專利名稱:一種鄰甲基環(huán)己基醇的制備方法
技術(shù)領域:
本發(fā)明涉及一種鄰甲基環(huán)己基醇的制備方法,特別涉及反應過程所采用的催化劑。
背景技術(shù):
鄰甲基環(huán)己基醇是一種重要的化工原料,如可用于制備鄰甲基環(huán)己基醋酸酯。目前,傳統(tǒng)的制備方法包括以下幾種在Ni/SiO2催化下,以異丙醇為溶劑,進行加氫反應;以Pd/C為催化劑,在一定壓力下,100-150℃反應;以雷內(nèi)鎳或鉻促進的鎳為催化劑進行反應;以Ni/SiO2催化劑,在氫壓0.36-1.08bar,壓力為0.006-0.06bar,150-240℃下反應。
上述方法均存在明顯的缺陷,其中Pd/C是貴金屬催化劑,選擇性不高,價格昂貴,并伴有中間產(chǎn)物鄰甲基環(huán)己酮生成,且在反應條件下催化劑容易失去活性,催化劑生產(chǎn)成本高,不適于該加氫反應;雷內(nèi)鎳易自燃,不易保存,且反應活性不高,已被其它催化劑逐步取代。而使用Ni/SiO2催化劑則需要加溶劑(懸浮床),催化活性不高,加氫轉(zhuǎn)化率只有80~85%,且選擇性不高,有中間產(chǎn)物鄰甲基環(huán)己酮生成,產(chǎn)物難以分離。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種鄰甲基環(huán)己基醇的制備方法,以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
本發(fā)明的技術(shù)方案一種鄰甲基環(huán)己基醇的制備方法,包括如下步驟在催化劑的存在下,鄰甲酚的加氫反應生成鄰甲基環(huán)己基醇,反應壓力為0.1~0.5MP,反應溫度為150~250℃,其特征是所說的催化劑為Ni/γ-δAl2O3。
所述及的Ni/γ-δAl2O3為一種以γ-δAl2O3為載體并包括催化有效量的活性成分Ni,優(yōu)選的Ni含量為0.5~50wt%,該催化劑可采用常規(guī)的方法進行制備,如可采用常規(guī)的多次浸漬或共沉淀法進行制備。
按照本發(fā)明,在所述及的催化劑中,還包括次要活性成分,即助催化劑,所說的次要活性成分為過渡金屬元素或/和堿土金屬元素,所說的過渡金屬元素為Mo、Zr、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu或Zn;所說的堿土金屬元素為K、Cs等,助催化劑與活性成分Ni之間的比例為0.01~5wt%。
所述及的催化劑的活性高,在0.2MP,190~200℃的條件下可達95%,如壓力在0.2~1MP之間轉(zhuǎn)化率有望進一步提高。且該催化劑壽命較長,小試續(xù)運轉(zhuǎn)150小時催化劑活性沒有明顯下降。大大提高了加氫效率,使該反應具有工業(yè)化前景。
具體實施例方式
實施例1以Ni/δ-Al2O3為催化劑,其中,Ni含量為32wt%,進行鄰甲酚的加氫反應生成鄰甲基環(huán)己基醇,反應壓力為0.2MP,反應溫度為195℃,反應得率可達90%。
實施例2以Ni/γ-Al2O3為催化劑,其中,Ni含量為5wt%,Mo含量為0.25wt%,進行鄰甲酚的加氫反應生成鄰甲基環(huán)己基醇,反應壓力為0.1MP,反應溫度為175℃,反應得率可達70%。
實施例3以Ni/γ-Al2O3為催化劑,其中,Ni含量為48wt%,Cr含量為0.48wt%,Cs含量為2.4%進行鄰甲酚的加氫反應生成鄰甲基環(huán)己基醇,反應壓力為0.1MP,反應溫度為175℃,反應得率可達80%。
權(quán)利要求
1.一種鄰甲基環(huán)己基醇的制備方法,包括如下步驟在催化劑的存在下,鄰甲酚的加氫反應生成鄰甲基環(huán)己基醇,其特征是,所說的催化劑以γ-δAl2O3為載體并包括催化有效量的活性成分Ni。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,所述及的催化劑Ni含量為0.5~50wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征是,所述及的催化劑中,還包括助催化劑,所說的助催化劑為過渡金屬元素或/和堿土金屬元素。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征是,所說的過渡金屬元素為Mo、Zr、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu或Zn;所說的堿土金屬元素為K、Cs。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征是,助催化劑與活性成分Ni之間的比例為0.01~5wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一項所述的制備方法,其特征是,反應壓力為0.1~0.5MP,反應溫度為150~250℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鄰甲基環(huán)己基醇的制備方法,包括如下步驟在催化劑的存在下,鄰甲酚的加氫反應生成鄰甲基環(huán)己基醇,其特征是,所說的催化劑以γ-δAl
文檔編號C07C35/00GK1535943SQ0311635
公開日2004年10月13日 申請日期2003年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月11日
發(fā)明者劉純山, 傅騏, 赫龍 申請人:上海蘇鵬實業(yè)有限公司