專利名稱：N－膦?；谆拾彼岬纳a(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種草甘膦的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的草甘膦生產(chǎn)工藝，一般采用含氧化合物作氧化劑(例H2O2、NaClO等)，雖然使用簡(jiǎn)單方便，但成本高，且氧化產(chǎn)物復(fù)雜，反應(yīng)液相中有較多量甲醛、甲酸付產(chǎn)物，導(dǎo)致草甘膦及其鹽儲(chǔ)存不穩(wěn)定等質(zhì)量問(wèn)題，且PMIDA的氧化選擇性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種目標(biāo)產(chǎn)物選擇性好、收率高的N-膦?；谆拾彼岬纳a(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種N-膦?；谆拾彼岬纳a(chǎn)方法，其特征將N-膦?；谆鶃啺被宜崛芤涸诤琈n、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化劑存在下，與含氧氣的氣體反應(yīng)，生成N-膦?；谆拾彼幔磻?yīng)式為 N-膦?；谆鶃啺被宜崛芤褐蠳-膦酰基甲基亞氨基二乙酸的濃度為3～50％，含氧氣的氣體中氧氣濃度為5～97％V/V。反應(yīng)溫度為20～300℃，壓力為0.1～20MPa。在反應(yīng)完成后，氣體產(chǎn)物釋放，固相分離得到高純度草甘膦，并將反應(yīng)母液中甲醛去除。去除甲醛的具體方法是在反應(yīng)母液的液相中加入與甲醛反應(yīng)的醇類化合物或脲類化合物，并去除該反應(yīng)產(chǎn)物。所述醇類化合物是甲醇或乙醇，脲類化合物是尿素。
本發(fā)明通過(guò)催化劑及氧化劑控制氧化程度，使目標(biāo)產(chǎn)物選擇性好，收率高；通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系中甲醛的去除，使草甘膦或其鹽質(zhì)量穩(wěn)定；通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系中雜質(zhì)的除棄，反應(yīng)母液可以套用5～6次，制取固體草甘膦不僅能耗低，而且收率高。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一種N-膦酰基甲基甘氨酸的生產(chǎn)方法，將濃度為3～50％(例3％、10％、30％、50％)的N-膦?；谆鶃啺被宜崛芤涸诤琈n(或Fe、Co、Cu、Ni之一的)炭催化劑存在下，與含氧氣濃度為5～97％(V/V)(例5％、25％、55％、75％、97％)的氣體反應(yīng)，生成N-膦?；谆拾彼?，反應(yīng)式為 反應(yīng)溫度為20～300℃(例20℃、100℃、200℃、300℃)，壓力為0.1～20MPa(例0.1MPa、3MPa、10MPa、15MPa、20MPa)。在反應(yīng)完成后，氣體產(chǎn)物釋放，固相分離，即得到高純度草甘膦。反應(yīng)母液中加入與甲醛反應(yīng)的甲醇(或乙醇、尿素)，并采用常規(guī)方法去除該反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)母液回用于反應(yīng)體系。
權(quán)利要求
1.一種N-膦?；谆拾彼岬纳a(chǎn)方法，其特征是將N-膦?；谆鶃啺被宜崛芤涸诤琈n、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化劑存在下，與含氧氣的氣體反應(yīng)，生成N-膦?；谆拾彼?，反應(yīng)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-膦?；谆拾彼岬纳a(chǎn)方法，其特征是N-膦?；谆鶃啺被宜崛芤褐蠳-膦?；谆鶃啺被宜岬臐舛葹?～50％，含氧氣的氣體中氧氣濃度為5～97％V/V。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-膦?；谆拾彼岬纳a(chǎn)方法，其特征是反應(yīng)溫度為20～300℃，壓力為0.1～20MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的N-膦酰基甲基甘氨酸的生產(chǎn)方法，其特征是在反應(yīng)完成后，氣體產(chǎn)物釋放，固相分離得到高純度草甘膦，并將反應(yīng)母液中甲醛去除。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的N-膦?；谆拾彼岬纳a(chǎn)方法，其特征是去除甲醛的具體方法是在反應(yīng)母液的液相中加入與甲醛反應(yīng)的醇類化合物或脲類化合物，并去除該反應(yīng)產(chǎn)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的N-膦酰基甲基甘氨酸的生產(chǎn)方法，其特征是醇類化合物是甲醇或乙醇，脲類化合物是尿素。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種N－膦酰基甲基甘氨酸的生產(chǎn)方法，其特征將N－膦?；谆鶃啺被宜嵩诤琈n、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化劑存在下，與氧氣反應(yīng)，生成N－膦?；谆拾彼帷１景l(fā)明通過(guò)催化劑及氧化劑控制氧化程度，使目標(biāo)產(chǎn)物選擇性好，收率高；通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系中甲醛的去除，使草甘膦或其鹽質(zhì)量穩(wěn)定；通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系中雜質(zhì)的除棄，反應(yīng)母液可以套用5～6次，制取固體草甘膦不僅能耗低，而且收率高。
文檔編號(hào)C07F9/00GK1609111SQ20041001489
公開(kāi)日2005年4月27日 申請(qǐng)日期2004年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月12日
發(fā)明者江連, 劉衛(wèi)偉, 付艷娟, 金建新 申請(qǐng)人:江蘇好收成韋恩農(nóng)藥化工有限公司