一種氧化鉭多晶鍍膜材料及其生長方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化鉭多晶鍍膜材料的生長方法，將原料Ta2O5在1.0-5.0t/cm2的等靜壓下，壓塊；將壓塊料裝入坩堝中，坩堝轉(zhuǎn)移至高溫下降爐內(nèi)，調(diào)整坩堝在下降爐體內(nèi)的高度，升溫，抽真空至10-3-10-4Pa，當(dāng)爐溫達(dá)到1400-1700℃時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，升溫至設(shè)定溫度，設(shè)定溫度在1820-1900℃的范圍內(nèi)；爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫3-6小時(shí)，調(diào)節(jié)爐膛溫度和坩堝位置，使原料熔化充分，晶體生長的固液界面處溫度梯度設(shè)定為20-60℃/cm，坩堝下降速率控制在5.0-50mm/h范圍內(nèi)；晶體生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)坩堝位置，保溫3-20h，以80-150℃/h的速度降至室溫。采用坩堝下降法生長方法，氧化鉭晶體經(jīng)過熔化，密度更大，結(jié)構(gòu)均勻，結(jié)晶性更好，生長過程中利用晶體自身排雜的特性，材料的純度更高，操作方法更為簡單、生長成本更為低廉。
【專利說明】
一種氧化鉭多晶鍍膜材料及其生長方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及晶體生長方法領(lǐng)域，尤其是一種氧化鉭多晶鍍膜材料及其生長方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鉭是目前在光通訊行業(yè)經(jīng)常使用的高折射率鍍膜材料。氧化鉭涂層材料具有穩(wěn)定的高的折射率、化學(xué)穩(wěn)定性好、膜層牢固度高、抗激光損傷能力強(qiáng)。在可見和近紅外區(qū)有高的透過率和反射率，已應(yīng)用增透膜、激光器、光通訊等元器件上。
[0003]目前，采用陶瓷燒結(jié)方法制備氧化鉭鍍膜材料，采用此方法制備的氧化鉭鍍膜材料雖然成本較低，但在制備過程中容易引入雜質(zhì)，氧化鉭陶瓷膜料內(nèi)部存有大量氣孔，并且難以保證成分和結(jié)構(gòu)的均勻性，而這些因素對制備高質(zhì)量的薄膜起著決定性的作用。
[0004]這是因?yàn)樵阱兡み^程中對鍍膜材料要加熱，此時(shí)會有大量吸附在氧化鉭中的氣體放出，這樣鍍膜腔體真空度會急劇下降，使膜層粗糙，牢固性差，嚴(yán)重影響膜層的質(zhì)量。為避免鍍膜時(shí)大量放氣，需要預(yù)先在鍍膜真空室內(nèi)對氧化鉭蒸發(fā)材料進(jìn)行熱處理，使之放出吸附氣體，即預(yù)熔。氧化鉭陶瓷膜料內(nèi)部存有大量的氣孔，預(yù)熔需要大量的時(shí)間且較困難，并且難以預(yù)熔的充分。這樣就降低了鍍膜效率，影響了膜層的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種氧化鉭多晶鍍膜材料的生長方法，采用坩禍下降法生長方法，氧化鉭晶體經(jīng)過熔化，密度更大，結(jié)構(gòu)均勻，結(jié)晶性更好，生長過程中利用晶體自身排雜的特性，材料的純度更高，操作方法更為簡單、生長成本更為低廉。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種氧化鉭多晶鍍膜材料的生長方法，包括以下步驟:
[0008](I)原料的預(yù)處理，將原料Ta2O5在1.0-5.0t/cm 2的等靜壓下，壓塊；
[0009](2)將步驟⑴得到的壓塊料裝入坩禍中，坩禍轉(zhuǎn)移至高溫下降爐內(nèi)，調(diào)整坩禍在爐體內(nèi)高度，對整個(gè)系統(tǒng)密封后升溫，啟動機(jī)械栗、擴(kuò)散栗，抽真空至13-1O4Pa,當(dāng)爐溫達(dá)到1400-1700°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫度在1820-1900°C的范圍內(nèi)；
[0010](3)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫3-6小時(shí)，調(diào)節(jié)爐膛溫度和坩禍位置，使原料熔化充分，晶體生長的固液界面處溫度梯度設(shè)定為20-60°C /cm，坩禍下降速率控制在
5.0-50mm/h 范圍內(nèi)；
[0011](4)晶體生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)坩禍位置，保溫3-20h，以80-150°C /h的速度降至室溫。
[0012]進(jìn)一步的，所述坩禍的形狀為圓柱形，所述坩禍?zhǔn)沁x自鉬、鎢或鎢鉬合金的耐高溫材料。
[0013]進(jìn)一步的，所述惰性保護(hù)氣體為氬氣、氮?dú)?，所述氬氣的純度?9.99%。
[0014]進(jìn)一步的，所述原料Ta2O5純度為99.99%。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0016](I)本發(fā)明的生長方法得到的氧化鉭多晶鍍膜材料具有以下特點(diǎn):組分均勻；結(jié)晶性好；密度大，放氣量少；鍍膜操作性好，得到的膜層密集、均勻、穩(wěn)定。
[0017](2)本發(fā)明的氧化鉭多晶鍍膜材料的生長方法，采用坩禍下降法，氧化鉭晶體經(jīng)過熔化，密度更大，結(jié)構(gòu)均勻，結(jié)晶性更好，生長過程中利用晶體自身排雜的特性，材料的純度更高；溫場結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、溫度梯度可調(diào)；所生長的晶體可及時(shí)進(jìn)行退火處理，以消除晶體內(nèi)部殘余的熱應(yīng)力；操作方法簡單、生長成本低廉，平均能耗低。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1:
[0019]將純度為99.99%的Ta2O5原料在1.0t/cm2的等靜壓下，壓塊；將壓塊料裝入鉬坩禍中，鉬坩禍轉(zhuǎn)移至高溫下降爐內(nèi)，調(diào)整高度，對整個(gè)系統(tǒng)密封后升溫，啟動機(jī)械栗、擴(kuò)散栗，抽真空至13Pa,當(dāng)爐溫達(dá)到1400°C時(shí)充入99.99 %的氬氣Ar，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度1820°C ;爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫3小時(shí)，調(diào)節(jié)爐膛溫度和坩禍位置，使原料熔化充分，晶體生長的固液界面處溫度梯度設(shè)定為20°C /cm，坩禍下降速率控制在5mm/h ;晶體生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)坩禍位置，保溫3h，以80°C /h的速度降至室溫。
[0020]實(shí)施例2:
[0021]將純度為99.99%的Ta2O5原料在2.0t/cm2的等靜壓下，壓塊；將壓塊料裝入鉬坩禍中，鉬坩禍轉(zhuǎn)移至高溫下降爐內(nèi)，調(diào)整高度，對整個(gè)系統(tǒng)密封后升溫，啟動機(jī)械栗、擴(kuò)散栗，抽真空至13Pa,當(dāng)爐溫達(dá)到1500°C時(shí)充入99.99 %的氬氣Ar，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度1830°C ;爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫4小時(shí)，調(diào)節(jié)爐膛溫度和坩禍位置，使原料熔化充分，晶體生長的固液界面處溫度梯度設(shè)定為30°C /cm，坩禍下降速率控制在10mm/h ;晶體生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)坩禍位置，保溫5h，以80°C /h的速度降至室溫。
[0022]實(shí)施例3:
[0023]將純度為99.99%的Ta2O5原料在4.0t/cm 2的等靜壓下，壓塊；將壓塊料裝入鉬坩禍中，鉬坩禍轉(zhuǎn)移至高溫下降爐內(nèi)，調(diào)整高度，對整個(gè)系統(tǒng)密封后升溫，啟動機(jī)械栗、擴(kuò)散栗，抽真空至13Pa,當(dāng)爐溫達(dá)到1600°C時(shí)充入99.99 %的氬氣Ar，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度1860°C ;爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫5小時(shí)，調(diào)節(jié)爐膛溫度和坩禍位置，使原料熔化充分，晶體生長的固液界面處溫度梯度設(shè)定為50°C /cm，坩禍下降速率控制在40mm/h ;晶體生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)坩禍位置，保溫8h，以100°C /h的速度降至室溫。
[0024]實(shí)施例4:
[0025]將純度為99.99%的Ta2O5原料在5.0t/cm 2的等靜壓下，壓塊；將壓塊料裝入鉬坩禍中，鉬坩禍轉(zhuǎn)移至高溫下降爐內(nèi)，調(diào)整高度，對整個(gè)系統(tǒng)密封后升溫，啟動機(jī)械栗、擴(kuò)散栗，抽真空至10 4Pa,當(dāng)爐溫達(dá)到1700°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體Ar，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度1900°C ;爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫6小時(shí)，調(diào)節(jié)爐膛溫度和坩禍位置，使原料熔化充分，晶體生長的固液界面處溫度梯度設(shè)定為60°C /cm，坩禍下降速率控制在50mm/h ;晶體生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)坩禍位置，保溫10h，以150°C /h的速度降至室溫。
[0026]應(yīng)當(dāng)理解，以上所描述的具體實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。由本發(fā)明的精神所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化鉭多晶鍍膜材料的生長方法，包括以下步驟: (1)原料的預(yù)處理，將原料Ta2O5在1.0-5.0t/Cm2的等靜壓下，壓塊； (2)將步驟(I)得到的壓塊料裝入坩禍中，坩禍轉(zhuǎn)移至高溫下降爐內(nèi)，調(diào)整坩禍在下降爐體內(nèi)的高度，對整個(gè)系統(tǒng)升溫，抽真空至10 3-10 4Pa,當(dāng)爐溫達(dá)到1400-1700°C時(shí)充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，所述設(shè)定溫度在1820-1900° C的范圍內(nèi)； (3)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫3-6小時(shí)，調(diào)節(jié)爐膛溫度和坩禍位置，使原料熔化充分，晶體生長的固液界面處溫度梯度設(shè)定為20-60° C/cm，坩禍下降速率控制在5.0_50mm/h范圍內(nèi)； (4)晶體生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)坩禍位置，保溫3-20h，以80-150°C/h的速度降至室溫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述一種氧化鉭多晶鍍膜材料的生長方法，其特征在于，所述坩禍的形狀為圓柱形，所述坩禍?zhǔn)沁x自鉬、鎢或鎢鉬合金的耐高溫材料。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述一種氧化鉭多晶鍍膜材料的生長方法，其特征在于，所述惰性保護(hù)氣體為氬氣、氮?dú)猓鰵鍤獾募兌葹?9.99%ο4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述一種氧化鉭多晶鍍膜材料的生長方法，其特征在于，所述原料Ta2O5純度為99.99%ο
【文檔編號】C30B28/06GK105986316SQ201510041724
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年1月27日
【發(fā)明人】李新華
【申請人】常州瞻馳光電科技有限公司