一種板層狀sapo?34分子篩的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種板層狀SAPO?34分子篩的制備方法，該方法通過(guò)將磷源、鋁源、模板劑、硅源和溶劑混合均勻得到凝膠a，攪拌晶化得到促進(jìn)劑溶液，然后將所得促進(jìn)劑溶液加入到磷源、鋁源、硅源、模板劑和水混合均勻得到凝膠b中，經(jīng)過(guò)水熱晶化、離心分離、水洗、干燥、焙燒得到板層狀SAPO?34分子篩；本發(fā)明備方法所得的SAPO?34分子篩具有板層狀形貌，結(jié)晶度高，在用于甲醇制備烯烴的反應(yīng)時(shí)在截面擴(kuò)散路徑較短，具有優(yōu)良的擴(kuò)散性能，能夠延長(zhǎng)催化劑的壽命，提高乙烯和丙烯的收率，本發(fā)明的制備方法一方面降低了模板劑的用量，從而降低生產(chǎn)成本，另一方面縮短了晶化時(shí)間，降低能耗。
【專利說(shuō)明】
_種板層狀SAP0-34分子篩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及SAP0分子篩的制備方法，具體說(shuō)是一種板層狀SAP0-34分子篩的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] SAP0-34分子篩具有適宜的酸性、較小的孔徑和優(yōu)異的水熱穩(wěn)定性，在甲醇制烯烴 反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的低碳烯烴選擇性和甲醇轉(zhuǎn)化率，因而被看做是ΜΤ0工藝中的最佳催化 劑，但是目前的SAP0-34分子篩在ΜΤ0反應(yīng)時(shí)易產(chǎn)生嚴(yán)重的積碳、堵塞孔道，從而導(dǎo)致催化劑 失活，研究表明粒徑小于0.4微米的SAP0-34分子篩在ΜΤ0反應(yīng)中具有最長(zhǎng)的壽命和較高的 雙烯選擇性，并且?guī)缀鯖](méi)有誘導(dǎo)期，但是目前的粒徑小于〇. 4微米的SAP0-34分子篩的合成 過(guò)程復(fù)雜，成本較高，分離困難，對(duì)設(shè)備的要求高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0003] 板層狀的SAP0-34分子篩在截面擴(kuò)散路徑較短，生成的低碳烴類能夠迅速擴(kuò)散出 去，緩解積碳的生成，因而具有較長(zhǎng)的催化壽命和較高的雙烯選擇性；同時(shí)其他兩個(gè)擴(kuò)散路 徑較長(zhǎng)，具有大晶粒的特點(diǎn)，易于分離，適合于大規(guī)模生產(chǎn)，但是目前板層狀的SAP0-34分子 篩的合成方法模板劑昂貴，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，易產(chǎn)生環(huán)境污染，因此亟需開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單高效、經(jīng) 濟(jì)效益好、適于工業(yè)生產(chǎn)的板層狀SAP0-34分子篩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種板層狀SAP0-34分子篩的制備方法。
[0005] 本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 一種板層狀SAP0-34分子篩的制備方法，包括如下步驟： ① 將磷源、鋁源、模板劑、硅源和溶劑混合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜 中，在60~165°C下攪拌晶化1~24小時(shí)，晶化結(jié)束后將反應(yīng)釜溫度降至20~30°C，得到促進(jìn)劑 溶液;所述凝膠a中溶劑:P 205: AI2O3:模板劑:Si〇2的摩爾比為20~100:0.5~2 :0.5~2 :1~3 : 0.02~1;所述溶劑為乙醇或水中的一種或兩種； ② 將磷源、鋁源、硅源、模板劑和水混合均勻得到凝膠b，所述凝膠b中H20:P205:A1 203: 模板劑:Si〇2的摩爾比為20~100:0 · 5~2:0 · 5~2:0 · 1~4:0 · 0卜1; ③ 將步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所得凝膠c 加入到晶化釜中，升溫至100~170°C，反應(yīng)6~30小時(shí)，繼續(xù)升溫至170~220 °C，水熱晶化10~96 小時(shí)，得到晶化產(chǎn)物;所述促進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的0.1 %~20%; ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAP0-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAP0-34分子篩原粉置于500~600°C馬弗爐中焙燒4~6小時(shí)，得到板層狀 SAP0-34分子篩。
[0006] 優(yōu)選的，步驟①和②的鋁源為擬薄水鋁石、異丙醇鋁或氫氧化鋁；磷源為磷酸；硅 源為正硅酸乙酯、硅溶膠或白炭黑；模板劑為四乙基氫氧化銨、異丙胺、三乙胺、二乙胺、嗎 啉或N，N_二異丙基乙胺中的一種或兩種。
[0007] 優(yōu)選的，步驟①在95°C下攪拌晶化20小時(shí)。
[0008] 優(yōu)選的，步驟③中促進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的10%。
[0009] 優(yōu)選的，步驟①中的溶劑為水和乙醇按照摩爾比為1:1的比例混合所得。
[0010]進(jìn)一步優(yōu)選的板層狀SAP0-34分子篩的制備方法，包括如下步驟： ① 將磷源、鋁源、模板劑、硅源和溶劑混合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜 中，在95 °C下攪拌晶化20小時(shí)，晶化結(jié)束后將反應(yīng)釜溫度降至25 °C，得到促進(jìn)劑溶液;所述 凝膠a中溶劑:P2〇5: Al2〇3:模板劑:Si02的摩爾比為80:1:1:2:0.5;所述磷源為磷酸，所述鋁 源為氫氧化鋁，所述模板劑為四乙基氫氧化銨;硅源為正硅酸乙酯，所述溶劑為乙醇和水按 照摩爾比為1:1的比例混合所得； ② 將磷源、鋁源、硅源、模板劑和水混合均勻得到凝膠b，所述凝膠b中Η20:Ρ2〇5:Α1 2〇3: 模板劑:Si02的摩爾比為80:1:1: 3:0.5;所述磷源為磷酸，所述鋁源為氫氧化鋁，所述模板 劑為四乙基氫氧化銨;硅源為正硅酸乙酯； ③ 將步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所得凝膠c 加入到晶化釜中，升溫至150°C，反應(yīng)20小時(shí)，繼續(xù)升溫至190°C，水熱晶化20小時(shí)，得到晶化 產(chǎn)物;所述促進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的10%; ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAP0-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAP0-34分子篩原粉置于550°C馬弗爐中焙燒5小時(shí)，得到板層狀SAP0-34 分子篩。
[0011]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)： 采用本發(fā)明制備方法所得的SAP0-34分子篩具有板層狀形貌，結(jié)晶度高，在用于甲醇制 備烯烴的反應(yīng)時(shí)在截面擴(kuò)散路徑較短，具有優(yōu)良的擴(kuò)散性能，能夠延長(zhǎng)催化劑的壽命，提高 乙烯和丙烯的收率;本發(fā)明的制備方法收率高，由于其他兩個(gè)擴(kuò)散路徑較長(zhǎng)，具有大晶粒的 特點(diǎn)，相對(duì)于納米級(jí)的小粒徑SAP0-34分子篩相比更易于分離，因此適用于工業(yè)上大規(guī)模生 產(chǎn);本發(fā)明的制備方法通過(guò)加入自制的促進(jìn)劑溶液制備板層狀SAP0-34分子篩，其中促進(jìn)劑 溶液不僅具有晶種的特性，而且在晶化過(guò)程中能夠引導(dǎo)分子篩的成長(zhǎng);另外促進(jìn)劑溶液直 接作為一種液體原料參與到分子篩的合成中，避免了固液分離帶來(lái)的廢液和能耗問(wèn)題;本 發(fā)明的制備方法一方面降低了模板劑的用量，從而降低生產(chǎn)成本，另一方面縮短了晶化時(shí) 間，降低能耗。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為實(shí)施例1~4所得的板層狀SAP0-34分子篩原粉樣品的XRD譜圖； 圖2為實(shí)施例1所得的板層狀SAP0-34分子篩原粉樣品的SEM圖； 圖3為實(shí)施例2所得的板層狀SAP0-34分子篩原粉樣品的SEM圖； 圖4為實(shí)施例3所得的板層狀SAP0-34分子篩原粉樣品的SEM圖； 圖5為實(shí)施例4所得的板層狀SAP0-34分子篩原粉樣品的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明的目的是提供一種耐熱耐水型高強(qiáng)度聚氨酯膠粘劑及其制備方法，通過(guò)以 下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 一種板層狀SAP0-34分子篩的制備方法，包括如下步驟： ① 將磷源、鋁源、模板劑、硅源和溶劑混合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜 中，在60~165°C下攪拌晶化1~24小時(shí)，晶化結(jié)束后將反應(yīng)釜溫度降至20~30°C，得到促進(jìn)劑 溶液;所述凝膠a中溶劑:P 2〇5: Al2〇3:模板劑:Si02的摩爾比為20~100:0.5~2 :0.5~2 :1~3 : 0.02~1;所述溶劑為乙醇或水中的一種或兩種； ② 將磷源、鋁源、硅源、模板劑和水混合均勻得到凝膠b，所述凝膠b中Η20:Ρ2〇5:Α1 2〇3: 模板劑:Si〇2的摩爾比為20~100:0 · 5~2:0 · 5~2:0 · 1~4:0 · 0卜1; ③ 將步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所得凝膠c 加入到晶化釜中，升溫至100~170°C，反應(yīng)6~30小時(shí)，繼續(xù)升溫至170~220 °C，水熱晶化10~96 小時(shí)，得到晶化產(chǎn)物;所述促進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的0.1 %~20%; ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAPO-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAPO-34分子篩原粉置于500~600°C馬弗爐中焙燒4~6小時(shí)，得到板層狀 SAPO-34分子篩。
[0014] 優(yōu)選的，步驟①和②的鋁源為擬薄水鋁石、異丙醇鋁或氫氧化鋁；磷源為磷酸；硅 源為正硅酸乙酯、硅溶膠或白炭黑；模板劑為四乙基氫氧化銨、異丙胺、三乙胺、二乙胺、嗎 啉或N，N_二異丙基乙胺中的一種或兩種。
[0015] 優(yōu)選的，步驟①在95°C下攪拌晶化20小時(shí)。
[0016] 優(yōu)選的，步驟③中促進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的10%。
[0017]優(yōu)選的，步驟①中的溶劑為水和乙醇按照摩爾比為1:1的比例混合所得。
[0018] 進(jìn)一步優(yōu)選的板層狀SAP0-34分子篩的制備方法，包括如下步驟： ① 將磷源、鋁源、模板劑、硅源和溶劑混合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜 中，在95 °C下攪拌晶化20小時(shí)，晶化結(jié)束后將反應(yīng)釜溫度降至25 °C，得到促進(jìn)劑溶液;所述 凝膠a中溶劑:P2〇5: Al2〇3:模板劑:Si02的摩爾比為80:1:1:2:0.5;所述磷源為磷酸，所述鋁 源為氫氧化鋁，所述模板劑為四乙基氫氧化銨;硅源為正硅酸乙酯，所述溶劑為乙醇和水按 照摩爾比為1:1的比例混合所得； ② 將磷源、鋁源、硅源、模板劑和水混合均勻得到凝膠b，所述凝膠b中Η20:Ρ2〇5:Α1 2〇3: 模板劑:Si02的摩爾比為80:1:1: 3:0.5;所述磷源為磷酸，所述鋁源為氫氧化鋁，所述模板 劑為四乙基氫氧化銨;硅源為正硅酸乙酯； ③ 將步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所得凝膠c 加入到晶化釜中，升溫至150°C，反應(yīng)20小時(shí)，繼續(xù)升溫至190°C，水熱晶化20小時(shí)，得到晶化 產(chǎn)物;所述促進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的10%; ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAP0-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAP0-34分子篩原粉置于550°C馬弗爐中焙燒5小時(shí)，得到板層狀SAP0-34 分子篩。
[0019] 以下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0020] 本發(fā)明實(shí)施例1~4中所用的擬薄水鋁石中Al2〇3質(zhì)量分?jǐn)?shù)76%，四乙基氫氧化銨的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為35%，磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，娃溶膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。
[0021] 實(shí)施例1 一種板層狀SAP0-34分子篩的制備方法，包括如下步驟： ① 將11.5kg磷酸、6.7kg擬薄水鋁石、42kg四乙基氫氧化銨、0.156kg硅溶膠和36kg水混 合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜中，在60°C下攪拌晶化1小時(shí)，晶化結(jié)束后將 反應(yīng)釜溫度降至20~30°C，得到促進(jìn)劑溶液； ② 將115kg磷酸、67kg擬薄水鋁石、4.2kg四乙基氫氧化銨、0.78kg硅溶膠和360kg水混 合均勻得到凝膠b; ③ 將0.523kg步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所 得凝膠c加入到晶化釜中，升溫至100°C，反應(yīng)6小時(shí)，繼續(xù)升溫至170°C，水熱晶化96小時(shí)，得 到晶化產(chǎn)物； ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAP0-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAP0-34分子篩原粉置于500°C馬弗爐中焙燒4小時(shí)，得到板層狀SAP0-34 分子篩，編號(hào)s-l。
[0022] 實(shí)施例2 一種板層狀SAP0-34分子篩的制備方法，包括如下步驟： ① 將54.78kg磷酸、97.92kg異丙醇鋁、21.24kg異丙胺、9.36kg白炭黑、496.8kg乙醇和 21.6kg水混合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜中，在165°C下攪拌晶化24小時(shí)， 晶化結(jié)束后將反應(yīng)釜溫度降至30°C，得到促進(jìn)劑溶液；； ② 將456kg磷酸、816kg異丙醇鋁、236kg異丙胺、78kg白炭黑和1800kg水混合均勻得到 凝膠b; ③ 將663.6kg步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所 得凝膠c加入到晶化釜中，升溫至170°C，反應(yīng)30小時(shí)，繼續(xù)升溫至220°C，水熱晶化96小時(shí)， 得到晶化產(chǎn)物； ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAP0-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAP0-34分子篩原粉置于600°C馬弗爐中焙燒6小時(shí)，得到板層狀SAP0-34 分子篩，編號(hào)S-2。
[0023] 實(shí)施例3 一種板層狀SAP0-34分子篩的制備方法，包括如下步驟： ① 將22.8kg磷酸、15.6kg氫氧化鋁、8.7kg嗎啉、7.3kg二乙胺、8.32kg正硅酸乙酯和 230kg乙醇混合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜中，在95°C下攪拌晶化10小時(shí)， 晶化結(jié)束后將反應(yīng)釜溫度降至24°C，得到促進(jìn)劑溶液； ② 將136 · 9kg磷酸、124 · 8kg氫氧化錯(cuò)、130 · 5kg嗎啉、109 · 5kg二乙胺、20 · 8kg正娃酸乙 酯和720kg水混合均勻得到凝膠b; ③ 將61. lkg步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所 得凝膠c加入到晶化釜中，升溫至150°C，反應(yīng)10小時(shí)，繼續(xù)升溫至180°C，水熱晶化20小時(shí)， 得到晶化產(chǎn)物； ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAP0-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAP0-34分子篩原粉置于520°C馬弗爐中焙燒3小時(shí)，得到板層狀SAP0-34 分子篩，編號(hào)S-3。
[0024] 實(shí)施例4 一種板層狀SAP0-34分子篩的制備方法，包括如下步驟： ① 將2 2.8kg磷酸、15.6kg氫氧化鋁、84kg四乙基氫氧化銨、10.4kg正硅酸乙酯、184kg乙 醇和72kg水混合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜中，在95°C下攪拌晶化20小時(shí)， 晶化結(jié)束后將反應(yīng)釜溫度降至25°C，得到促進(jìn)劑溶液； ② 將228kg磷酸、156kg氫氧化鋁、1260kg四乙基氫氧化銨、104kg正硅酸乙酯和1440kg 水混合均勻得到凝膠b; ③ 將233.5kg步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所 得凝膠c加入到晶化釜中，升溫至150°C，反應(yīng)20小時(shí)，繼續(xù)升溫至190°C，水熱晶化20小時(shí)， 得到晶化產(chǎn)物;所述促進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的10%; ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAP0-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAP0-34分子篩原粉置于550°C馬弗爐中焙燒5小時(shí)，得到板層狀SAP0-34 分子篩，編號(hào)S-4。
[0025]實(shí)施例1~4所得的板層狀SAP0-34分子篩原粉樣品的XRD譜圖如圖1所示，SEM圖片 如圖2~5所不。由圖1~5的結(jié)果可以表明實(shí)施例1~4所得的SAP0-34分子篩為純相的、板層狀， 結(jié)構(gòu)均為CHA拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，粒徑尺寸均約為1.8 X 1.8 X 0.4μπι。
[0026] 實(shí)施例1~4所得的板層狀SAP0-34分子篩進(jìn)行壓片，破碎至40~60目。取1 .Og樣品裝 入固定床反應(yīng)器，進(jìn)行MT0性能測(cè)試。測(cè)試條件為:催化劑在500°C下活化1小時(shí)，降溫至450 °C。甲醇進(jìn)料由氮?dú)廨d入，氮?dú)鈿饬鳛?0ml/min，甲醇含水量為60%，空速為1.5h-l。氣相產(chǎn) 物由海欣GC-950型氣相色譜儀(FID檢測(cè)器）進(jìn)行檢測(cè)。色譜柱為PLOT Q毛細(xì)管柱（30mX 0 · 32mmX ΙΟμπι)。分析結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可以看出，實(shí)施例1~4所得的板層狀SAP0-34分子篩 均具有較長(zhǎng)的壽命（甲醇轉(zhuǎn)化率大于99.9%)以及較高的乙烯、丙烯收率，并且乙烯和丙烯的 選擇性達(dá)到94%以上。
[0027]表1:樣品的ΜΤ0反應(yīng)測(cè)試結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種板層狀SAP0-34分子篩的制備方法，其特征在于:包括如下步驟： ① 將磷源、鋁源、模板劑、硅源和溶劑混合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜 中，在60~165°C下攪拌晶化1~24小時(shí)，晶化結(jié)束后將反應(yīng)釜溫度降至20~30°C，得到促進(jìn)劑 溶液;所述凝膠a中溶劑:P 2〇5: Al2〇3:模板劑:Si02的摩爾比為20~100:0.5~2 :0.5~2 :1~3 : 0.02~1;所述溶劑為乙醇或水中的一種或兩種； ② 將磷源、鋁源、硅源、模板劑和水混合均勻得到凝膠b，所述凝膠b中Η20:Ρ2〇5:Α1 2〇3:模 板劑:Si〇2的摩爾比為20~100:0.5~2:0.5~2:0.1~4:0.01~1; ③ 將步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所得凝膠c 加入到晶化釜中，升溫至100~170°C，反應(yīng)6~30小時(shí)，繼續(xù)升溫至170~220 °C，水熱晶化10~96 小時(shí)，得到晶化產(chǎn)物;所述促進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的0.1 %~20%; ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAPO-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAPO-34分子篩原粉置于500~600°C馬弗爐中焙燒4~6小時(shí)，得到板層狀 SAPO-34分子篩。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的板層狀SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟①和② 的鋁源為擬薄水鋁石、異丙醇鋁或氫氧化鋁；磷源為磷酸;硅源為正硅酸乙酯、硅溶膠或白 炭黑;模板劑為四乙基氫氧化銨、異丙胺、三乙胺、二乙胺、嗎啉或N，N-二異丙基乙胺中的一 種或兩種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的板層狀SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于:步驟①在95 °C下攪拌晶化20小時(shí)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的板層狀SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟③中促 進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的10%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的板層狀SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟①中的 溶劑為水和乙醇按照摩爾比為1:1的比例混合所得。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的板層狀SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于:包括如下步 驟： ① 將磷源、鋁源、模板劑、硅源和溶劑混合均勻得到凝膠a，然后將凝膠a加入到反應(yīng)釜 中，在95 °C下攪拌晶化20小時(shí)，晶化結(jié)束后將反應(yīng)釜溫度降至25 °C，得到促進(jìn)劑溶液;所述 凝膠a中溶劑:P2〇5: Al2〇3:模板劑:Si02的摩爾比為80:1:1:2:0.5;所述磷源為磷酸，所述鋁 源為氫氧化鋁，所述模板劑為四乙基氫氧化銨;硅源為正硅酸乙酯，所述溶劑為乙醇和水按 照摩爾比為1:1的比例混合所得； ② 將磷源、鋁源、硅源、模板劑和水混合均勻得到凝膠b，所述凝膠b中Η20:Ρ2〇5:Α1 2〇3:模 板劑:Si02的摩爾比為80:1:1: 3:0.5;所述磷源為磷酸，所述鋁源為氫氧化鋁，所述模板劑 為四乙基氫氧化銨;硅源為正硅酸乙酯； ③ 將步驟①所得的促進(jìn)劑溶液加入到步驟②所得的凝膠b中，得到凝膠c，將所得凝膠c 加入到晶化釜中，升溫至150°C，反應(yīng)20小時(shí)，繼續(xù)升溫至190°C，水熱晶化20小時(shí)，得到晶化 產(chǎn)物;所述促進(jìn)劑溶液的質(zhì)量占凝膠b的質(zhì)量的10%; ④ 將步驟③所得晶化產(chǎn)物經(jīng)離心分離，濾餅經(jīng)水洗、干燥得到板層狀SAPO-34分子篩原 粉，將所得板層狀SAPO-34分子篩原粉置于550°C馬弗爐中焙燒5小時(shí)，得到板層狀SAPO-34 分子篩。
【文檔編號(hào)】C01B37/08GK106044794SQ201610389108
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日
【發(fā)明人】王龍, 明曰信, 劉環(huán)昌, 陳文勇, 彭立
【申請(qǐng)人】山東齊魯華信高科有限公司