專利名稱：化妝品用維生素c磷酸酯鎂制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工產(chǎn)品的制備技術(shù)現(xiàn)有普遍采用的制取維生素C磷酸酯鎂的方法是這樣的以維生素C為原料，經(jīng)過丙酮保護(hù)后以吡啶溶液溶解，滴加氫氧化鉀、三氯氧磷調(diào)整PH值，蒸去吡啶后進(jìn)行陽樹脂交換，再經(jīng)脫色、過濾、濃縮、晶析而制得成品。這種方法制得的維生素C磷酸酯鎂因其品質(zhì)較低，為粗品，只能用于飼料添加劑，不能用作生產(chǎn)化妝品的添加劑。
本發(fā)明的目的是提供一種維生素C磷酸酯鎂新的制備工藝，可以生產(chǎn)出品質(zhì)優(yōu)良的能用于化妝品添加劑的維生素C磷酸酯鎂，滿足化妝品行業(yè)對該產(chǎn)品的要求。
本發(fā)明所提出的化妝品用維生素C磷酸酯鎂的制備工藝如下以維生素C為原料，放入裝有丙酮溶液的反應(yīng)釜內(nèi)，在5-15℃溫度下保護(hù)6-7小時(shí)，然后將維生素C甩干后溶解于吡啶溶液中，而后同步滴加氫氧化鉀和三氯氧磷溶液，使此溶液的PH值保持在12.5-13之間，反應(yīng)溫度控制在0-5℃，反應(yīng)結(jié)束后蒸去吡啶，再加入甲醇除去氯化鉀，將此溶液經(jīng)過陽樹脂交換后用氧化鎂調(diào)PH值在7.5-8.5之間，經(jīng)活性炭脫色并過濾后對濾液去水濃縮，再以甲醇進(jìn)行晶析得到維生素C磷酸酯鎂粗品，然后將該粗品制成水溶液后加入鹽酸調(diào)PH值在6.5-7之間，再以甲醇晶析，經(jīng)過濾再以水溶解后以甲醇晶析，再過濾后烘干制成化妝品用維生素C磷酸酯鎂。
采用本發(fā)明制得的產(chǎn)品外觀為白色粉末，純度高，溶解液透亮澄清，無不溶物，色相小于3#，符合作為化妝品添加劑的質(zhì)量要求。
現(xiàn)提出以下幾個(gè)實(shí)施方案實(shí)例1以采用現(xiàn)有工藝制得的維生素C磷酸酯鎂粗品(以下簡稱粗品)5公斤加水40公斤制成溶液，在溶液中加入鹽酸使其PH值為6.5，再加入0.25公斤活性炭攪拌2小時(shí)后脫色并過濾，再在過濾液中加入2倍溶液量的甲醇晶析3小時(shí)后過濾甩干，再以30公斤水進(jìn)行第二次溶解，再加入2倍溶液量的甲醇晶析，而后過濾、烘干即制得化妝品用維生素C磷酸酯鎂。
實(shí)例2以粗品10公斤加水80公斤制成溶液，在溶液中加入鹽酸使其PH值為6.7，再加入0.5公斤活性炭攪拌2小時(shí)后脫色并過濾，再在過濾液中加入2倍溶液量的甲醇晶析3小時(shí)后過濾甩干，再以60公斤水進(jìn)行第二次溶解，再加入2倍溶液量的甲醇晶析，而后過濾、烘干即制得化妝品用維生素C磷酸酯鎂。
實(shí)例3以粗品15公斤加水120公斤制成溶液，在溶液中加入鹽酸使其PH值為7，再加入0.75公斤活性炭攪拌2小時(shí)后脫色并過濾，再在過濾液中加入2倍溶液量的甲醇晶析3小時(shí)后過濾甩干，再以90公斤水進(jìn)行第二次溶解，再加入2倍溶液量的甲醇晶析，而后過濾、烘干即制得化妝品用維生素C磷酸酯鎂。
權(quán)利要求
1.一種化妝品用維生素C磷酸酯鎂制備工藝，以維生素C為原料，放入裝有丙酮溶液的反應(yīng)釜內(nèi)，在5-15℃溫度下保護(hù)6-7小時(shí)，然后將維生素C甩干后溶解于吡啶溶液中，而后同步滴加氫氧化鉀溶液和三氯氧磷溶液，使此溶液的PH值保持在12.5-13之間，反應(yīng)溫度控制在0-5℃，反應(yīng)結(jié)束后蒸去吡啶，再加入甲醇除去氯化鉀，將此溶液經(jīng)過陽樹脂交換后用氧化鎂調(diào)PH值在7.5-8.5之間，經(jīng)活性炭脫色并過濾后對濾液去水濃縮，再以甲醇進(jìn)行晶析得到維生素C磷酸酯鎂粗品，本發(fā)明的特征在于將該粗品制成水溶液后加入鹽酸調(diào)PH值在6.5-7之間，再以甲醇晶析，經(jīng)過濾再以水溶解后以甲醇晶析，再過濾后烘干制成化妝品用維生素C磷酸酯鎂。
全文摘要
一種化妝品用維生素C磷酸酯鎂制備工藝,將現(xiàn)有工藝制得的維生素C磷酸酯鎂粗品制成水溶液后加入鹽酸調(diào)整pH值,然后經(jīng)過脫色過濾,以甲醇晶析,經(jīng)過濾再以水溶解后再以甲醇晶析,再過濾后烘干制成化妝品用維生素C磷酸酯鎂,采用這種工藝制得的產(chǎn)品純度高,溶解液透亮澄清,無不溶物,色相小于30
文檔編號C07F9/655GK1337399SQ0012244
公開日2002年2月27日 申請日期2000年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月16日
發(fā)明者胡琪, 黃祖國, 嵇松年 申請人:蘇州富雅達(dá)化工有限公司