利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性納米材料微觀結(jié)構(gòu)的表征，特別是涉及一種利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]基于透射電子顯微鏡的電子全息技術(shù)是測量磁性納米材料微觀結(jié)構(gòu)的重要手段，也是近年來研究的熱點(diǎn)。電子全息技術(shù)通過試樣的物體波和真空參考波形成干涉條紋，得到全息圖，通過對(duì)全息圖處理得到試樣的微觀磁結(jié)構(gòu)信息。
[0003]通常在利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料的微觀磁結(jié)構(gòu)時(shí)，直接將拍攝到的全息圖進(jìn)行對(duì)齊，該方式存在以下困難:磁性納米材料本身尺寸較小，且由于儀器限制等因素導(dǎo)致全息圖的清晰度較低，很難實(shí)現(xiàn)全息圖的準(zhǔn)確對(duì)齊，因而不能有效去除磁性納米材料內(nèi)部的電場信號(hào)，無法準(zhǔn)確分析磁性納米材料的微觀磁結(jié)構(gòu)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于上述問題，本發(fā)明提供一種利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法，能準(zhǔn)確對(duì)齊拍攝到的全息圖。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法，包括以下步驟:
[0007]S100，制備洛倫茲透射電鏡所需的磁性納米材料的試樣；
[0008]S200，在洛倫茲透射電鏡中對(duì)所述試樣進(jìn)行觀察，并拍攝第一全息圖和第二全息圖；
[0009]S300,分別對(duì)所述第一全息圖和所述第二全息圖進(jìn)行重構(gòu)；
[0010]其中，所述第一全息圖重構(gòu)后得到第一振幅圖和第一相位圖；所述第二全息圖重構(gòu)后得到第二振幅圖和第二相位圖；
[0011]S400，將所述第一振幅圖和所述第二振幅圖對(duì)齊，并記錄所述對(duì)齊過程中的操作代碼；
[0012]S500，根據(jù)S400中的操作代碼對(duì)齊所述第一相位圖和所述第二相位圖；
[0013]S600，對(duì)所述對(duì)齊后的第一相位圖和第二相位圖進(jìn)行后續(xù)處理，得到所述磁性納米材料的微觀磁結(jié)構(gòu)。
[0014]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述第一全息圖包括第一物體全息圖和第一真空全息圖；
[0015]所述第二全息圖包括第二物體全息圖和第二真空全息圖。
[0016]在其中一個(gè)實(shí)施例中，SlOO中，所述磁性納米材料的試樣的厚度小于lOOnm。
[0017]在其中一個(gè)實(shí)施例中，SlOO包括以下步驟:
[0018]分散:將待測磁性納米材料稀釋在溶劑中，用超聲分散3?1min ；
[0019]滴樣:取所述分散步驟中超聲完畢后的上層清液，滴3?4滴于厚度小于1nm的碳膜或微柵上，溶劑完全揮發(fā)后得到洛倫茲透射電鏡所需的磁性納米材料的試樣。
[0020]在其中一個(gè)實(shí)施例中，S200中，所使用的洛倫茲透射電鏡的電子全息空間分辨率為 3nm。
[0021]在其中一個(gè)實(shí)施例中，S200包括以下步驟:
[0022]S210，將所述試樣置于所述洛倫茲電鏡的樣品臺(tái)上，拍攝所述試樣中某一個(gè)或某幾個(gè)顆粒對(duì)應(yīng)的全息圖，得到第一物體全息圖；并拍攝所述試樣中空白處對(duì)應(yīng)的全息圖，得到第一真空全息圖；
[0023]S210，將所述樣品臺(tái)上的試樣翻面，再次拍攝所述試樣中與與S210中相同的一個(gè)或幾個(gè)顆粒的全息圖，得到第二物體全息圖；并拍攝所述試樣中空白處對(duì)應(yīng)的全息圖，得到第二真空全息圖。
[0024]在其中一個(gè)實(shí)施例中，S200包括以下步驟:
[0025]S210’，將所述試樣置于所述洛倫茲電鏡的樣品臺(tái)上，找到所述試樣的容易軸，沿所述容易軸方向施加磁場，拍攝所述試樣中某一個(gè)或某幾個(gè)顆粒對(duì)應(yīng)的全息圖，得到第一物體全息圖；并拍攝所述試樣中空白處對(duì)應(yīng)的全息圖，得到第一真空全息圖；
[0026]S220’，反向施加所述磁場，再次拍攝所述試樣中與S210中相同的一個(gè)或幾個(gè)顆粒的全息圖，得到第二物體全息圖；并拍攝所述試樣中空白處對(duì)應(yīng)的全息圖，得到第二真空全息圖。
[0027]在其中一個(gè)實(shí)施例中，S300中，所述第一全息圖和所述第二全息圖的重構(gòu)包括以下步驟:
[0028]分別對(duì)所述第一全息圖和所述第二全息圖進(jìn)行傅里葉變化；
[0029]分別對(duì)所述經(jīng)過傅里葉變化的第一全息圖和第二全息圖進(jìn)行反傅里葉變化；
[0030]所述第一全息圖進(jìn)行反傅里葉變化后得到第一振幅圖和第一相位圖；所述第二全息圖進(jìn)行反傅里葉變化后得到第二振幅圖和第二相位圖。
[0031]在其中一個(gè)實(shí)施例中，S600中,對(duì)所述對(duì)齊后的第一相位圖和第二相位圖進(jìn)行后續(xù)處理包括以下步驟:
[0032]將所述對(duì)齊后的第一相位圖和第二相位圖相減，得到由所述試樣的磁信號(hào)引起的相位變化圖；
[0033]將得到的由所述試樣的磁信號(hào)引起的相位變化圖進(jìn)行平滑處理后放大，得到所述試樣的微觀磁結(jié)構(gòu)圖像。
[0034]在其中一個(gè)實(shí)施例中，S600中,對(duì)所述對(duì)齊后的第一相位圖和第二相位圖進(jìn)行后續(xù)處理還包括以下步驟:
[0035]將所述對(duì)齊后的第一相位圖和第二相位圖相加，平滑處理后放大，得到由所述試樣的電場信號(hào)弓I起的相位變化圖。
[0036]本發(fā)明的有益效果如下:
[0037]1、本發(fā)明的利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法，使用洛倫茲透射電鏡對(duì)磁性納米材料進(jìn)行觀察，從納米尺度內(nèi)直接定量地得到了磁性納米顆粒內(nèi)部的微觀磁結(jié)構(gòu)；
[0038]2、本發(fā)明中，首先將拍攝的全息圖進(jìn)行重構(gòu)，第一全息圖重構(gòu)后得到第一振幅圖和第一相位圖，第二全息圖重構(gòu)后得到第二振幅圖和第二相位圖；然后將第一振幅圖和第二振幅圖進(jìn)行對(duì)齊，再根據(jù)對(duì)齊的操作代碼，對(duì)齊第一相位圖和第二相位圖。通過振幅圖的對(duì)齊能夠?qū)崿F(xiàn)磁性納米材料顆粒的位置完全重合，而相位圖的對(duì)齊則是基于振幅圖的操作代碼，因而，能實(shí)現(xiàn)相位圖的準(zhǔn)確對(duì)齊，進(jìn)而能夠有效去除磁性納米材料內(nèi)部的電場信號(hào)，最終能夠正確表征納米磁性材料的微觀磁結(jié)構(gòu)，得到更多的磁性信息；
[0039]3、利用本發(fā)明的方法，可以對(duì)微觀的單個(gè)顆粒或幾個(gè)顆粒的磁性能評(píng)價(jià)提供更多的信息，如顆粒的單多磁疇狀態(tài)，顆粒之間的靜磁相互作用、殼層結(jié)構(gòu)的軟硬磁相的交換耦合作用，磁場作用下的顆粒的磁化強(qiáng)度大小方向的改變，以及各向異性和磁化強(qiáng)度隨溫度的變化等。
【附圖說明】
[0040]圖1為本發(fā)明的利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法的操作流程圖；
[0041]圖2為本發(fā)明的利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法一實(shí)施例中第一全息圖的重構(gòu)流程圖；
[0042]圖3為本發(fā)明的利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法一實(shí)施例中第二全息圖的重構(gòu)流程圖；
[0043]圖4為本發(fā)明的利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法一實(shí)施例中得到的磁性納米材料的微觀磁結(jié)構(gòu)圖像。
【具體實(shí)施方式】
[0044]下面將結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。
[0045]參見圖1至圖4，本發(fā)明提供了一種利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法，其利用洛倫茲透射電鏡觀察并拍攝磁性納米材料的單個(gè)顆?；蚨鄠€(gè)顆粒的全息圖，然后對(duì)得到的全息圖進(jìn)行處理，最終正確表征磁性納米材料的微觀磁結(jié)構(gòu)。
[0046]結(jié)合圖1，本發(fā)明的利用電子全息技術(shù)表征磁性納米材料微觀磁結(jié)構(gòu)的方法包括以下步驟:
[0047]S100，制備洛倫茲透射電鏡所需的磁性納米材料的試樣。
[0048]其中，磁性納米材料可以為磁性納米顆粒，也可以為磁性納米線。為了能夠保證測試效果，使觀察到的圖像清晰，本發(fā)明中所使用的磁性納米材料的厚度小于lOOnm。
[0049]具體的，磁性納米材料的試樣可通過如下方式制備:
[0050]S110，分散:將待測磁性納米材料稀釋在溶劑中，用超聲分散3?lOmin。
[0051]本步驟的目的是分散磁性納米材料。較佳地，溶劑為丙酮和酒精，其對(duì)磁性納米材料具有良好的分散效果，且易揮發(fā)，便于后續(xù)的觀察。
[0052]S120,滴樣:取SllO中超聲完畢后的上層清液，滴3?4滴于厚度小于1nm的碳膜或微柵上，溶劑完全揮發(fā)后得到磁性納米材料的試樣。
[0053]碳膜和微柵用于承載待測的磁性納米材料。當(dāng)磁性納米材料為磁性納米顆粒時(shí)，多選用碳膜作為承載物；當(dāng)磁性納米材料為磁性納米線時(shí)，多選用微柵作為承載物。
[0054]S200，在洛倫茲透射電鏡中對(duì)試樣進(jìn)行觀察，并拍攝第一全息圖和第二全息圖。
[0055]洛倫茲透射電鏡對(duì)物鏡進(jìn)行了改造，將放置試樣的位置提到上極靴的上面，使得試樣處的磁場可小于lOOe，同時(shí)保持樣品的分辨率達(dá)到0.45nm以上。本發(fā)明所使用的洛倫茲透射電鏡，電子全息空間分辨率為3nm,即3nm內(nèi)具備一定強(qiáng)度的磁場信號(hào)都能夠被檢測，因而，可以觀察大部分的強(qiáng)磁性納米粒子的磁場分布。
[0056]電子全息技術(shù)的原理為:洛倫茲透射電鏡發(fā)射電子波，穿過試樣的電子波(物體波)與穿過真空的電子波(參考波)形成干涉條紋，并記錄在底片或CCD上獲得電子全息圖。
[0057]電子全息圖中包含了電子波的強(qiáng)度信息(即振幅信息)和相位信息。電子波的相位變化是由其所經(jīng)過的區(qū)域的電場和磁場變化引起的。由于磁性納米顆粒和磁性納米線的厚度不均一，因而采用試樣的正反面觀察或者對(duì)試樣施加正反磁場的做法，在后續(xù)處理中便于減掉電場信號(hào)，只保留磁場信號(hào)。
[0058]較佳地，作為一種可實(shí)施方式，第一全息圖包括第一物體全息圖和第一真空全息圖；第二全息圖包括第二物體全息圖和第二真空全息圖。其中，物體全息圖(第一物體全息圖和第二物體全息圖)為電子波的一部分(物體波)穿過試樣中的磁性納米材料顆粒，另一部分(參考波)穿過真空區(qū)域后形成的干涉條紋；真空全息圖(第一真空全息圖和第二真空全息圖)為電子波的兩部分(物體波和參考波)都穿過試樣中空白處(即真空)后形成的干涉條紋。真空全息圖的增加使得在后續(xù)處理步驟中，能有效去除噪音，得到更清晰準(zhǔn)確的重構(gòu)結(jié)果。
[0059]作為一種可實(shí)施方式，S200包括以下步驟:
[0060]S210，將試樣置于洛倫茲電鏡的樣品臺(tái)上，拍攝試樣中某一個(gè)顆?；蚰硯讉€(gè)顆粒對(duì)應(yīng)的全息圖，得到第一物體全息圖；并拍攝試樣中空白處對(duì)應(yīng)的全息圖，得到第一真空全息圖。
[0061]S220，將樣品臺(tái)上的試樣翻面，再次拍攝試樣中與S210中相同的一個(gè)或幾個(gè)顆粒的全息圖，得到第二物體全息圖；并拍攝試樣中