專利名稱：四乙酰乙二胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四乙酰乙二胺的制備方法，屬有機(jī)化學(xué)中胺類化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
四乙酰乙二胺(TAED)是一種漂白活化劑。它的存在能使過碳酸鈉，過硼酸鈉在低溫下發(fā)生反應(yīng)，提高洗滌劑的洗滌效果?，F(xiàn)有四乙酰乙二胺的生產(chǎn)主要有連續(xù)法和一步法兩種，連續(xù)法生產(chǎn)主要是將無水乙酸與乙二胺通過計量連續(xù)流入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物連續(xù)不斷地從出料口流出，連續(xù)法生產(chǎn)雖然具有產(chǎn)量大、質(zhì)量好等優(yōu)點，但對生產(chǎn)設(shè)備的要求高，工藝路線復(fù)雜，投資規(guī)模大，不適應(yīng)一般廠家的工業(yè)化生產(chǎn)。一步法生產(chǎn)主要是將乙酰氯或乙二胺與醋酐直接反應(yīng)生成四乙酰乙二胺，這種方法雖然合成工藝較為簡單，但因醋酐原料用量較多且價格偏高，使生成的四乙酰乙二胺的原料成本較高，產(chǎn)品在市場上沒有競爭力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝路線較簡單，配料成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好的四乙酰乙二胺的制備方法。
本發(fā)明為四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述的四乙酰乙二胺由兩步合成而制得，第一步是在有脫水劑存在的條件下，將乙二胺和乙酸反應(yīng)生成二乙酰乙二胺和水，反應(yīng)產(chǎn)生的水隨脫水劑一起通過蒸餾塔蒸出；第二步是在有催化劑存在的條件下，將二乙酰乙二胺和醋酐反應(yīng)生成四乙酰乙二胺；所述的脫水劑可為乙酸丁酯或乙酸乙酯，乙酸丙酯等；所述的催化劑可為濃硫酸或濃磷酸，濃鹽酸；所述乙二胺與乙酸的摩爾比可為1∶1～4；所述乙二胺和醋酐的摩爾比可為1∶2～4。
所述脫水劑的加入量可為乙二胺重量的2～3倍。所述的脫水劑可為乙酸丁酯。
所述乙二胺與乙酸的摩爾比可為1∶2～2.5。
所述乙二胺和乙酸反應(yīng)時，反應(yīng)溫度可為120～125℃，蒸餾塔的塔頂溫度可為90～105℃。
所述催化劑的加入量可為乙二胺重量的1～2％。
所述的催化劑可為85％的濃硫酸。
所述乙二胺與醋酐的摩爾比可為1∶2～2.5。
所述二乙酰乙二胺與醋酐反應(yīng)時，反應(yīng)溫度可為150～160℃，蒸餾塔的塔頂溫度可為118～120℃。
本發(fā)明在一個反應(yīng)釜中完成二步合成，工藝簡單合理，且醋酐僅用于第二步的合成反應(yīng)，其用量大大減少，同時第二步反應(yīng)中生成的乙酸副產(chǎn)品還可回收用于第一步的合成反應(yīng)，使原料成本大大降低，克服了現(xiàn)有技術(shù)中連續(xù)法工藝路線復(fù)雜，一步法原料成本高的弊端，本發(fā)明具有設(shè)備投資省、生產(chǎn)工藝相對簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好、配料成本低等優(yōu)點，適合中小企業(yè)的工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式
于500ml四口瓶內(nèi)先加入試劑級乙二胺30克，加入乙酸丁酯脫水劑60克，在攪拌冷卻下滴加試劑級乙酸66克，此時反應(yīng)溫度應(yīng)不大于120℃，攪拌，升溫，脫水，反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在120～125℃，蒸餾塔的塔頂溫度控制在90～105℃，以使脫水劑與水能從蒸餾塔頂蒸出，而乙酸則因蒸餾塔的回流作用回流到反應(yīng)釜中繼續(xù)與乙二胺反應(yīng)，根據(jù)蒸餾塔頂溫控制反應(yīng)速度，當(dāng)頂溫達(dá)到118℃以上時，反應(yīng)即告結(jié)束，然后再蒸餾并回收脫水劑，脫水劑回收完后可見瓶內(nèi)已生成白色的二乙酰乙二胺(DADE)。
第一步反應(yīng)完成后通過滴液漏斗加入試劑級醋酐150克及85％濃磷酸催化劑0.2ml，加畢，升溫，此時釜溫應(yīng)控制在150℃左右，回流1小時進(jìn)行脫酸1小時，脫酸時頂溫小于120℃，脫畢回流0.5小時，如此操作三次，當(dāng)釜溫在155℃以上，沒有酸蒸出時即為反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液經(jīng)冷卻，結(jié)晶，過濾，烘干，即得到四乙酰乙二胺(TAED)95克左右，產(chǎn)品得率為83.3％。通過液相色譜法測定其含量為99.5％。
權(quán)利要求
1.一種四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述的四乙酰乙二胺由兩步合成而制得，第一步是在有脫水劑存在的條件下，將乙二胺和乙酸反應(yīng)生成二乙酰乙二胺和水，反應(yīng)產(chǎn)生的水隨脫水劑一起通過蒸餾塔蒸出；第二步是在有催化劑存在的條件下，將二乙酰乙二胺和醋酐反應(yīng)生成四乙酰乙二胺；所述的脫水劑可為乙酸丁酯或乙酸乙酯，乙酸丙酯；所述的催化劑可為濃硫酸或濃磷酸，濃鹽酸；所述乙二胺與乙酸的摩爾比可為1∶1～4；所述乙二胺和醋酐的摩爾比可為1∶2～4。
2.按權(quán)利要求1所述的四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述脫水劑的加入量可為乙二胺重量的2～3倍。
3.按權(quán)利要求1或2所述的四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述的脫水劑可為乙酸丁酯。
4.按權(quán)利要求1所述的四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述乙二胺與乙酸的摩爾比可為1∶2～2.5。
5.按權(quán)利要求1或4所述的四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述乙二胺和乙酸反應(yīng)時，反應(yīng)溫度可為120～125℃，蒸餾塔的塔頂溫度可為90～105℃。
6.按權(quán)利要求1所述的四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述催化劑的加入量可為乙二胺重量的1～2％。
7.按權(quán)利要求1所述的四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述的催化劑可為85％的濃硫酸。
8.按權(quán)利要求1所述的四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述乙二胺與醋酐的摩爾比可為1∶2～2.5。
9.按權(quán)利要求1或8所述的四乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述二乙酰乙二胺與醋酐反應(yīng)時，反應(yīng)溫度可為150～160℃，蒸餾塔的塔頂溫度可為118～120℃。
全文摘要
一種四乙酰乙二胺的制備方法,屬有機(jī)化學(xué)中胺類化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域。所述的四乙酰乙二胺由兩步合成而制得,第一步是在有脫水劑存在的條件下,將乙二胺和乙酸反應(yīng)生成二乙酰乙二胺和水,反應(yīng)產(chǎn)生的水隨脫水劑一起通過蒸餾塔蒸出;第二步是在有催化劑存在的條件下,將二乙酰乙二胺和醋酐反應(yīng)生成四乙酰乙二胺;所述的脫水劑可為乙酸丁酯或乙酸乙酯,乙酸丙酯等;所述的催化劑可為濃硫酸或濃磷酸,濃鹽酸;所述乙二胺與乙酸的摩爾比可為1∶1～4;所述乙二胺和醋酐的摩爾比可為1∶2～4。本發(fā)明在一個反應(yīng)釜中完成二步合成,工藝簡單合理,原料成本大大降低,具有設(shè)備投資省、生產(chǎn)工藝相對簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好、配料成本低等優(yōu)點。
文檔編號C07C231/00GK1332153SQ0112295
公開日2002年1月23日 申請日期2001年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月17日
發(fā)明者陶華西, 鄭龍 申請人:陶華西