一種鹽酸體系低氯根碳酸鈰的制備方法
【專利摘要】一種鹽酸體系低氯根碳酸鈰的制備方法，包括以下步驟：(1)取稀土分離槽產(chǎn)出的合格氯化鈰料液，調(diào)節(jié)pH值，靜置，過濾；(2)將沉淀劑溶解成飽和溶液，吸附、過濾；(3)將步驟(1)濾液用水稀釋，加熱升溫至55?75℃，保溫，控制攪拌轉(zhuǎn)速40?80轉(zhuǎn)/min，以1.0?2.0L/min的速度加入飽和沉淀劑溶液，待產(chǎn)品晶體形成完好后，加入速度為5?8L/min，至沉淀完全；(4)靜置澄清，排上清液，加入水，攪拌升溫至30?50℃，保溫?cái)嚢??20min，靜置澄清，依此方法洗滌3?5次，將沉淀物料送入離心機(jī)脫水，得氯根小于50ppm的碳酸鈰產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品晶型好。
【專利說明】
一種鹽酸體系低氯根碳酸鈰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種低雜質(zhì)含量的高端稀土產(chǎn)品的制備方法，具體是一種鹽酸體系低氯根碳酸鈰的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]隨著科技的發(fā)展、技術(shù)的進(jìn)步，稀土產(chǎn)品在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的地位越來越重要，而輕稀土產(chǎn)量占稀土產(chǎn)品的80%，輕稀土主要用在防腐劑、實(shí)驗(yàn)室試劑、有機(jī)中間體、精細(xì)化學(xué)品、 催化助劑、生物制藥、汽車尾氣凈化器、石油催化裂化等方面，需求量越來越大，并且對(duì)產(chǎn)品的物理、化學(xué)特性的要求也越來越高。
[0003]低氯根碳酸鈰市場(chǎng)主要在國(guó)外，并且國(guó)外客戶對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)要求十分苛刻，目前， 市場(chǎng)上生產(chǎn)的低氯根碳酸鈰產(chǎn)品，均采用將鹽酸萃取體系轉(zhuǎn)化成硝酸體系的方法，以實(shí)現(xiàn)降低碳酸鈰產(chǎn)品中氯根的目的。但該工藝復(fù)雜且生產(chǎn)成本較高，尤其是在稀土行業(yè)壓力較大的當(dāng)下，使得生產(chǎn)廠家難以接受。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種不經(jīng)硝酸轉(zhuǎn)型，采用鹽酸體系直接生產(chǎn)， 工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低的低氯根碳酸鈰的制備方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種鹽酸體系低氯根碳酸鈰的制備方法，包括以下步驟:
[0006] (1)取稀土分離槽產(chǎn)出的合格氯化鈰料液，調(diào)節(jié)pH值至4.0-4.5,靜置，采用分子篩過濾，濾液待用；
[0007] (2)將沉淀劑溶解成飽和溶液，用活性炭或生物質(zhì)吸附材料過濾，吸附沉淀劑中的有機(jī)雜質(zhì)和不溶物；
[0008] (3)將步驟(1)所得的濾液放入沉淀罐，用水稀釋至25-40g/L，然后加入碳酸鈰晶種，再加熱升溫至55-75°C，保溫，控制攪拌轉(zhuǎn)速40-80轉(zhuǎn)/min，以l-2L/min的速度加入步驟 (2)所制得的飽和沉淀劑溶液，待產(chǎn)品晶體形成完好后，提高加入飽和沉淀劑溶液的速度為 5-8L/min，至沉淀完全；[0009 ] (4)靜置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比為1:5-10比例向沉淀物料加入水， 比例的單位為g/mL或kg/L，攪拌升溫至30-50°C，保溫?cái)嚢?-20min，靜置澄清，依此方法洗滌3-5次，然后將沉淀物料送入離心機(jī)脫水20-40min，得氯根小于50ppm的碳酸鋪產(chǎn)品。
[0010]進(jìn)一步，步驟(1)中，調(diào)節(jié)pH值所用物質(zhì)為碳酸氫銨、碳酸氫鈉或碳酸鈰等。
[0011]進(jìn)一步，步驟(2)中，所述生物質(zhì)吸附材料為處理過的谷殼，處理過程為在厭氧條件下焚燒谷殼，取個(gè)體粒狀完好的谷殼顆粒，以鋪入處理容器，先以水浸泡1-5小時(shí)，再以1N 氨水浸泡1 -8小時(shí)，然后以1N的鹽酸浸泡1 -8小時(shí)，再用純水洗至中性。當(dāng)然，也可為其他顆粒類疏松孔狀物。
[0012]進(jìn)一步，步驟(2)中，所述的沉淀劑可為碳酸氫銨、碳酸氫鈉或碳酸鈉等。
[0013]研究實(shí)踐表明，本發(fā)明通過控制沉淀?xiàng)l件，如升溫過程、攪拌速度的控制以及沉淀劑溶液加入速度的控制，使沉淀過程更加穩(wěn)定，晶粒生長(zhǎng)、成型更加均勻，產(chǎn)品粒度正態(tài)分布集中，從而減少氯根在晶體結(jié)構(gòu)中的存在和產(chǎn)品中游離態(tài)的氯根。
[0014]本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，不在利用硝酸溶解，能大幅度降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染，收率大于98 %，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，酸溶解性好，酸不溶物小于0.1 %，產(chǎn)品晶型好，球形顆粒分布集中，大小均勻，產(chǎn)品Cr含量小于50ppm?！揪唧w實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0016]實(shí)施例中所用生物質(zhì)吸附材料-處理過的谷殼，其處理過程為:在厭氧條件下焚燒谷殼，取個(gè)體粒狀完好的谷殼顆粒，以鋪入處理容器，先以水浸泡3小時(shí)，再以1N氨水浸泡5 小時(shí)，然后以1N的鹽酸浸泡5小時(shí)，再用純水洗至中性。[0〇17] 實(shí)施例1[〇〇18]將碳酸氫銨溶解成飽和溶液，用生物質(zhì)吸附材料(處理過的谷殼)過濾;取稀土分離槽產(chǎn)出的合格氯化鈰料液，用碳酸氫銨調(diào)節(jié)pH值至4.5，靜置，采用分子篩過濾，過濾后氯化鈰料液放入沉淀罐，用水稀釋至30g/L，加入碳酸鈰晶種，加熱升溫至60°C，保溫，控制攪拌轉(zhuǎn)速55轉(zhuǎn)/min，以lL/min的速度加入飽和沉淀劑溶液，待產(chǎn)品晶形成完好后，提高加入飽和沉淀劑溶液的速度為5L/min，至沉淀完全;靜置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比為 1:8比例向沉淀物料加入水，比例的單位為kg/L，攪拌升溫至40°C，保溫?cái)嚢鑜Omin，靜置澄清，依此方法洗滌5次，然后將沉淀物料送入離心機(jī)脫水30min，得Cr = 42ppm的碳酸鋪產(chǎn)品。
[0019]實(shí)施例2
[0020]將碳酸氫銨溶解成飽和溶液，用生物質(zhì)吸附材料(處理過的谷殼)過濾;取稀土分離槽產(chǎn)出的合格氯化鈰料液，用碳酸氫銨調(diào)節(jié)pH值至4.0，靜置，采用分子篩過濾，過濾后氯化鈰料液放入沉淀罐，用水稀釋至35g/L，加入碳酸鈰晶種，加熱升溫至65°C，保溫，控制攪拌轉(zhuǎn)速70轉(zhuǎn)/min，以2L/min的速度加入飽和沉淀劑溶液，待產(chǎn)品晶形成完好后，提高加入飽和沉淀劑溶液的速度為7L/min，至沉淀完全;靜置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比為 1:10比例向沉淀物料加入水，比例的單位為kg/L，攪拌升溫至30°C，保溫?cái)嚢?5min，靜置澄清，依此方法洗滌4次，然后將沉淀物料送入離心機(jī)脫水35min，得Cr = 38ppm的碳酸鋪產(chǎn)品。
[0021]實(shí)施例3
[0022]將碳酸氫銨溶解成飽和溶液，用活性炭吸附過濾;取稀土分離槽產(chǎn)出的合格氯化鈰料液，用碳酸氫銨調(diào)節(jié)pH值至4.5,靜置，采用分子篩過濾，過濾后氯化鈰料液放入沉淀罐，用水稀釋至38g/L，加入碳酸鈰晶種，加熱升溫至65°C，保溫，控制攪拌轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/min，以 1.5L/min的速度加入飽和沉淀劑溶液，待產(chǎn)品晶形成完好后，提高加入飽和沉淀劑溶液的速度為6L/min，至沉淀完全;靜置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比為1:6比例向沉淀物料加入水，比例的單位為kg/L，攪拌升溫至40°C，保溫?cái)嚢?0min，靜置澄清，依此方法洗滌3次，然后將沉淀物料送入離心機(jī)脫水30min，得Cr = 48ppm的碳酸鋪產(chǎn)品。
[0023]實(shí)施例4
[0024]將碳酸氫銨溶解成飽和溶液，用活性炭吸附過濾;取稀土分離槽產(chǎn)出的合格氯化鈰料液，用碳酸氫銨調(diào)節(jié)pH值至4.5,靜置，采用分子篩過濾，過濾后氯化鈰料液放入沉淀罐，用水稀釋至25g/L，加入碳酸鈰晶種，加熱升溫至70°C，保溫，控制攪拌轉(zhuǎn)速75轉(zhuǎn)/min，以 1.5L/min的速度加入飽和沉淀劑溶液，待產(chǎn)品晶形成完好后，提高加入飽和沉淀劑溶液的速度為8L/min，至沉淀完全;靜置澄清，排上清液，按沉淀物料，按固液比為1:8比例向沉淀物料加入水，比例的單位為kg/L，攪拌升溫至50°C，保溫?cái)嚢?0min，靜置澄清，依此方法洗滌5次，然后將沉淀物料送入離心機(jī)脫水30min，得Cr = 34ppm的碳酸鋪產(chǎn)品。[〇〇25] 實(shí)施例5[〇〇26]將碳酸氫銨溶解成飽和溶液，用生物質(zhì)吸附材料(處理過的谷殼)過濾;取稀土分離槽產(chǎn)出的合格氯化鈰料液，用碳酸氫銨調(diào)節(jié)pH值至4.3，靜置，采用分子篩過濾，過濾后氯化鈰料液放入沉淀罐，用水稀釋至30g/L，加入碳酸鈰晶種，加熱升溫至65°C，保溫，控制攪拌轉(zhuǎn)速65轉(zhuǎn)/min，以lL/min的速度加入飽和沉淀劑溶液，待產(chǎn)品晶形成完好后，提高加入飽和沉淀劑溶液的速度為5L/min，至沉淀完全;靜置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比為 1:10比例向沉淀物料加入水，比例的單位為kg/L，攪拌升溫至35°C，保溫?cái)嚢?0min，靜置澄清，依此方法洗滌5次，然后將沉淀物料送入離心機(jī)脫水30min，得Cr = 41ppm的碳酸鈰產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鹽酸體系低氯根碳酸鈰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)取稀土分離槽產(chǎn)出的合格氯化鈰料液，調(diào)節(jié)pH值至4.0-4.5，靜置，采用分子篩過 濾，濾液待用；(2)將沉淀劑溶解成飽和溶液，用活性炭或生物質(zhì)吸附材料過濾，吸附沉淀劑中的有機(jī) 雜質(zhì)和不溶物；(3)將步驟(1)所得的濾液放入沉淀罐，用水稀釋至25-40g/L，然后加入碳酸鈰晶種，再 加熱升溫至55-75°C，保溫，控制攪拌轉(zhuǎn)速40-80轉(zhuǎn)/min，以l-2L/min的速度加入步驟(2)所 制得的飽和沉淀劑溶液，待產(chǎn)品晶體形成完好后，提高加入飽和沉淀劑溶液的速度為5-8L/ min，至沉淀完全；⑷靜置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比為1:5-10比例向沉淀物料加入水，比例 的單位為g/mL或kg/L，攪拌升溫至30-50 °C，保溫?cái)嚢?-20min，靜置澄清，依此方法洗滌3-5 次，然后將沉淀物料送入離心機(jī)脫水20-40min，得氯根小于50ppm的碳酸鋪產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸體系低氯根碳酸鈰的制備方法，其特征在于，步驟(1)中， 調(diào)節(jié)pH值所用物質(zhì)為碳酸氫銨、碳酸氫鈉或碳酸鈰。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鹽酸體系低氯根碳酸鈰的制備方法，其特征在于，步驟(2) 中，所述生物質(zhì)吸附材料為處理過的谷殼，處理過程為:在厭氧條件下焚燒谷殼，取個(gè)體粒 狀完好的谷殼顆粒，以鋪入處理容器，先以水浸泡1-5小時(shí)，再以1N氨水浸泡1-8小時(shí)，然后 以1N的鹽酸浸泡1-8小時(shí)，再用純水洗至中性。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鹽酸體系低氯根碳酸鈰的制備方法，其特征在于，步驟(2) 中，所述的沉淀劑為碳酸氫銨、碳酸氫鈉或碳酸鈉。
【文檔編號(hào)】C01F17/00GK105967218SQ201610298728
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月6日
【發(fā)明人】崔小震, 魯志, 曾志平, 郭衛(wèi)權(quán), 文明楊, 任萍, 肖勇
【申請(qǐng)人】益陽鴻源稀土有限責(zé)任公司