專利名稱：三芳基磷酸酯阻燃劑生產(chǎn)工藝流程的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種工業(yè)用添加型阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，應(yīng)用于橡膠制品、PVC塑料難燃輸送帶、皮革、蓬布、農(nóng)用地膜、地板材料、電線、電纜、氯丁橡膠、丁晴橡膠等合成橡膠的阻燃增塑劑、環(huán)氧樹脂的阻燃劑等的添加劑。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的三芳基磷酸酯阻燃劑(化學(xué)名稱三異丙苯基磷酸酯阻燃劑)的生產(chǎn)工藝流程包括 以上工藝過程的前餾分的回收采用堿洗、水洗，這種回收方式，回收率只有25％左右，其余的化學(xué)物質(zhì)隨水排出，既嚴重污染環(huán)境，又浪費了大量化學(xué)原料。
發(fā)明方案本發(fā)明提供一種克服上述缺陷，解決環(huán)境污染問題，前餾分回收率高的三芳基磷酸酯阻燃劑的生產(chǎn)工藝流程。
本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程包括備料、烷基化、酯化、蒸餾、前餾分回收成品，其特征在于，它還包括前餾分回收循環(huán)工藝程序。
前餾分回收循環(huán)工藝程序設(shè)在酯化工序、蒸餾工序后，且由真空吸管循環(huán)。
在烷基化程序中使用的催化劑，采用固體酸催化劑和三氯化鋁催化劑。
本發(fā)明由于在蒸餾后增加了回收循環(huán)工序，能將蒸餾后產(chǎn)生的前餾分直接吸入酯化釜內(nèi)，參與次釜酯化反應(yīng)，收到了很好的效果1、將產(chǎn)品蒸餾的前餾分全部返回酯化釜參與反應(yīng)，使產(chǎn)品得率由98％上升到108％。(按苯酚投料量計)2、在酯化反應(yīng)后期采用減壓趕氯化氫新工藝，解決了污染和水洗損失蒸餾的前餾分，回收率由25％提高到96％以上。
3、酯化冷卻過程采用將酯化前餾分直接加入酯化釜冷卻的方法，生產(chǎn)周期縮短了4小時。
又由于在酯化程序中采用固體酸作催化劑，解決了設(shè)備腐蝕和水流的水污染。本發(fā)明生產(chǎn)工藝清潔、科學(xué)、新穎、操作方便，效果顯著。
附圖
為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施方案本發(fā)明的工藝流程包括備料、烷基化、酯化、蒸餾、蒸餾后分、前餾分回收、成品。它還包括前餾分回收循環(huán)工藝程序。
循環(huán)工藝程序是在酯化工序、蒸餾后連通儲存前餾分的容器，在該容器與酯化釜之間采用真空吸管連通，且設(shè)有閥門控制，當次釜酯化時，可將回收的前餾分吸入脂化釜內(nèi)，參與次釜酯化反應(yīng)，以上程序所需配料、溫度、時間等工藝按常規(guī)工藝。次釜酯化加入前餾分時，要先測定前餾分化學(xué)物質(zhì)的含量。
烷基化程序中使用的催化劑1采用固體酸催化劑，催化劑2采用三氯化鋁催化劑。
權(quán)利要求
1.三芳基磷酸酯阻燃劑生產(chǎn)工藝流程包括備料、烷基化、酯化、蒸餾、前餾分回收成品，其特征在于，它還包括前餾分回收循環(huán)工藝程序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三芳基磷酸酯阻燃劑生產(chǎn)工藝流程，其特征在于，前餾分回收循環(huán)工藝設(shè)在酯化、蒸餾后，且采用真空吸管循環(huán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三芳基磷酸酯阻燃劑生產(chǎn)工藝流程，其特征在于在烷基化程序中使用的催化劑，采用固體酸催化劑和三氯化鋁催化劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種工業(yè)用添加型阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，應(yīng)用于合成橡膠的阻燃增塑劑、環(huán)氧樹脂的阻燃劑等的添加劑，工藝步驟包括備料、烷基化、酯化、蒸餾、前餾分回收成品，它還包括前餾分回收循環(huán)工藝程序。本發(fā)明由于在蒸餾后增加了回收循環(huán)工序，能將蒸餾后產(chǎn)生的前餾分直接吸入酯化釜內(nèi)，參與次釜酯化反應(yīng)，收到了很好的效果將產(chǎn)品蒸餾的前餾分全部返回酯化釜參與反應(yīng)，使產(chǎn)品得率由98％上升到108％；在酯化反應(yīng)后期采用減壓趕氯化氫新工藝，解決了污染和水洗損失蒸餾的前餾分，回收率由25％提高到96％以上；酯化冷卻過程采用將酯化前餾分直接加入酯化釜冷卻的方法，生產(chǎn)周期縮短了4小時。
文檔編號C07F9/00GK1483733SQ03132219
公開日2004年3月24日 申請日期2003年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月30日
發(fā)明者衛(wèi)涂斌 申請人:衛(wèi)涂斌