專利名稱：一種生產(chǎn)維生素c磷酸酯鎂的專用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種維生素C衍生物的生產(chǎn)裝置，具體為一種生產(chǎn)維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，屬于維生素C衍生物的制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
維生素C磷酸酯鎂是一種維生素C衍生物，其將2位羥基衍生為磷酸酯可提高維生素C的穩(wěn)定性，所形成的衍生物被體內(nèi)廣泛存在的磷酸酯酶水解后能再生維生素C，因而已成為飼料添加劑、食品強(qiáng)化劑和高級(jí)化妝品增白的主要成分，是一種有價(jià)值的精細(xì)化學(xué)
品。 至今為止，維生素C磷酸酯化主要有二個(gè)方法一是三氯氧磷的磷酸化(如歐洲公開專利388869和582924，美國專利4179445，日本公開特許昭60-69079等描述的)，以維生素C為原料，在酯化前將5位和6位碳上的羥基保護(hù)起來，即維生素C先與丙酮進(jìn)行縮酮反應(yīng)生成 5,6_ 氧一異亞丙基一 L 一抗壞血酸(5,6-0 — isopropylidene-L-ascorbic acid),再用吡啶溶液溶解，KOH調(diào)整PH值，滴加三氯氧磷反應(yīng)，蒸去吡啶后多次除鹽，濃縮，再進(jìn)行陽離子樹脂交換，收集洗脫液，加MgO反應(yīng)，最后低碳醇晶析過濾干燥完成。其產(chǎn)物主要是L-抗壞血酸-2-單磷酸酯，副產(chǎn)物主要為L-抗壞血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗壞血酸)-2，2’ - 二磷酸酯。反應(yīng)產(chǎn)物需要繁雜過程的進(jìn)行提純，也不能用簡單方法進(jìn)行干燥所有的反應(yīng)混合物。第二種方法是采用磷酸鹽進(jìn)行磷酸化，如美國專利4647672和5110950的方法，得到的主要產(chǎn)物是L-抗壞血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸鈉時(shí)，產(chǎn)物為L-抗壞血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗壞血酸-2-單磷酸酯。前者可以通過過量的堿降解為單磷酸酯，其比率取決于起始原料的化學(xué)計(jì)量比和具體的反應(yīng)條件。從混合物中提純L-抗壞血酸-2-單磷酸酯也不是簡單可以做到，產(chǎn)品中的無機(jī)鹽殘留常很高。雖然該方法合成路線短，但副產(chǎn)物多，產(chǎn)品分離提純困難，產(chǎn)品總收率低。傳統(tǒng)的維生素C磷酸酯鎂的合成工藝復(fù)雜、雜質(zhì)較多，且使用丙酮等有機(jī)溶液對環(huán)境造成破壞。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種生產(chǎn)維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，該裝置的磷酸酯化反應(yīng)在水溶劑中進(jìn)行，不采用有機(jī)溶劑，整個(gè)工序簡單，不僅加快了磷酸酯化反應(yīng)速度，縮短了反應(yīng)時(shí)間，簡化操作程序，而且對環(huán)境安全；采用納濾膜過濾器，雜質(zhì)去除效率高，成品維生素C磷酸酯鎂純度在97%以上，穩(wěn)定性好。本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案如下一種生產(chǎn)維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應(yīng)釜、清洗器、卷式納濾膜過濾器、接鎂反應(yīng)釜、活性炭過濾器、噴霧干燥機(jī)，其特征在于所述冷卻反應(yīng)釜順序連接清洗器、卷式納濾膜過濾器、接鎂反應(yīng)釜、活性炭過濾器、噴霧干燥機(jī)。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于該裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，生產(chǎn)的維生素C磷酸酯鎂產(chǎn)品制成率高、純度高，在生產(chǎn)過程中不使用有機(jī)溶劑，后處理簡單，不會(huì)造成環(huán)境污染。
圖I為本實(shí)用新型的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，I.冷卻反應(yīng)釜，2.清洗器，3.卷式納濾膜過濾器，4.接鎂反應(yīng)釜，5.活性炭過濾器，6.噴霧干燥機(jī)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。 本實(shí)用新型中一種生產(chǎn)維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應(yīng)釜I、清洗器2、卷式納濾膜過濾器3、接鎂反應(yīng)釜4、活性炭過濾器5、噴霧干燥機(jī)6，其特征在于所述冷卻反應(yīng)釜I順序連接清洗器2、卷式納濾膜過濾器3、接鎂反應(yīng)釜4、活性炭過濾器5、噴霧干燥機(jī)6。本實(shí)用新型的工作過程為將IlOKg維生素C、8. 8Kg無水氯化鈣、IlOKg去離子水加入溫度為-10°C的500L冷卻反應(yīng)釜I中，攪拌2小時(shí)，再滴加濃度30%的氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)PH為5，再加入三偏磷酸鈉llOKg，保持溫度在25°C，反應(yīng)2小時(shí)，得到的反應(yīng)物為維生素C酯鈣；將維生素C酯鈣加入500L清洗器2中用水洗滌，再用硫酸調(diào)節(jié)PH為I. 5，得到的反應(yīng)物為維生素C磷酸酯；維生素C磷酸酯經(jīng)卷式納濾膜過濾器3進(jìn)行納濾膜過濾，卷式納濾膜過濾器3進(jìn)口的溫度為120°C，卷式納濾膜過濾器3出口的溫度為30°C ;納濾膜具有納米級(jí)孔徑，納濾膜的截留分子量為500，納濾膜過濾器3對無機(jī)鹽有較高的脫除率，脫除率為90% ；經(jīng)卷式納濾膜過濾器3過濾得到的濾液加入500L接鎂反應(yīng)釜4中，經(jīng)弱堿性陰離子交換樹脂，依次用0. 05M鹽酸和0. 5M鹽酸洗脫，收集洗脫部分，洗脫部分在不斷攪拌下用氧化鎂調(diào)節(jié)PH為7，得到的反應(yīng)物為維生素C磷酸酯鎂；將維生素C磷酸酯鎂經(jīng)活性炭過濾器5過濾除去沉淀，濾液于30°C減壓濃縮至原體積的五分之一，加入體積為濃縮濾液3倍含量為95%的乙醇，然后通過噴霧干燥機(jī)6干燥，干燥溫度為140°C，干燥時(shí)間為30min，即得白色的維生素C磷酸酯鎂79. 85KG，維生素C磷酸酯鎂含量97. 75%。本實(shí)用新型裝置與常規(guī)裝置比較，說明如下一種生產(chǎn)維生素C磷酸酯鎂的專用裝置與常用裝置的技術(shù)性能比較
權(quán)利要求1.一種生產(chǎn)維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應(yīng)釜、清洗器、卷式納濾膜過濾器、接鎂反應(yīng)釜、活性炭過濾器、噴霧干燥機(jī)，其特征在于所述冷卻反應(yīng)釜順序連接清洗器、卷式納濾膜過濾器、接鎂反應(yīng)釜、活性炭過濾器、噴霧干燥機(jī)。
專利摘要一種生產(chǎn)維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應(yīng)釜、清洗器、卷式納濾膜過濾器、接鎂反應(yīng)釜、活性炭過濾器、噴霧干燥機(jī)，其特征在于所述冷卻反應(yīng)釜順序連接清洗器、卷式納濾膜過濾器、接鎂反應(yīng)釜、活性炭過濾器、噴霧干燥機(jī)。本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，生產(chǎn)的維生素C磷酸酯鎂產(chǎn)品制成率高、純度高，在生產(chǎn)過程中不使用有機(jī)溶劑，后處理簡單，不會(huì)造成環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C07F9/655GK202766445SQ20122048761
公開日2013年3月6日 申請日期2012年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月15日
發(fā)明者郁建興 申請人:無錫市跨克微營養(yǎng)素有限公司