一種高性能鍶鐵氧體預(yù)燒料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能鍶鐵氧體預(yù)燒料的制備方法。該方法按以下步驟具體進(jìn)行：(1)配料；(2)混合；(3)去水；(4)震碎；(5)預(yù)燒；(6)制粉；(7)測試。本發(fā)明的高性能鍶鐵氧體預(yù)燒料的制備方法，其采用壓濾機(jī)進(jìn)行去水，處理量大且速度快，可以除去漿料中的部分水，使物料混合物含水量降低至15?19％，較傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝40％?50％含水量比，大幅度降低，降低了預(yù)燒所需能耗；本發(fā)明去水處理后的物料呈塊狀，便于通過皮帶傳送機(jī)輸送至震碎裝置；經(jīng)過震碎處理物料塊徑為10?30mm，一方面小塊物料進(jìn)入輥道電窯預(yù)燒時間短且充分，另一方面小塊物料預(yù)燒后得到的物料呈球狀，有利于提高球磨機(jī)的研磨效率。
【專利說明】
-種高性能總鐵氧體預(yù)燒料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于磁性材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種高性能鎖鐵氧體預(yù)燒料的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎖鐵氧體預(yù)燒料是一種W氧化鐵為主要原料的磁性材料，作為重要的電子功能材 料，被制成各種永磁器件，廣泛用于汽車、電動工具、家用電器之中，尤其是近年來，家用電 器變頻直流電機(jī)的推廣使用，對高性能鎖鐵氧體預(yù)燒料的需求，呈逐年倍增趨勢。
[0003] 國內(nèi)外現(xiàn)有的鎖鐵氧體預(yù)燒料傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝流程是:原料分析^配料^混料^回 轉(zhuǎn)害預(yù)燒^粗破碎^鎖鐵氧體預(yù)燒粉料。具體生產(chǎn)采用兩種方法:第一種W熱社鐵鱗為原 料，采用干法方式生產(chǎn)，干式制料制備工藝所存在的混料不均勻，分散性能較差，難W獲得 較高的磁性能磁體用鎖鐵氧體預(yù)燒料;第二種是W冷社鐵紅為原料，采用濕法方式生產(chǎn)的 預(yù)燒料，制成的磁體，磁性能較高，被廣泛地在各種領(lǐng)域得到了使用。但采用濕式生產(chǎn)工藝 料漿的含水量較多(一般在40%-50%)，能源消耗較大(80% W上的能源消耗用于蒸干料漿 中的水份），生產(chǎn)效率低，且磁性能波動大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)有干法制備工藝所存在的混料不均勻，分散性能較差，難W獲得較 高的磁性能的鎖鐵氧體預(yù)燒料的缺點(diǎn)，提供了一種制備方法，該方法可W使料粉的接觸面 積增大，分散性好，各種原輔料充分混合，能獲得較高的磁性能的鎖鐵氧體預(yù)燒料。
[0005] 同時，本發(fā)明還針對現(xiàn)有的濕法制備工藝所存在料漿含水量較多，能源消耗較大， 生產(chǎn)效率低，磁性能波動大的缺點(diǎn)，提供了一種物料混合均勻、能源消耗較小、生產(chǎn)效率較 高的鎖鐵氧體的制備方法。
[0006] 為了實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)目的，采用的技術(shù)方案為：
[0007] -種高性能鎖鐵氧體預(yù)燒料的制備方法，所述磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 Sri-xRx(Fei2-yNy)z〇i9,其中 0.03《x《0.80、0.02《y《0.50、0.6《z《1.3，R為La、N(4)Ga、Ce 中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、Ni、Mn、Al中的至少一種元素，且必須含Co，按W 下步驟具體進(jìn)行：
[000引（1 )配料:按照所述化學(xué)結(jié)構(gòu)式為Sri-xRx(化12-yNy)z019，稱量原料；
[0009] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，入球磨機(jī)，料:球:水=1: 5:1.5，按重量 百分比添加添加劑，然后進(jìn)行混合攬拌3-8小時，得到漿料；
[0010] (3)去水:將漿料進(jìn)行去水處理，物料的含水率控制在15-19% ;
[0011] (4)震碎:將去水后的塊狀物料進(jìn)行震碎處理成10-30mm小塊物料；
[0012] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，推入漉道電害預(yù)燒；
[0013] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2-3um;
[0014] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末進(jìn)行磁性能檢測。
[0015] 進(jìn)一步的，步驟(2)中所述的添加劑包括第一添加劑，第一添加劑為Al2〇3、曲B03、 Si〇2、CaC〇3、B2〇3和燈2〇3的混合物，其中：0.05wt%《Al203《0.5wt%、0.1wt%《曲B03《 0.4wt%、0.1wt%《Si02《0.5wt%、0.2wt%《CaC03《1.2wt%、0.05《B203《0.3wt%、 0.1 wt %《化2〇3《0.6wt %，抑制晶粒長大，助溶促進(jìn)固相反應(yīng)，提高性能。
[0016] 進(jìn)一步的，步驟(2)中所述的添加劑還包括第二添加劑，第二添加劑為含有Ga、Cr、 Zn、Si中至少一種元素的氧化物，其占原料總質(zhì)量百分比為0.5wt%-1.5wt%，該添加劑可 W助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提高磁性能。
[0017] 進(jìn)一步的，步驟(3)中所述的去水處理采用的是壓濾機(jī)，處理量大而且速度快。
[0018] 進(jìn)一步的，在步驟(5)中所述的高侶耐火鉢鉢體壁上分布著大量5毫米小孔，增加 物料在預(yù)燒中在預(yù)燒過程中與空氣的接觸，有利于物料在90(TCW后發(fā)生的氧化反應(yīng)能夠 充分完全，生成純度較高的六角晶系鎖鐵氧體。
[0019] 進(jìn)一步的，步驟(5)中所述的漉道電害具有48米長的害體，每板承載22~25公斤物 料，推進(jìn)速度在3-7分鐘/板，連續(xù)進(jìn)害預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在1290± 10°C。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
[0021] 1)、本發(fā)明的高性能鎖鐵氧體預(yù)燒料的制備方法，其采用壓濾機(jī)進(jìn)行去水，處理量 大且速度快，可W除去漿料中的部分水，使物料混合物含水量降低至15-19%，較傳統(tǒng)的生 產(chǎn)工藝40%-50%含水量比，大幅度降低，降低了預(yù)燒所需能耗；
[0022] 2)、本發(fā)明去水處理后的物料呈塊狀，便于通過皮帶傳送機(jī)輸送至震碎裝置；
[0023] 3)、經(jīng)過震碎處理物料塊徑為10-30mm，一方面小塊物料進(jìn)入漉道電害預(yù)燒時間短 且充分，另一方面小塊物料預(yù)燒后得到的物料呈球狀，有利于提高球磨機(jī)的研磨效率；
[0024] 4)、本發(fā)明的方法采用的高侶耐火鉢鉢體壁上分布著大量5毫米小孔，增加物料與 空氣的接觸，有利于物料在90(TCW后發(fā)生的氧化反應(yīng)能夠充分完全，生成純度較高的六角 晶系鎖鐵氧體。
[0025] 5)、本發(fā)明的方法改變了國內(nèi)使用回轉(zhuǎn)害的傳統(tǒng)工藝（由于使用燃?xì)?，溫區(qū)難控 審IJ，氣氛差，尤其受外界氣壓變化溫度波動大），使用溫度可控好，溫度梯度顯著，害爐氣氛 好的漉道電害，保證了高性能鎖鐵氧體預(yù)燒料所需的窄溫度區(qū)間和氣氛好的要求；
[00%] 6)、本發(fā)明的方法較傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝相比，混合物料去除的水，可W收集重新利用， 作為配料混合用水、清洗球磨機(jī)等使用，對環(huán)境無污染，降低能耗的同時，實現(xiàn)水資源高效 利用；
[0027] 7)、本發(fā)明方法制備的高性能鎖鐵氧體預(yù)燒料性能高（略高于國內(nèi)傳統(tǒng)方法制備 的相當(dāng)于TDK9系高性能鎖鐵氧體預(yù)燒料），穩(wěn)定性好。
【具體實施方式】
[0028] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[00巧]實施例1
[0030] (1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Sro.日Ro.日Fell.7No. 3〇19的組成要求，R為La，N為Co，La2〇3: 7.4Iwt %、CaC〇3:3.17wt %、C〇2〇3:2.26wt %、Fe2〇3:85.15wt %、SrC〇3:2.0 Iwt %，稱量原料， 原料配比見表1;
[0031 ] (2)混合:將稱量好的原料在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1: 5:1.5，再按 重量百分比添加 0.5wt%Al203、0.1wt%曲B03、0.3wt%Si02、0.7wt%CaC03、0.3wt%B203和 0.1 wt %化2〇3;為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提局磁性能，還添加有含有Ga2〇3，其 占原料總質(zhì)量百分比為1 .Owt%，然后進(jìn)行混合攬拌3小時；
[0032] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率19% ;
[0033] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為20mm左右小塊；
[0034] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照3分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1290°C;
[0035] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在3WI1;
[0036] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0037] 測試得到的高性能鎖鐵氧體預(yù)燒料，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝 鎖鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[003引實施例2
[0039] (1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Sro.sRq. sFeii.7版3〇19的組成要求，R為La、Nd，N為Co、Ni， La2〇3:5.41wt%、Nd2〇3:2.0wt%、CaC〇3:3.17wt%、NiO: 1 .Owt%、C〇2〇3:1.26wt%、Fe2〇3: 85.15wt %、SrC〇3:2.0 Iwt %，稱量原料，原料配比見表1;
[0040] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1:5:1.5,再 按重量百分比添力日0.5wt %Al2〇3、0.1 wt %出B03、0.3wt % Si〇2、0.7wt %CaC〇3、0.3wt %化〇3和 0. lwt%Cr2〇3,為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提局磁性能，還添加有Ga2〇3,其占原 料總質(zhì)量百分比為1 .Owt%，然后進(jìn)行混合攬拌4小時；
[0041] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率16% ;
[0042] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為20mm左右小塊；
[0043] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照4分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1290°C;
[0044] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2.5um;
[0045] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0046] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖 鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[0047] 實施例3
[004引 （1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Sro.日Ro.日Fell.7No. 3019的組成要求，R為La，N為Co，La203: 7.4Iwt %、CaC03:3.17wt %、C0203:2.26wt %、Fe203:85.15wt %、SrC03:2.0 Iwt %，稱量原料， 原料配比見表1;
[0049] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1: 5:1.5，再 按重量百分比添力日0.5wt %Al2〇3、0.1 wt %出B03、0.3wt % Si〇2、0.7wt %CaC〇3、0.3wt %化〇3和 0.1 wt %吐2〇3，為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提高磁性能，還添加有ZnO、Ga2〇3，其 占原料總質(zhì)量百分比為1.3wt%，然后進(jìn)行混合攬拌8小時；
[0050] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率17% ;
[0051] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為10mm左右小塊；
[0052] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照5分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1290°C;
[0053] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2.Sum;
[0054] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0055] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地制得的產(chǎn)品磁體 如表3中所示。
[0056] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖 鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[0化7] 實施例4
[005引 （1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Sro.sRo. sFeii.7No. 3019的組成要求，R為La、Ce，N為Co、Ni， La203:6.61wt%、CaC03:3.17wt%、、Ce203:0.8wt%、C0203:1.56wt%、Fe203:85.15wt%、NiO: 0.7wt %、SrC03:2.0 Iwt %，稱量原料，原料配比見表1;
[0059] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1: 5:1.5，再 按重量百分比添力日0.5wt % Al2〇3、0.1 wt % 出B03、0.3wt % Si〇2、0.7wt % CaC〇3、0.3wt % 化〇3和 0 . Iwt %化2〇3，為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提局磁性能，還添加有Si〇2、化2〇3、 Ga2〇3，其占原料總質(zhì)量百分比為1.5wt%，然后進(jìn)行混合攬拌6小時；
[0060] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率16% ;
[0061] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為20mm左右小塊；
[0062] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照4分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1280°C;
[0063] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2.5um;
[0064] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0065] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖 鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[0066] 實施例5
[0067] (1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Sro.日Ro.日Feii.7No.3〇i9的組成要求，R為La、Ce，N為Co，La2〇3: 6.91wt %、Ce2〇3:0.5wt %、CaC〇3: 3.17wt %、C〇2〇3: 2.26wt %、Fe2〇3:85.15wt %、S;rC〇3: 2.01wt%，稱量原料，原料配比見表1;
[0068] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1: 5:1.5，再 按重量百分比添力日0.5wt % Al2〇3、0.1 wt % 出B03、0.3wt % Si〇2、0.7wt % CaC〇3、0.3wt % 化〇3和 0 . Iwt %燈2〇3，為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提局磁性能，還添加有ZnO、Cr2〇3、 Ga2〇3，其占原料總質(zhì)量百分比為Iwt %，然后進(jìn)行混合攬拌5小時；
[0069] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率15%;
[0070] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為20mm左右小塊；
[0071] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照3分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1300°C;
[0072] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2um;
[0073] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0074] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖 鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[00巧]實施例6
[0076] (1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Sro.日Ro.日Fell.7No. 3〇i9的組成要求，R為La，N為Co，La2〇3: 7.4Iwt %、CaC〇3:3.17wt %、C〇2〇3:2.26wt %、Fe2〇3:85.15wt %、SrC〇3:2.0 Iwt %，稱量原料， 原料配比見表1;
[0077] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1:5:1.5,再 按重量百分比添力日0.5wt %Al2〇3、0.1 wt %出B03、0.3wt % Si〇2、0.7wt %CaC〇3、0.3wt %化〇3和 0. lwt%Cr2〇3,為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提局磁性能，還添加有Ga2〇3,其占原 料總質(zhì)量百分比為1.5wt%，然后進(jìn)行混合攬拌5小時；
[0078] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率16% ;
[0079] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為20mm左右小塊；
[0080] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照3分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1290°C;
[0081] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2um;
[0082] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0083] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖 鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[0084] 實施例7
[0085] (1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Sro.sRq. sFeii.7版3〇19的組成要求，R為La、Nd，N為Co、Ni， La2〇3:5.91wt%、Nd2〇3:1.5wt%、CaC〇3:3.17wt%、C〇2〇3:1.76wt%、Fe2〇3:85.15wt%、Ni0: 0.5wt%、S;rC〇3:2.01wt%，稱量原料，原料配比見表1;
[0086] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1: 5:1.5，再 按重量百分比添力日0.5wt %Al2〇3、0.1 wt %出B03、0.3wt % Si〇2、0.7wt %CaC〇3、0.3wt %化〇3和 0. lwt%Cr2〇3,為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提局磁性能，還添加有Ga2〇3,其占原 料總質(zhì)量百分比為1.2wt%，然后進(jìn)行混合攬拌7小時；
[0087] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率19% ;
[0088] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為20mm左右小塊；
[0089] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照3分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1300°C;
[0090] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2um;
[0091] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0092] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖 鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[0093] 實施例8
[0094] (1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Sro.日Ro.日Fell.7No. 3〇19的組成要求，R為La，N為Co，La2〇3: 7.4Iwt %、CaC〇3:3.17wt %、C〇2〇3:2.26wt %、Fe2〇3:85.15wt %、SrC〇3:2.0 Iwt %，稱量原料， 原料配比見表1;
[OOM] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1:5:1.5,再 按重量百分比添力日0.5wt %Al2〇3、0.1 wt %出B03、0.3wt % Si〇2、0.7wt %CaC〇3、0.3wt %化〇3和 0. lwt%Cr2〇3,為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提局磁性能，還添加有化0,其占原料 總質(zhì)量百分比為1 .Owt%，然后進(jìn)行混合攬拌6小時；
[0096] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率15%;
[0097] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為20mm左右小塊；
[0098] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照3分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1290°C;
[0099] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2um;
[0100] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0101] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖 鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[0102] 實施例9
[010；3] (1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Sro.sRq. sFeii.7版3〇19的組成要求，R為La、Ce，N為Co、Ni， La2〇3:6.31wt%、Ce2〇3:0.5wt%、CaC〇3:3.17wt%、C〇2〇3:1.76wt%、Fe2〇3:85.15wt%、NiO: 1. Iwt%、S;rC〇3:2.01wt%，稱量原料，原料配比見表1;
[0104] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1:5:1.5,再 按重量百分比添力日0.5wt %Al2〇3、0.1 wt %出B03、0.3wt % Si〇2、0.7wt %CaC〇3、0.3wt %化〇3和 0 . Iwt %化2〇3，為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提局磁性能，還添加有化2〇3、Ga2〇3、 Si〇2,其占原料總質(zhì)量百分比為1.5wt%，然后進(jìn)行混合攬拌7小時；
[0105] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率19%;
[0106] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為20mm左右小塊；
[0107] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照3分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1300°C;
[0108] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2um;
[0109] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0110] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖 鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[01川實施例10
[0112] (1)配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式5成51?〇.5。611.7郵.3〇19的組成要求，1?為1^曰、〔0，賦1(：〇，1^曰2〇3: 6.71wt %、Ce2〇3:0.7wt %、CaC〇3: 3.17wt %、C〇2〇3: 2.26wt %、Fe2〇3:85.15wt %、S;rC〇3: 2.01wt%，稱量原料，原料配比見表1;
[0113] (2)混合:將稱量好的原料先在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1: 5:1.5，再 按重量百分比添力日0.5wt %Al2〇3、0.1 wt %出B03、0.3wt % Si〇2、0.7wt %CaC〇3、0.3wt %化〇3和 0 . Iwt %化2〇3，為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)完全，細(xì)化晶粒，提局磁性能，還添加有化2〇3、Ga2〇3、 化0，其占原料總質(zhì)量百分比為0.9wt %，然后進(jìn)行混合攬拌7小時；
[0114] (3)去水:將上述混合后的漿料，進(jìn)行去水處理，物料含水率19% ;
[0115] (4)震碎:將上述去水后的塊狀物進(jìn)行震碎處理成直徑為20mm左右小塊；
[0116] (5)預(yù)燒:將小塊物料裝入高侶耐火鉢中，按照3分鐘/板，推入48m漉道電害預(yù)燒溫 度設(shè)定在1300°C;
[0117] (6)制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2um;
[0118] (7)測試:使用磁性能測試儀對鎖鐵氧體粉末制樣進(jìn)行磁性能檢測。
[0119] 檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表2中所示，對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖 鐵氧體預(yù)燒料性能（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒)如表3中所示。
[0120] 表1本發(fā)明制備方法原料配比
[0123]表2本發(fā)明制備方法高性能鎖鐵氧體預(yù)燒料磁性能檢測結(jié)果
[0121]
[0122]
[0124]
[0126] 表3對應(yīng)地傳統(tǒng)制備工藝鎖鐵氧體預(yù)燒料性能檢測結(jié)果（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒）
[0125]
[0127]
[0128] 從W上兩個表中可知，在相同的配方和料漿粒度相同情況下，通過本發(fā)明制備的 鎖鐵氧體預(yù)燒料的磁性能優(yōu)于傳統(tǒng)制備工藝（回轉(zhuǎn)害預(yù)燒），性能達(dá)到了相當(dāng)于TDK永磁材 料FB9系列要求。本發(fā)明制備方法簡單，節(jié)省能耗，生產(chǎn)效率高，無污染，與傳統(tǒng)制備方法的 每噸材料的生產(chǎn)成本相當(dāng)，提高了鎖鐵氧體預(yù)燒料的市場競爭力。
【主權(quán)項】
1. 一種高性能鍶鐵氧體預(yù)燒料的制備方法，所述磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 Sri-xRx(Fei2-yNy)z0i9,其中0.03彡X彡0·80、0·02彡y彡0·50、0·6彡z彡1.3，R為 La、N(4)Ga、Ce 中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、Ni、Μη、Α1中的至少一種元素，且必須含Co，其特 征在于，按以下步驟具體進(jìn)行： (1) 配料:按照所述化學(xué)結(jié)構(gòu)式為Sn-xRx(Fe12-yN y )z〇19，稱量原料； (2) 混合:將稱量好的原料先在水中混合，入球磨機(jī)，料:球:水=1: 5 :1.5，按重量百分 比添加添加劑，然后進(jìn)行混合攪拌3-8小時，得到漿料； (3) 去水:將漿料進(jìn)行去水處理，物料的含水率控制在15-19% ; (4) 震碎:將去水后的塊狀物料進(jìn)行震碎處理成10-30mm小塊物料； (5) 預(yù)燒:將小塊物料裝入高鋁耐火缽中，推入輥道電窯預(yù)燒； (6) 制粉:采用干式球磨機(jī)將預(yù)燒后的塊狀物破碎成粉，粗粉粒度控制在2-3um; (7) 測試:使用磁性能測試儀對鍶鐵氧體粉末進(jìn)行磁性能檢測。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鍶鐵氧體預(yù)燒料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中 所述的添加劑包括第一添加劑，第一添加劑為Al 2〇3、H3B〇3、Si02、CaC03、B2〇3和Cr 2〇3的混合 物，其中：〇.〇5wt% 彡Al2〇3彡0.5wt%、0· lwt% 彡H3B〇3彡0.4wt%、0· lwt% 彡Si〇2彡 0.5wt%、0.2wt%<CaC〇3<1.2wt%、0.05<B2〇3<0.3wt%、0.1wt%<Cr2〇3<0.6wt%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鍶鐵氧體預(yù)燒料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中 所述的添加劑還包括第二添加劑，第二添加劑為含有6 &、&、211、31中至少一種元素的氧化 物，其占原料總質(zhì)量百分比為〇.5wt%-l .5wt%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鍶鐵氧體預(yù)燒料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中 所述的去水處理采用的是壓濾機(jī)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鍶鐵氧體預(yù)燒料的制備方法，其特征在于，在步驟(5) 中所述的高錯耐火缽缽體壁上分布著大量5毫米小孔。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鍶鐵氧體預(yù)燒料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中 所述的輥道電窯具有48米長的窯體，每板承載22~25公斤物料，推進(jìn)速度在3-7分鐘/板，連 續(xù)進(jìn)窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在1290 ± 10 °C。
【文檔編號】C04B35/40GK106083025SQ201610464816
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】李勁松, 邱偉國, 邵陳, 趙修彬, 陳軍, 馬寶, 胡智, 張偉
【申請人】中鋼集團(tuán)安徽天源科技股份有限公司