化合物七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體及制備方法和用圖
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化合物七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途，該晶體的化學(xué)式為L(zhǎng)i5Cs2B7O14，分子量600.17，空間群Ama2，正交晶系，晶胞參數(shù)為a=21.2775(17),b=13.6296(11), c=4.4283(4),Z=4,V=1284.22(19)?3，采用高溫熔液法生長(zhǎng)晶體，該七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體機(jī)械硬度大，易于切割、拋光加工和保存。在制備倍頻發(fā)生器、上頻率轉(zhuǎn)換器、下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器等非線性光學(xué)器件中得到廣泛應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】
化合物七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種化合物七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體及其制備方法和用途，該化合 物的化學(xué)式為L(zhǎng)i 5Cs2B7014。
【背景技術(shù)】
[0002] 非線性光學(xué)晶體自發(fā)現(xiàn)激光以來(lái)一直是一個(gè)研究熱點(diǎn)，經(jīng)過(guò)幾十年的探索和研 究，在可見(jiàn)光區(qū)域技術(shù)已基本成熟，但在紫外區(qū)域，特別是在波長(zhǎng)小于200nm的真空紫外 區(qū)，仍然是一個(gè)沒(méi)有被攻破的難題。現(xiàn)在已經(jīng)商業(yè)化的幾種著名晶體例如ΒΒ0( β-ΒΒ0)、 LB0(LiB305)晶體、CB0(CsB305)晶體、CLB0(CsLiB 6010)晶體，都或多或少存在自身的局限性。 例如：晶體易潮解，生長(zhǎng)周期長(zhǎng)或價(jià)格昂貴等。還有在各方面性能都很優(yōu)秀的KBBF，也具有 層狀生長(zhǎng)習(xí)性等在應(yīng)用上致命的缺陷。因此，發(fā)現(xiàn)新的優(yōu)秀的非線性光學(xué)晶體材料仍然是 一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。
[0003] 在設(shè)計(jì)發(fā)展新型紫外非線性光學(xué)晶體時(shí)，人們希望獲得二階非線性系數(shù)大，透光 范圍寬，截止邊短，雙折射率適中的晶體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的在于提供一種化合物七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體，該晶體的分子式 為L(zhǎng)i5Cs 2B7014，分子量600. 17,非中心對(duì)稱，空間群Ama2,正交晶系。晶胞參數(shù)為：a = 21. 2775(17)，b = 13. 6296(11)，c = 4. 4283(4)，Z = 4, V=1284. 22(19)A3。
[0005] 本發(fā)明另一個(gè)目的在于提供采用固相反應(yīng)合成化合物及高溫熔液法生長(zhǎng)七硼酸 鋰銫非線性光學(xué)晶體的制備方法。
[0006] 本發(fā)明再一個(gè)目的是提供一種七硼酸鋰銫非線性光學(xué)器件用于制備光通信元件， 倍頻發(fā)生器，上、下頻率轉(zhuǎn)換器或參量振蕩器的用途。
[0007] 本發(fā)明所述的一種化合物七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體，該晶體的分子式為 Li5Cs2B7014，分子量600. 17,非中心對(duì)稱，空間群Ama2,正交晶系。晶胞參數(shù)為：a = 21. 2775 (17)，b = 13. 6296 (11)，c = 4. 4283 (4)，Z = 4，V=1284. 22 (19)A\
[0008] 所述的化合物七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體的制備方法，采用固相反應(yīng)合成化合 物，高溫熔液法生長(zhǎng)七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行：
[0009] a、將七硼酸鋰銫化合物單相多晶粉末與助溶劑混合均勻，在坩堝中加熱至熔化， 在溫度750-800°C恒溫5-80h，得到混合熔液，再降溫至550-580°C，其中七硼酸鋰銫化合物 單相多晶粉末與助溶劑的摩爾比為1:1-5 ;
[0010] 或直接將含鋰化合物、含銫化合物和含硼化合物按摩爾比Li:Cs:B = 5:2:7與助 溶劑混合均勻，以溫度1_30°C /h的升溫速率將其加熱至溫度750-800°C，恒溫5-80h，得到 混合熔液，再降溫至溫度550-580°C ;
[0011] b、制備七硼酸鋰銫籽晶：將步驟a得到的混合熔液以溫度0. 5-10°C /h的速率緩 慢降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；
[0012] c、將放有步驟a制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將步驟b得到的籽晶固定 在籽晶桿上，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱30-60分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫30-60 分鐘，以溫度0-5 °C /天的速率降至溫度550-580 °C。
[0013] d、再以溫度0. 1-5°C /天的速率緩慢降溫，以0-60rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿進(jìn)行晶體的 生長(zhǎng)，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度1-20°C /h速率降至室溫，然后 將晶體從單晶爐中取出，即可得到Li5Cs2B70 14非線性光學(xué)晶體。
[0014] 步驟a所述含鋰化合物為L(zhǎng)i20、Li2C03、LiN0 3、LiOH或LiCl ;含銫化合物為Cs20、 %0)3或CsF ;含硼化合物為Η忑03或B 203。
[0015] 步驟 a 所述助溶劑為 BaC03-Pb0, BaF2-PbO,或 BaN03-Pb0。
[0016] 助溶劑BaC03-Pb0體系中8&0)3與PbO的摩爾比為1-2:3-6 ;BaF fPbO體系中BaF2 與PbO的摩爾比為1-3:3-6 ;BaN03-Pb0體系中BaNO# PbO的摩爾比為1-3:3-6。
[0017] 所述的七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體在制備光通信元件，倍頻發(fā)生器，上、下頻率轉(zhuǎn) 換器或光參量振蕩器中的用途。
[0018] 本發(fā)明提供的七硼酸鋰銫化合物，其化學(xué)式為L(zhǎng)i5Cs2B 7014，采用固相反應(yīng)法按下列 化學(xué)反應(yīng)式制備七硼酸鋰銫化合物：
[0019] (l)5Li2C03+14H3B0 3+2Cs2C03-2Li 5Cs2B7014+7C02 t +21H20 個(gè)
[0020] (2)5LiN03+7H3B03+Cs 2C03- Li 5Cs2B7014+C02 丨 +5N02 丨 +10. 5H20 丨 +1. 2502 t
[0021] (3)5Li0H+7H3B03+Cs20 - Li5Cs2B7014+13H20 t
[0022] (4)5Li20+14H3B03+2Cs 20 - 2Li5Cs2B7014+21H20 t
[0023] (5) 10LiN03+7B203+2Cs20 - 2Li5Cs2B7014+10N02 t +2. 50 2 t
[0024] (6)5LiCl+7H3B03+Cs20+l. 2502 t - Li 5Cs2B7014+2. 5C12 t +10. 5H20 t
[0025] (7) 10Li0H+7B203+4CsF+02- 2Li 5Cs2B7014+5H20 丨 +2F2 t
[0026] (8) 5Li2C03+7B203+4CsF+0 2- 2Li 5Cs2B7014+5C02 t +2F 2 t
[0027] 本發(fā)明中含Li、含Cs和含B化合物可采用市售的試劑及原料。
【附圖說(shuō)明】
[0028] 圖1為本發(fā)明Li5Cs2B7014粉末的X-射線衍射圖；
[0029] 圖2為本發(fā)明晶體圖片；
[0030] 圖3為本發(fā)明晶體制作的非線性光學(xué)器件的工作原理圖，其中1為激光器，2為發(fā) 出光束，3為L(zhǎng)i5Cs 2B7014晶體，4為出射光束，5為濾波片。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 以下結(jié)合附圖和實(shí)施的例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明：
[0032] 實(shí)施例1 :
[0033] 按反應(yīng)式 5Li2C03+14H3B03+2Cs 2C03-2Li 5Cs2B7014+7C02 丨 +21H20 丨合成化合物 Li5Cs2B7014;采用固相合成方法：
[0034] 將Li2C03、H3B0 3、Cs2C〇d$摩爾比5:14:2稱取放入研缽中，混合并仔細(xì)研磨，然后 裝入Φ lOOmmX 100mm的敞口剛玉坩堝中，放入馬弗爐中，緩慢升溫至450°C，恒溫30小時(shí)， 待冷卻后取出坩堝，此時(shí)樣品較疏松，接著取出樣品重新研磨均勻，再置于坩堝中，在馬弗 爐內(nèi)535°C恒溫48小時(shí)，將其取出，即得Li5Cs2B70 14粉末，放入研缽中研磨進(jìn)行X射線分析， 所得X射線譜圖與Li5Cs2BA^晶結(jié)構(gòu)得到的X射線譜圖是一致的；
[0035] 將得到的化合物七硼酸鋰銫1^5(^2870 14單相多晶粉末與助溶劑BaCO 3_PbO按摩 爾比Li5Cs2B70 14 : BaC03-Pb0 = 1:4,其中BaC03與PbO的摩爾比為1:3,進(jìn)行混配，裝入 Φ 100mmX 100mm的敞口鉑金坩堝中，將坩堝放入單晶爐中加熱完全熔化，在溫度800 °C恒 溫48小時(shí)后降溫至580°C，得到混合熔液；
[0036] 制備七硼酸鋰銫籽晶：將得到的混合熔液以溫度2°C /h的速率緩慢降至室溫，在 降溫過(guò)程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；
[0037] 將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，從 單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱30分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫30分鐘，以溫度1°C /天 的速率降至溫度565 °C ;
[0038] 再以溫度2°C /天的速率緩慢降溫，以lOrpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿進(jìn)行晶體的生長(zhǎng)，待 單晶生長(zhǎng)待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度5°C /h速率降至室溫，然后將晶體從單 晶爐中取出，即可得到42mmX40mmX36mm的Li5Cs 2B7014非線性光學(xué)晶體。
[0039] 反應(yīng)式中的原料碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或硝酸鋰替代，碳酸銫可 以由氟化銫、氧化銫替代，硼酸可由氧化硼替換。
[0040] 實(shí)施例2 :
[0041] 按反應(yīng)式 5LiN03+7H3B03+Cs2C0 3- Li 5Cs2B7014+C02 丨 +5N0 2 丨 +10. 5H 20 丨 +1. 2 502 t 合成化合物 Li 5Cs2B7014:
[0042] 將LiN03、H3B03、Cs 2C03按摩爾比5:7:1直接稱取原料，將稱取的原料與助 溶劑BaC03-Pb0按摩爾比為1:3進(jìn)行混配，其中BaCO# PbO的摩爾比為1:3,裝入 Φ 100mmX 100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度20°C /h的升溫速率將其加熱至溫度750°C，恒 溫5h，得到混合熔液，再降溫至溫度560°C，得到混合熔液；
[0043] 制備七硼酸鋰銫籽晶：將得到的混合熔液以溫度1. 5°C /h的速率緩慢降至室溫， 在降溫過(guò)程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；
[0044] 將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，從 單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱40分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫35分鐘，快速降溫至 552 °C ；
[0045] 再以溫度2°C /天的速率降溫，以15rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，待晶體停止生長(zhǎng)后， 將晶體提離液面，以溫度8°C /h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到35mmX40mmX30mm 的Li5Cs2B7014非線性光學(xué)晶體。
[0046] 反應(yīng)式中的原料硝酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或碳酸鋰替代，碳酸銫可 以由氟化銫、氧化銫替代，硼酸可由氧化硼替換。
[0047] 實(shí)施例3 :
[0048] 按反應(yīng)式 5Li0H+7H3B03+Cs20 - Li5Cs2B7014+13H20 丨合成化合物 Li5Cs2B7014:
[0049] 將LiOH、H3B03、Cs20按摩爾比5:7:1直接稱取原料，將稱取的原料與助溶劑 BaF2-PbO按摩爾比為1:4進(jìn)行混配，其中BaF# PbO的摩爾比為2:3,裝入Φ lOOmmX 100mm 的敞口鉑金坩堝中，以溫度20°C /h的升溫速率將其加熱至溫度780°C，恒溫30h，得到混合 熔液，再降溫至565°C，得到混合熔液；
[0050] 制備七硼酸鋰銫籽晶：將得到的混合熔液以溫度3°C /h的速率緩慢降至室溫，在 降溫過(guò)程中使用懸掛鉑絲法自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；
[0051] 將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，從 單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱40分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫40分鐘，以溫度2°C /天 的速率降至溫度550 °C ;
[0052] 再以溫度：TC /天的速率降溫，以20rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，待晶體停止生長(zhǎng)后，將 晶體提離液面，以溫度l〇°C /h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到30mmX35mmX20mm 的Li5Cs2B7014非線性光學(xué)晶體。
[0053] 反應(yīng)式中的原料氫氧化鋰可以由硝酸鋰、氧化鋰、氯化鋰或碳酸鋰替代，氧化銫可 以由氟化銫、碳酸銫替代，硼酸可由氧化硼替換。
[0054] 實(shí)施例4 :
[0055] 按反應(yīng)式 5Li20+14H3B03+2Cs20 - 2Li5Cs2B7014+21H20 丨合成化合物 Li5Cs2B7014，具 體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行：
[0056] 將得到的化合物七硼酸鋰銫1^5&過(guò)70 14單相多晶粉末與助溶劑BaF 2_PbO按摩爾 比為1:4進(jìn)行混配，其中BaF# PbO的摩爾比為1:2,裝入?100mmX100mm的敞口鉑金坩 堝中，以溫度25°C /h的升溫速率將其加熱至溫度800°C，恒溫40h，得到混合熔液，再降溫至 溫度568°C，得到混合熔液；
[0057] 制備七硼酸鋰銫籽晶：將得到的混合熔液以溫度4°C /h的速率緩慢降至室溫，在 降溫過(guò)程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；
[0058] 將放有制得的混合熔液的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，從 單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱35分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫40分鐘，以溫度:TC /天 的速率降溫至559 °C ;
[0059] 再以溫度：TC /天的速率緩慢降溫，以25rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，待晶體生長(zhǎng)到 所需尺寸后，將晶體提離液面，以溫度l〇°C /h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到 28mmX30mmX25mm 的 Li5Cs2B7014非線性光學(xué)晶體。
[0060] 反應(yīng)式中的原料氧化鋰可以由硝酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰或碳酸鋰替代，氧化銫可 以由氟化銫、碳酸銫替代，硼酸可由氧化硼替換。
[0061] 實(shí)施例5:
[0062] 按反應(yīng)式 10LiN03+7B203+2Cs20 - 2Li5Cs2B7014+5N02 t +7. 50 2 丨合成化合物 Li5Cs2B7014：
[0063] 將LiN03、B203、〇8 20按摩爾比10:7:2直接稱取原料，將稱取的原料與助溶劑 BaF2-PbO按摩爾比為1:4進(jìn)行混配，其中BaF# PbO的摩爾比為2:3,裝入Φ lOOmmX 100mm 的敞口鉑金坩堝中，以溫度20°C /h的升溫速率將其加熱至溫度780°C，恒溫60h，得到混合 熔液，再降溫至溫度575°C，得到混合熔液；
[0064] 制備七硼酸鋰銫籽晶：將得到的混合熔液以溫度6°C /h的速率緩慢降至室溫，自 發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；
[0065] 將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，從 單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱45分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫50分鐘，以溫度4°C /天 的速率降至溫度560 °C ;
[0066] 再以溫度：TC /天的速率緩慢降溫，以50rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，待晶體生長(zhǎng)到 所需尺寸后，將晶體提離液面，以溫度20°C /h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到 30mmX30mmX25mm 的 Li5Cs2B7014非線性光學(xué)晶體。
[0067] 反應(yīng)式中的原料硝酸鋰可以由氧化鋰、氫氧化鋰、氯化鋰或碳酸鋰替代，氧化銫可 以由氟化銫、碳酸銫替代，氧化硼可由硼酸替換。
[0068] 實(shí)施例6 :
[0069] 按反應(yīng)式 5LiCl+7H3B03+Cs20+l. 2502 丨-Li 5Cs2B7014+2. 5C12 丨 +10. 5H20 丨合成 化合物L(fēng)i5Cs2B7014，具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行：
[0070] 將七硼酸鋰銫化合物單相多晶粉末與助溶劑BaN03-Pb0按摩爾比為 Li5Cs2B7014 : BaN03-Pb0 = 1:5進(jìn)行混配，其中BaNO# PbO的摩爾比為1:4,混合均勾，在 坩堝中加熱至熔化，在溫度795°C恒溫70h，再降溫至578°C，得到混合熔液；
[0071] 制備七硼酸鋰銫籽晶：將得到的混合熔液以溫度5°C /h的速率緩慢降至室溫，自 發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；
[0072] 將放有制得的混合熔液的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，從 單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱60分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫60分鐘，以溫度5°C /天 的速率降至溫度572 °C ;
[0073] 再以溫度5°C /天的速率緩慢降溫，以60rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，待晶體生長(zhǎng) 到所需尺寸后，將晶體提離液面，以15°C /h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到 28mmX35mmX20mm 的 Li5Cs2B7014非線性光學(xué)晶體。
[0074] 反應(yīng)式中的氯化鋰原料可以由硝酸鋰、氧化鋰、氫氧化鋰或碳酸鋰替代，氧化銫可 以由氟化銫、碳酸銫替代，硼酸可由氧化硼替換。
[0075] 實(shí)施例7 :
[0076] 按反應(yīng)式 10Li0H+7B203+4CsF+02- 2Li 5Cs2B7014+5H20 丨 +2F2 丨合成化合物 Li5Cs2B7014：
[0077] 將LiOH、B203、CsF按摩爾比10:7:4直接稱取原料，將稱取的原料與助溶劑 BaN03-Pb0 按摩爾比為 Li5Cs2B7014 : BaNO 3-PbO = 1:5 進(jìn)行混配，其中 BaNO# PbO 的摩爾 比為1:4,裝入?100mmX100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度30°C /h的升溫速率將其加熱至 溫度800°C，恒溫60h，得到混合熔液，再降溫至溫度580°C ;
[0078] 制備七硼酸鋰銫籽晶：將得到的混合熔液以溫度10°C /h的速率緩慢降至室溫，自 發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；
[0079] 將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，從 單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱60分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫60分鐘，以溫度5°C /天 的速率降至溫度563 °C ;
[0080] 再以溫度5°C /天的速率緩慢降溫，以O(shè)rpm轉(zhuǎn)速不旋轉(zhuǎn)籽晶桿進(jìn)行晶體的生長(zhǎng)，待 單晶生長(zhǎng)待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度12°C /h速率降至室溫，然后將晶體從 單晶爐中取出，即可得到30mmX35mmX25mm的Li5Cs 2B7014非線性光學(xué)晶體。
[0081 ] 反應(yīng)式中的氫氧化鋰原料可以由硝酸鋰、氧化鋰、氯化鋰或碳酸鋰替代，氟化銫可 以由氧化銫、碳酸銫替代，氧化硼可由硼酸替換。
[0082] 實(shí)施例8 :
[0083] 按反應(yīng)式 5Li2C03+7B203+4CsF+0 2- 2Li 5Cs2B7014+5C02 丨 +2F 2 丨合成化合物 Li5Cs2B7014：
[0084] 將Li2C03、B203、CsF按摩爾比5:7:4直接稱取原料，將稱取的原料與助溶劑 BaN03-Pb0 按摩爾比為 Li5Cs2B7014 : BaNO 3-PbO = 1:5 進(jìn)行混配，其中 BaNO# PbO 的摩爾 比為1:4,裝入?100mmX100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度15°C /h的升溫速率將其加熱至 溫度800°C，恒溫80h，再降溫至溫度572°C，得到混合熔液；
[0085] 制備七硼酸鋰銫籽晶：將得到的混合熔液以溫度10°C /h的速率緩慢降至室溫，自 發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；
[0086] 將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，從 單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱60分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫60分鐘，以溫度5°C /天 的速率降至溫度568 °C ;
[0087] 再以溫度5°C /天的速率緩慢降溫，以60rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿進(jìn)行晶體的生長(zhǎng)，待 單晶生長(zhǎng)待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度20°C /h速率降至室溫，然后將晶體從 單晶爐中取出，即可得到20mmX32mmX20mm的Li5Cs 2B7014非線性光學(xué)晶體。
[0088] 反應(yīng)式中的碳酸鋰原料可以由硝酸鋰、氧化鋰、氯化鋰或氫氧化鋰替代，氟化銫可 以由氧化銫、碳酸銫替代，氧化硼可由硼酸替換。
[0089] 實(shí)施例9 :
[0090] 將實(shí)施例1 - 8所得任意的Li5Cs2B7014晶體按相匹配方向加工一塊尺寸 5mmX5mmX6mm的倍頻器件，按附圖2所示安置在3的位置上，在室溫下，用調(diào)Q的Nd:YAG 激光器作光源，入射波長(zhǎng)為l〇64nm，由調(diào)Q Nd:YAG激光器1發(fā)出波長(zhǎng)為1064nm的紅外光束 2射入Li5Cs2B 7014單晶3,產(chǎn)生波長(zhǎng)為532nm的綠色倍頻光，出射光束4含有波長(zhǎng)為1064nm 的紅外光和532nm的綠光，經(jīng)濾波片5濾去后得到波長(zhǎng)為532nm的綠色激光。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種化合物七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體，其特征在于該晶體的分子式為L(zhǎng)i5Cs 2B7014， 分子量600. 17,非中心對(duì)稱，空間群正交晶系，晶胞參數(shù)為：a=21. 2775 (17)， b=13.6296(ll), c=4.4283(4)，Z=4，V=1284.22(19)A3。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體的制備方法，其特征在于 采用固相反應(yīng)合成化合物，高溫熔液法生長(zhǎng)七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體，具體操作按下列 步驟進(jìn)行： a、 將七硼酸鋰銫化合物單相多晶粉末與助溶劑混合均勻，在坩堝中加熱至熔化，在溫 度750-800°C恒溫5-80h，得到混合熔液，再降溫至550-580°C，其中七硼酸鋰銫化合物單相 多晶粉末與助溶劑的摩爾比為1:1-5 ; 或直接將含鋰化合物、含銫化合物和含硼化合物按摩爾比Li : Cs: B=5:2:7與助溶劑混 合均勻，以溫度1-30°C /h的升溫速率將其加熱至溫度750-800°C，恒溫5-80h，得到混合熔 液，再降溫至溫度550-580°C ; b、 制備七硼酸鋰銫籽晶：將步驟a得到的混合熔液以溫度0. 5-10°C /h的速率緩慢降 至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶； c、 將放有步驟a制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將步驟b得到的籽晶固定在籽 晶桿上，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱30-60分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫30-60分 鐘，以溫度0-5 °C /天的速率降至溫度550-580 °C ; d、 再以溫度0. 1_5°C /天的速率緩慢降溫，以0-60rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿進(jìn)行晶體的生 長(zhǎng)，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度1-20°C /h速率降至室溫，然后將 晶體從單晶爐中取出，即可得到Li5Cs2B70 14非線性光學(xué)晶體。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于步驟a所述含鋰化合物為L(zhǎng)i 20、Li2C03、LiN03、 LiOH或LiCl ;含銫化合物為Cs20、&20)3或CsF ;含硼化合物為Η忑03或B 203。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于步驟a所述助溶劑為BaCO 3-PbO, BaF2-PbO,或 BaN03-Pb0〇5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于助溶劑BaCO 3-PbO體系中8&0)3與PbO的摩 爾比為1-2:3-6 ;BaF2-PbO體系中8&?2與PbO的摩爾比為1-3:3-6 ;BaN0 3-PbO體系中BaN03 與PbO的摩爾比為1-3:3-6。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的七硼酸鋰銫非線性光學(xué)晶體在制備光通信元件，倍頻發(fā)生 器，上、下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器中的用途。
【文檔編號(hào)】C30B29/22GK105986317SQ201510052379
【公開(kāi)日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年1月30日
【發(fā)明人】潘世烈, 李琳, 韓樹娟
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所