可見該Fe 304磁性納米粒子具有超順磁性，且其飽和磁化強(qiáng)度為60.5 emu/g。
[0015]實施例2:—種撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床制備磁性納米材料的方法，包括如下步驟:
(1)將金屬Mn(N03)2、Fe2(S04)3按照1:1.5配制成陽離子濃度為0.05mol/L的金屬鹽混合溶液；
(2)按照Fe3+和0H的摩爾比為1:8配制成氨水溶液；
(3)將金屬鹽混合溶液與氨水溶液加入到儲液罐A和B中，并通氮氣除去溶液中的氧氣。開啟加熱裝置將反應(yīng)液預(yù)熱到60°C。啟動離心栗將兩種原料液同時經(jīng)流量計輸送至液體分布器，并在分布器的噴嘴處以3.14 m/s的初速度相向撞擊形成扇形霧面的撞擊區(qū)，完成初步混合、反應(yīng)；
(4)撞擊后的反應(yīng)液在離心力的作用下，沿填料孔隙由填料床的內(nèi)緣向外緣流動，并在填料層中進(jìn)一步混合反應(yīng)，反應(yīng)物在填料外緣處甩出到外殼上，在重力的作用下匯集到液體出口流出，控制旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速在lOOrpm ;
(5)反應(yīng)結(jié)束后，磁分離反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗至中性，真空干燥得到鐵氧體MnFe204磁性納米粒子。
[0016]實施例3:—種撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床制備磁性納米材料的方法，包括如下步驟:
(1)將金屬Ni(P04)2、Fe(N03)3按照1:2配制成陽離子濃度為0.75mol/L的金屬鹽混合溶液；
(2)按照Fe3+和0H的摩爾比為1:4配制成氫氧化鈉溶液；
(3)將金屬鹽混合溶液與氫氧化鈉溶液加入到儲液罐A和B中，并通氮氣除去溶液中的氧氣。開啟加熱裝置將反應(yīng)液預(yù)熱到50°C。啟動離心栗將兩種原料液同時經(jīng)流量計輸送至液體分布器，并在分布器的噴嘴處以15.72 m/s的初速度相向撞擊形成扇形霧面的撞擊區(qū)，完成初步混合、反應(yīng)；
(4)撞擊后的反應(yīng)液在離心力的作用下，沿填料孔隙由填料床的內(nèi)緣向外緣流動，并在填料層中進(jìn)一步混合反應(yīng)，反應(yīng)物在填料外緣處甩出到外殼上，在重力的作用下匯集到液體出口流出，控制旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速在2500rpm ;
(5)反應(yīng)結(jié)束后，磁分離反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗至中性，真空干燥得到鐵氧體NiFe204磁性納米粒子。
[0017]實施例4:一種撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床制備磁性納米材料的方法，包括如下步驟:
(1)將金屬CoS04*7H20,Fe2(S04)3按照1:1.5配制成陽離子濃度為0.05mol/L的金屬鹽混合溶液；
(2)按照Fe3+和0H的摩爾比為1:8配制成氨水溶液；
(3)將金屬鹽混合溶液與氨水溶液加入到儲液罐A和B中，并通氮氣除去溶液中的氧氣。開啟加熱裝置將反應(yīng)液預(yù)熱到40°C。啟動離心栗將兩種原料液同時經(jīng)流量計輸送至液體分布器，并在分布器的噴嘴處以3.14 m/s的初速度相向撞擊形成扇形霧面的撞擊區(qū)，完成初步混合、反應(yīng)；
(4)撞擊后的反應(yīng)液在離心力的作用下，沿填料孔隙由填料床的內(nèi)緣向外緣流動，并在填料層中進(jìn)一步混合反應(yīng)，反應(yīng)物在填料外緣處甩出到外殼上，在重力的作用下匯集到液體出口流出，控制旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速在2000rpm ;
(5)反應(yīng)結(jié)束后，磁分離反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗至中性，真空干燥得到鐵氧體CoFe204磁性納米粒子。
[0018]實施例5:—種撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床制備磁性納米材料的方法，包括如下步驟:
(1)將ZnCl2、FeCl3*6H20按照1:2配制成陽離子濃度為1.0 mol/L的金屬鹽混合溶液；
(2)按照Fe3+和0H的摩爾比為1:4配制成氫氧化鈉溶液；
(3)將金屬鹽混合溶液與氫氧化鈉溶液加入到儲液罐A和B中，并通氮氣除去溶液中的氧氣。開啟加熱裝置將反應(yīng)液預(yù)熱到70°C。啟動離心栗將兩種原料液同時經(jīng)流量計輸送至液體分布器，并在分布器的噴嘴處以15.72 m/s的初速度相向撞擊形成扇形霧面的撞擊區(qū)，完成初步混合、反應(yīng)；
(4)撞擊后的反應(yīng)液在離心力的作用下，沿填料孔隙由填料床的內(nèi)緣向外緣流動，并在填料層中進(jìn)一步混合反應(yīng)，反應(yīng)物在填料外緣處甩出到外殼上，在重力的作用下匯集到液體出口流出，控制旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速在1500rpm ;
(5)反應(yīng)結(jié)束后，磁分離反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗至中性，真空干燥得到鐵氧體ZnFe204磁性納米粒子。
[0019]實施例6:—種撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床制備磁性納米材料的方法，包括如下步驟:
(1)將MgCl2、FeCl3*6H20按照1:1.5配制成陽離子濃度為0.05 mol/L的金屬鹽混合溶液；
(2)按照Fe3+和0H的摩爾比為1:8配制成氨水溶液；
(3)將金屬鹽混合溶液與氨水溶液加入到儲液罐A和B中，并通氮氣除去溶液中的氧氣。開啟加熱裝置將反應(yīng)液預(yù)熱到25°C。啟動離心栗將兩種原料液同時經(jīng)流量計輸送至液體分布器，并在分布器的噴嘴處以3.14 m/s的初速度相向撞擊形成扇形霧面的撞擊區(qū)，完成初步混合、反應(yīng)；
(4)撞擊后的反應(yīng)液在離心力的作用下，沿填料孔隙由填料床的內(nèi)緣向外緣流動，并在填料層中進(jìn)一步混合反應(yīng)，反應(yīng)物在填料外緣處甩出到外殼上，在重力的作用下匯集到液體出口流出，控制旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速在500rpm ;
(5)反應(yīng)結(jié)束后，磁分離反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗至中性，真空干燥得到鐵氧體MgFe204磁性納米粒子。
[0020]實施例7:—種撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床制備磁性納米材料的方法，包括如下步驟:
(1)將FeCl2.4H20、FeCl3.6H20按照摩爾比1:1.9配制成陽離子濃度為0.5 mol/L的鐵鹽混合溶液；
(2)按照Fe3+和0H的摩爾比為1:6配制成氫氧化鈉水溶液；
(3)將鐵鹽混合溶液與氫氧化鈉水溶液加入到儲液罐A和B中，并通氮氣除去溶液中的氧氣。開啟加熱裝置將反應(yīng)液預(yù)熱到80°C。啟動離心栗將兩種原料液同時經(jīng)流量計輸送至液體分布器，并在分布器的噴嘴處以9.43 m/s的初速度相向撞擊形成扇形霧面的撞擊區(qū)，完成初步混合、反應(yīng)；
(4)撞擊后的反應(yīng)液在離心力的作用下，沿填料孔隙由填料床的內(nèi)緣向外緣流動，并在填料層中進(jìn)一步混合反應(yīng)，反應(yīng)物在填料外緣處甩出到外殼上，在重力的作用下匯集到液體出口流出，控制旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速在250rpm ;
(5)反應(yīng)結(jié)束后，磁分離反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗至中性，真空干燥得到Fe304磁性納米粒子。
[0021]圖2示出了該實施例合成的Fe304磁性納米粒子的TEM圖，圖2中可見產(chǎn)物形貌主要為球形，粒徑約11.3 nm，大小均一。圖6 (b)示出了該實施例合成的Fe304磁性納米粒子的X射線衍射圖，圖6 (b)中可見其所制備的Fe304納米粒子的XRD圖譜與文獻(xiàn)報道的Fe 304納米粒子的XRD圖片基本一致，均在30.1°，35.4° ,43.1° ,53.4°，57.0和62.6°出現(xiàn)特征衍射峰，分別對應(yīng)(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面，且衍射峰強(qiáng)度高，幾乎沒有其他雜峰，說明所制備的Fe304納米粒子為立方相，且結(jié)晶性較好、粒徑較小、純度較高。圖7(b)示出了該實施例合成的Fe304磁性納米粒子的磁滯回線圖，圖7(b)可見該Fe304磁性納米粒子具有超順磁性，且其飽和磁化強(qiáng)度為73.7 emu/g。
[0022]實施例8:一種撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床制備磁性納米材料的方法，包括如下步驟:
(1)將FeCl2.4