一種高性能鐵氧體磁體的制備方法及其磁體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能鐵氧體磁體的制備方法及其磁體，屬于磁性材料。該制備方法包括以下步驟：（1）、制備M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19預(yù)燒料：a、配料與混合；b、預(yù)燒；c、制粉；（2）、制備HFe12O19預(yù)燒料：a、配料與混合；b、預(yù)燒；c、制粉；（3）、混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19預(yù)燒料、HFe12O19預(yù)燒料與球磨；（4）、壓制生坯；（5）、燒結(jié)；（6）將步驟（5）燒結(jié)磁體經(jīng)過磨加工、清洗、檢測(cè)工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。優(yōu)點(diǎn)是采用傳統(tǒng)的鐵氧體HFe12O19作為配料，價(jià)格低廉，減少昂貴金屬Co元素的用量，節(jié)約生產(chǎn)成本；同時(shí)降低燒結(jié)溫度，將粒度控制在0.3-0.9μm，避免因粒子過細(xì)造成的磁件成型困難，提高生產(chǎn)效率，保證制得鐵氧體的高磁性能，滿足揚(yáng)聲器磁體、磁電機(jī)用磁瓦磁體、起動(dòng)電機(jī)用磁瓦磁體等不同產(chǎn)品的性能要求。
【專利說明】一種高性能鐵氧體磁體的制備方法及其磁體
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料，尤其涉及一種鐵氧體的制備方法及其磁體。
【背景技術(shù)】
[0002]目前燒結(jié)鐵氧體磁體和粘結(jié)磁體的應(yīng)用涉及到社會(huì)生活的各個(gè)領(lǐng)域，可以用于汽車電動(dòng)機(jī)、摩托車發(fā)電機(jī)，用于電動(dòng)車窗、ABS (防滑剎車系統(tǒng))、刮水器、動(dòng)力轉(zhuǎn)向裝置、門鎖、電動(dòng)后視鏡等；鐵氧體永磁材料也可以用于軟盤驅(qū)動(dòng)器(FDD)心軸、磁帶錄像機(jī)(VTR)旋轉(zhuǎn)頭、收錄機(jī)、CD/DVD光傳感器等；除此以外，永磁鐵氧體材料還可以用于空氣壓縮機(jī)、電冰箱壓縮機(jī)、電動(dòng)工具驅(qū)動(dòng)、干燥劑風(fēng)扇、剃須刀驅(qū)動(dòng)等家用電器和電動(dòng)工具等。
[0003]傳統(tǒng)的鐵氧體材料有如下幾類:第一類是磁鉛石型(M型)鐵氧體，M型鐵氧體用通式A0.6Fe203表示，作為構(gòu)成A位置的元素,選擇Ba、Ca或者Sr,或者三者中至少兩種，然后加入相應(yīng)的添加劑如A1203、H3BO3> SiO2, CaCO3> B203、Cr2O3等，對(duì)磁性能參數(shù)進(jìn)行調(diào)整；第二類是部分離子取代(置換)的鐵氧體Sr(Ba)PxRxFe12ICoyO19 (原子比)，元素R至少是一種包容性的稀土元素，元素R中一定包含La，在M型鍶鐵氧體基礎(chǔ)上用La3+置換Sr2+，使具有4配位位置Uf1)的向下自旋磁矩的Fe3+離子用Co2+離子置換，使向上自旋磁矩的Fe3+量相對(duì)增加，有利 于磁特性的提高，目前已知的以La3+，Co2+等離子部分置換Sr-Fe的配方技術(shù)，大幅度地提高了永磁鐵氧體材料的磁性能，如中國申請(qǐng)的專利CN200910095297.3，CN200510006196.6, CN200680049893.2，但因加入了較多的Co等貴重金屬元素，因而其生產(chǎn)成本較高，同時(shí)鐵氧體產(chǎn)品合格率低，由鐵氧體制成的磁體不能滿足不同的產(chǎn)品性能要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種高性能鐵氧體磁體的制備方法，保證制備鐵氧體的高磁性能，滿足不同鐵氧體制品的磁體性能要求，降低生產(chǎn)成本。
[0005]一種高性能鐵氧體磁體的制備方法，所述磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為MhRx (Fe12_yNy) z019，其中 0.04 ≤ X ≤ 0.70，0.04 ≤ y ≤ 0.40，0.7 ≤ z ≤ 1.2，M 為 Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為L(zhǎng)a、Nd、Pr中的至少一種元素,且必須含La，N為Co、Zn、N1、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，該制備方法包括以下步驟:
(I)、制備 Ma 5R0.5Fen.Λ.A9 預(yù)燒料
a、配料與混合:按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Ma5Ra5Fe11U19的組成要求，將La203、CaCO3>Co203、Fe2O3和SrCO3的原料粉末按一定重量百分比在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加劑，然后進(jìn)行混合攪拌1-10小時(shí)；
b、預(yù)燒:將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1100-1450°C，保溫時(shí)間為0.5-3小時(shí)；
C、制粉:將步驟b得到的M0.5R0.5Fe1L7N0.3019預(yù)燒料先粗磨再細(xì)磨為平均粒徑為0.5-5.0 μ m 的粉末；(2)、制備HFe12O19預(yù)燒料
a、配料與混合:按化學(xué)結(jié)構(gòu)式HFe12O19的組成要求，將BaC03、Fe203和SrCO3的原料粉末按照一定重量百分比在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加劑，然后進(jìn)行混合攪拌ι-10小時(shí)；
b、預(yù)燒:將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1100-1350°C，保溫時(shí)間為1-3小時(shí)；
C、制粉:將步驟b得到的HFe12O19預(yù)燒料先粗磨再細(xì)磨為平均粒徑為0.5-5.0ym的粉
末；
(3)、混合M0.5R0.5Fen.A3O19預(yù)燒料、HFe12O19預(yù)燒料與球磨
按照一定比例將M0.5R0.5Fe1L Λ.3019預(yù)燒料與HFe12O19預(yù)燒料混合，然后按料粉重量百分比添加添加劑和分散劑，用濕式球磨，磨至平均粒徑為0.8 μ m ;
(4)、壓制生坯:將上述步 驟(3)所得混合料的含水量控制在25%-45%，然后在磁場(chǎng)中進(jìn)行壓制生還，壓制的壓力為500-550kg/cm3,成型磁場(chǎng)強(qiáng)度> 0.8T ；
(5)、燒結(jié):將生坯在100-500°C下保溫0.5-5小時(shí)，充分除去毛坯中的水分及有機(jī)物，然后在空氣中1100-1300°C下保溫0.2-5小時(shí)，升溫速率為25°C /小時(shí)；
(6)將步驟(5)燒結(jié)磁體經(jīng)過磨加工、清洗、檢測(cè)工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。
[0006]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟(1)中各原料粉末比例La2O3:7 wt%- 10 wt%、CaCO3:3 wt%- 5 wt%、Co203:2 wt%- 3.5 wt%、Fe203:81 wt%- 86 wt%、SrC03:1 wt%- 3 wt%。
[0007]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟(1)中添加劑為A1203、H3BO3> SiO2, CaCO3> B2O3和Cr2O3,其中 0.lwt% ( Al2O3 ( 2wt%, 0.05wt% ( H3BO3 ( 1.2wt%, 0.lwt% ( SiO2 ( 1.0wt%,0.5wt% ( CaCO3 ( 2wt%, 0 ( B2O3 ( 0.6wt%, 0.lwt% ( Cr2O3 ( 1.0wt%,抑制晶粒長(zhǎng)大，助溶促進(jìn)固相反應(yīng)，提高性能。
[0008]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟(1)添加添加劑的過程中，料粉中可以添加有Ge、Sn、In,Mg的氧化物，其占總質(zhì)量百分比為≤1.0wt%，助溶促進(jìn)固相反應(yīng)，提高性能。
[0009]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟(2)中各原料粉末比例BaCO3:3 wt%- 5 wt%、Fe2O3:82 wt%- 86 wt%、SrCO3:8 wt%- 12 wt%。
[0010]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟(2)中添加劑為H3B03、Si02、CaCO3和Cr2O3,其中 0.05wt% ( H3BO3 ( 1.2wt%, 0.lwt% ( SiO2 ( 1.0wt%, 0.5wt% ( CaCO3 ( 2wt%,0.lwt% ( Cr2O3 ( 1.0wt%,抑制晶粒長(zhǎng)大,助溶促進(jìn)固相反應(yīng),提高性能。
[0011]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟(3)中Ma5Ra5Felh7Na3O19預(yù)燒料=HFe12O19預(yù)燒料=1:(0.1~5.7)，選擇不同配比，不僅滿足料漿的性能和粒度要求，而且縮短球磨時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，在一定程度上保證料漿性能的保溫性。
[0012]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟(3)中添加劑為H3B03、Si02、BaCO3和Al2O3,其中 0.05wt% ( H3BO3 ( 1.2wt%, 0.lwt% ( SiO2 ( 1.0wt%, 0.5wt% ( BaCO3 ( 2wt%,
0.lwt% ( Al2O3 ( 1.0wt%,抑制晶粒長(zhǎng)大,助溶促進(jìn)固相反應(yīng),提高性能。
[0013]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟(3)中分散劑為葡萄糖酸鈣和山梨醇，其占料粉重量百分比為≤1.5wt%，提高料漿的取向度。
[0014]本發(fā)明還提供了以上述制備方法得到的磁體，所述磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 MhRx (Fe12_yNy) z019，其中 0.04 ≤ X≤ 0.70，0.04 ≤ y ≤ 0.40，0.7 ≤ z ≤ 1.2，M 為 Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為L(zhǎng)a、Nd、Pr中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、N1、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，具有3900-4600GS的剩磁(Br)，360-430kA/m的內(nèi)稟矯頑力(Hcj)和95%以上的矩形比(Hk/Hcj)。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)點(diǎn)是構(gòu)思新穎，方法銜接有序；采用傳統(tǒng)的鐵氧體HFe12O1Jt為配料，價(jià)格低廉，減少昂貴金屬Co元素的用量，節(jié)約生產(chǎn)成本；同時(shí)降低燒結(jié)溫度，減少能耗，減少球磨時(shí)間，將粒度控制在0.3-0.9 μ m，避免因粒子過細(xì)造成的磁件成型困難，提高生產(chǎn)效率，保證制得鐵氧體的高磁性能，滿足揚(yáng)聲器磁體、磁電機(jī)用磁瓦磁體、起動(dòng)電機(jī)用磁瓦磁體等不同產(chǎn)品的性能要求。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0017]實(shí)施例1
一種高性能鐵氧體磁體的制備方法，所述磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為M1-A (Fe12_yNy) z019，其中 0.04 ≤ X ≤ 0.70，0.04 ≤ y ≤ 0.40，0.7 ≤ Z ≤ 1.2，M 為 Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為L(zhǎng)a、Nd、Pr中的至少一種元素,且必須含La，N為Co、Zn、N1、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，該制備方法包括以下步驟:
(1)、制備Ma 5R0.5Fen.Λ.A9 預(yù)燒料
a、配料與混合:按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Ma5Ra5Felh7Na3O19的組成要求，M1為Sr=0.15，M2為Ca=0.35, R 為 La, N 為 Co, La2O3:7.41 wt%>CaCO3:3.17 wt%>Co2O3: 2.26 wt%>Fe2O3:85.15wt%、SrCO3:2.01 wt%在水中混合,用球磨機(jī)混合,料:球:水=1:5:1.5,再按重量百分比添加 0.5 wt%Al203、0.lwt%H3B03、0.3wt%Si02、0.7wt%CaC03、0.3wt%B203 和 0.lwt%Cr203,為了助溶促進(jìn)固相反應(yīng)，提高性能，可以添加有Ge、Sn、In、Mg的氧化物，其占總質(zhì)量百分比為
1.0wt%,然后進(jìn)行混合攪拌3小時(shí)；
b、預(yù)燒:將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1250°C，保溫時(shí)間為3小時(shí)；
C、制粉:將步驟b得到的Ma 5R0.5Fe1L Λ.3019預(yù)燒料先粗磨再細(xì)磨為平均粒徑為4 μ m的粉末；
(2)、制備HFe12O19預(yù)燒料
a、配料與混合:按化學(xué)結(jié)構(gòu)式HFe12O19的組成要求，H1為Sr=0.75，H2為Ba= 0.25，BaCO3:4.4 wt%、Fe2O3:85.73 wt%、SrCO3:9.87 wt% 在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加 0.lwt%H3B03、0.25wt%Si02、0.6wt%CaC0jP0.5wt%Cr203，然后進(jìn)行混合攪拌4小時(shí)；
b、預(yù)燒:將配料與混合工序得到的原料組合物進(jìn)行預(yù)燒，在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)；
C、制粉:將步驟b得到的HFe12O19預(yù)燒料先粗磨再細(xì)磨為平均粒徑為4 μ m的粉末；
(3)、混合M0.5R0.5Fen.A3O19預(yù)燒料、HFe12O19預(yù)燒料與球磨
將Ma Ja5Felh7Na3Oli^燒料與HFe12O19預(yù)燒料按照比例1:0.1混合，然后按料粉重量百分比添加0.05%H3B03、1.0%Si02、0.5%BaC03和0.1%A1203，添加分散劑1.0%的葡萄糖酸鈣和0.5%的山梨醇,用濕式球磨,磨至平均粒徑為0.8 μ m ;(4)、壓制生坯:將上述步驟(3)所得混合料的含水量控制在30%，然后在磁場(chǎng)中進(jìn)行壓制生坯，壓制的壓力為550 kg/cm3，成型磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.9T ；
(5)、燒結(jié):將生坯在100°C下保溫5小時(shí)，充分除去毛坯中的水分及有機(jī)物，然后在空氣中1100°C下保溫5小時(shí)，升溫速率為25°C /小時(shí)；
(6)將步驟(5)燒結(jié)磁體經(jīng)過磨加工、清洗、檢測(cè)工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。
[0018]檢測(cè)燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表1中所示,對(duì)應(yīng)地制得的產(chǎn)品磁體如表2中所示。
[0019]實(shí)施例2
前兩步驟同實(shí)施例1制備方法的步驟(1)和(2)；
(3)、混合M0.5R0.5Fen.A3O19預(yù)燒料、HFe12O19預(yù)燒料與球磨
將Ma5Ra5Fe11JNa3O19預(yù)燒料與HFe12O19預(yù)燒料按照比例1:0.25混合，然后按料粉重量百分比添加0.05%H3B03、0.l%Si02、2.0%BaC03和0.1%A1203，添加分散劑1.0%的葡萄糖酸鈣和0.5%的山梨醇,用濕式球磨,磨至平均粒徑為0.8 μ m ;
(4)、壓制生坯:將上述步驟(3)所得混合料的含水量控制在35%，然后在磁場(chǎng)中進(jìn)行壓制生還，壓制的壓力為550 kg/cm3,成型磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.9T ；
(5)、燒結(jié):將生坯 在200°C下保溫4小時(shí)，充分除去毛坯中的水分及有機(jī)物，然后在空氣中1200°C下保溫3小時(shí)，升溫速率為25°C /小時(shí)；
(6)將步驟(5)燒結(jié)磁體經(jīng)過磨加工、清洗、檢測(cè)工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。
[0020]檢測(cè)燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表1中所示,對(duì)應(yīng)地制得的產(chǎn)品磁體如表2中所示。
[0021]實(shí)施例3
前兩步驟同實(shí)施例1制備方法的步驟(1)和(2)；
(3)、混合M0.5R0.5Fen.A3O19預(yù)燒料、HFe12O19預(yù)燒料與球磨
將M0.5R0.5Fe1L Λ.3019預(yù)燒料與HFe12O19預(yù)燒料按照比例1:1混合，然后按料粉重量百分比添加 1.2%H3B03、0.l%Si02、0.5%BaC0jP0.1%A1203，添加分散劑 1.0% 的葡萄糖酸鈣和 0.5%的山梨醇,用濕式球磨,磨至平均粒徑為0.8μπι ;
(4)、壓制生坯:將上述步驟(3)所得混合料的含水量控制在35%，然后在磁場(chǎng)中進(jìn)行壓制生還，壓制的壓力為525kg/cm3,成型磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.9T ；
(5)、燒結(jié):將生坯在400°C下保溫2小時(shí)，充分除去毛坯中的水分及有機(jī)物，然后在空氣中1250°C下保溫I小時(shí)，升溫速率為25°C /小時(shí)；
(6)將步驟(5)燒結(jié)磁體經(jīng)過磨加工、清洗、檢測(cè)工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。
[0022]檢測(cè)燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表1中所示,對(duì)應(yīng)地制得的產(chǎn)品磁體如表2中所示。
[0023]實(shí)施例4
前兩步驟同實(shí)施例1制備方法的步驟(1)和(2)；
(3)、混合M0.5R0.5Fen.A3O19預(yù)燒料、HFe12O19預(yù)燒料與球磨
將M0.5R0.5Fen.Λ.3019預(yù)燒料與HFe12O19預(yù)燒料按照比例1:3混合，然后按料粉重量百分比添加0.1%Η3Β03、0.3%Si02、0.5%BaC03和1.0%A1203,添加分散劑1.0%的葡萄糖酸鈣和
0.5%的山梨醇,用濕式球磨,磨至平均粒徑為0.8 μ m ;(4)、壓制生坯:將上述步驟(3)所得混合料的含水量控制在45%，然后在磁場(chǎng)中進(jìn)行壓制生還，壓制的壓力為550kg/cm3,成型磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.9T ；
(5)、燒結(jié):將生坯在500°C下保溫0.5小時(shí)，充分除去毛坯中的水分及有機(jī)物，然后在空氣中1100°C下保溫5小時(shí)，升溫速率為25°C /小時(shí)；
(6)將步驟(5)燒結(jié)磁體經(jīng)過磨加工、清洗、檢測(cè)工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。
[0024]檢測(cè)燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表1中所示,對(duì)應(yīng)地制得的產(chǎn)品磁體如表2中所示。
[0025]實(shí)施例5
前兩步驟同實(shí)施例1制備方法的步驟(1)和(2)；
(3)、混合M0.5R0.5Fen.A3O19預(yù)燒料、HFe12O19預(yù)燒料與球磨
將Ma5Ra5Felh7Na3O19預(yù)燒料與HFe12O19預(yù)燒料按照比例1:5.7混合，然后按料粉重量百分比添加0.1%H3B03、0.3%Si02、0.8%BaC0jP 0.2%A1203，添加分散劑1.0%的葡萄糖酸鈣和
0.5%的山梨醇,用濕式球磨,磨至平均粒徑為0.8 μ m ;
(4)、壓制生坯:將上述步驟(3)所得混合料的含水量控制在40%，然后在磁場(chǎng)中進(jìn)行壓制生還，壓制的壓力為500 kg/cm3,成型磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.9T ；
(5)、燒結(jié):將生坯在200°C下保溫4小時(shí)，充分除去毛坯中的水分及有機(jī)物，然后在空氣中1300°C下保溫0.2小時(shí)，升溫速率為25°C /小時(shí)；
(6)將步驟(5)燒結(jié)磁體經(jīng)過磨加工、清洗、檢測(cè)工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。
[0026]檢測(cè)燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表1中所示,對(duì)應(yīng)地制得的產(chǎn)品磁體如表2中所示。
[0027]表1永磁鐵氧體磁體磁性能檢測(cè)結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種高性能鐵氧體磁體的制備方法，所述磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為MhRx ≤Fe12_yNy) z019，其中 0.04 ≤ X ≤ 0.70，0.04 ≤ y ≤ 0.40，0.7 ≤ z ≤ 1.2，M 為 Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為L(zhǎng)a、Nd、Pr中的至少一種元素,且必須含La，N為Co、Zn、N1、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，其特征在于，該制備方法包括以下步驟:
(1)、制備Ma 5R0.5Fen.Λ.A9 預(yù)燒料 a、配料與混合:按化學(xué)結(jié)構(gòu)式Ma5Ra5Fe11U19的組成要求，將La203、CaCO3>Co203、Fe2O3和SrCO3的原料粉末按一定重量百分比在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加劑，然后進(jìn)行混合攪拌1-10小時(shí)； b、預(yù)燒:將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1100-1450°C，保溫時(shí)間為0.5-3小時(shí)； C、制粉:將步驟b得到的M0.5R0.5Fe1L7N0.3019預(yù)燒料先粗磨再細(xì)磨為平均粒徑為0.5-5.0 μ m 的粉末； (2)、制備HFe12O19預(yù)燒料 a、配料與混合:按化學(xué)結(jié)構(gòu)式HFe12O19的組成要求，將BaC03、Fe203和SrCO3的原料粉末按照一定重量百分比在水中混合，用球磨機(jī)混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加劑，然后進(jìn)行混合攪拌1-10小時(shí)； b、預(yù)燒:將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1100-1350°C，保溫時(shí)間為1-3小時(shí)； C、制粉:將步驟b得到的HFe12O19預(yù)燒料先粗磨再細(xì)磨為平均粒徑為0.5-5.0ym的粉末； (3)、混合M0.5R0.5Fen.A3O19預(yù)燒料、HFe12O19預(yù)燒料與球磨 按照一定比例將M0.5R0.5Fe1L Λ.3019預(yù)燒料與HFe12O19預(yù)燒料混合，然后按料粉重量百分比添加添加劑和分散劑，用濕式球磨，磨至平均粒徑為0.8 μ m ; (4)、壓制生坯:將上述步驟(3)所得混合料的含水量控制在25%-45%，然后在磁場(chǎng)中進(jìn)行壓制生還，壓制的壓力為500-550kg/cm3,成型磁場(chǎng)強(qiáng)度> 0.8T ； (5)、燒結(jié):將生坯在100-500°C下保溫0.5-5小時(shí)，充分除去毛坯中的水分及有機(jī)物，然后在空氣中1100-1300°C下保溫0.2-5小時(shí)，升溫速率為25°C /小時(shí)； (6)將步驟(5)燒結(jié)磁體經(jīng)過磨加工、清洗、檢測(cè)工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中各原料粉末比例 La2O3:7 wt%- 10 wt%、CaCO3:3 wt%- 5 wt%、Co2O3:2 wt%- 3.5 wt%、Fe2O3:81 wt%- 86 wt%、SrCO3:1 wt%- 3 wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于，所述的步驟≤I)中添加劑為 Al2O3、H3BO3' Si02、CaCO3> B2O3 和 Cr2O3,其中 0.lwt% ≤ Al2O3 ≤ 2wt%,0.05wt% ≤ H3BO3 ≤ 1.2wt%,0.lwt% ≤ SiO2 ≤ 1.0wt%, 0.5wt% ≤ CaCO3 ≤ 2wt%,0≤ B2O3 ≤ 0.6wt%, 0.lwt% ≤ Cr2O3 ≤ 1.0wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)添加添加劑的過程中，料粉中可以添加有Ge、Sn、In、Mg的氧化物，其占總質(zhì)量百分比為≤ 1.0wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中各原料粉末比例 BaCO3:3 wt%- 5 wt%、Fe2O3:82 wt%- 86 wt%, SrCO3:8 wt%- 12 wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于，所述的步驟≤2)中添加劑為 H3BO3' Si02、CaCO3 和 Cr2O3,其中 0.05wt% ≤ H3BO3 ≤ 1.2wt%,0.lwt% ≤ SiO2 ≤ 1.0wt%, 0.5wt% ≤ CaCO3 ≤ 2wt%, 0.lwt% ≤ Cr2O3 ≤ 1.0wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于，所述的步驟≤3)中 M0.5R0.5Fe1L7N0.3019 預(yù)燒料=HFe12O19 預(yù)燒料=1: ≤0.1 ~5.7)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于，所述的步驟≤3)中添加劑為 H3BO3' Si02、BaCO3 和 Al2O3,其中 0.05wt% ≤ H3BO3 ≤ 1.2wt%,0.lwt% ≤ SiO2 ≤ 1.0wt%, 0.5wt% ≤ BaCO3 ≤ 2wt%, 0.lwt% ≤ Al2O3 ≤ 1.0wt%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于，所述的步驟≤3)中分散劑為葡萄糖酸鈣和山梨醇，其占料粉重量百分比為< 1.5wt%。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1至9任意一項(xiàng)所述的高性能鐵氧體磁體的制備方法得到的磁體，所述的磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為MpxRx≤Fe12INy)zO19，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M為Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為L(zhǎng)a、Nd、Pr中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、N1、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，具有3900-4600GS的剩磁≤Br)，360_430kA/m的內(nèi)稟矯頑力≤Hcj)和95%以上的矩形比≤Hk/Hcj)。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103979950SQ201410178432
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】邱偉國, 蔡家海, 李勁松, 胡智, 馬寶, 趙修彬, 邵陳, 程朝華, 張偉, 尹春龍, 高原, 胡瑞 申請(qǐng)人:中鋼天源(馬鞍山)通力磁材有限公司