專利名稱：麥角甾醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及用酵母生產(chǎn)麥角甾醇的制備方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
麥角甾醇是最重要的植物甾醇，存在于酵母和某些植物中，當(dāng)它受紫外線照射時(shí)，分子中四個(gè)碳環(huán)中的一個(gè)發(fā)生斷裂，變成維生素D2，它是工業(yè)化大批量制造維生素D2的主要原料。由于維生素D2是人和動(dòng)物維持正常生命活動(dòng)與健康所必須的微量有機(jī)化合物之一，藥品、食品和飼料中都可以適量添加維生素D2來滿足人或動(dòng)物有規(guī)律地從外界攝取。維生素D2目前在全世界的年消耗量量約為1800噸，其中70％左右用于飼料添加劑，我國(guó)年需求量約為100多噸，而我國(guó)維生素D2的年產(chǎn)銷量大約1噸，多數(shù)需要進(jìn)口，除技術(shù)原因外，麥角甾醇原料供應(yīng)不足，也是造成產(chǎn)量低下的重要原因?！熬盼濉逼陂g我國(guó)曾以“發(fā)酵法生產(chǎn)維生素D2”設(shè)立了重點(diǎn)科技攻關(guān)國(guó)家級(jí)項(xiàng)目，利用青霉素廢菌絲體來提取麥角甾醇，理論上每噸青霉素廢菌絲體可以提取4kg麥角甾醇，但到目前尚未建成可以工業(yè)化大批量生產(chǎn)麥角甾醇的裝置?！毒?xì)化工產(chǎn)品手冊(cè)》第10分冊(cè)《生物化學(xué)品》(周學(xué)良、丁紅、白小紅、畢小平、關(guān)文志等人編寫，2002年11月第1版，由化學(xué)工業(yè)出版社和精細(xì)化工出版中心共同出版發(fā)行)書中在介紹麥角甾醇時(shí)，提供了一種以酵母為原料制取麥角甾醇的方法，它是用酵母粉加3倍量82％～84％乙醇浸提18～24h在70℃保溫3h，不斷攪拌，然后在30℃以下過濾，70℃真空濃縮得膏狀物。用膏狀物加5％～10％的水，3～5倍量的乙醚，劇烈攪拌2～3h，放于-5℃冰箱內(nèi)析出麥角甾醇結(jié)晶。采用這種方法的缺陷是用淡乙醇浸提產(chǎn)率低；乙醚毒性劇大，能使人失去知覺甚至死亡，易燃易爆；-5℃低溫條件增加成本，因此該方法難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，將酵母經(jīng)皂化、抽提、洗滌濃縮、精制等工藝來實(shí)現(xiàn)大批量、工業(yè)化生產(chǎn)麥角甾醇的目的。
發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明所述麥角甾醇的制備方法，按如下工藝步驟進(jìn)行；(1)皂化將堿、氯化鈉放入皂化鍋內(nèi)，攪拌下加入酵母粉，酵母粉、堿、氯化鈉三者的比例為1∶(0.4～0.7)∶(0.1～0.3)，皂化溫度100～105℃，皂化反應(yīng)12h；(2)抽提將皂化液用甲苯抽提，皂化液與甲苯的比例為1∶1.2～1.5，抽提溫度60～80℃；(3)洗滌抽提后的甲苯料液用水洗滌，使甲苯料液清澈透明；(4)濃縮將甲苯料液放入濃縮鍋內(nèi)濃縮后，再加乙醇溶解，靜置結(jié)晶得麥角甾醇粗品；(5)精制取麥角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶劑(1∶2)中，然后經(jīng)活性炭過濾，真空干燥獲得麥甾醇成品。
上述步驟中使用的堿是氫氧化鈉或氫氧化鈣，洗滌用水的溫度為100℃。
采用本發(fā)明所述麥角甾醇的制備方法，利用酵母、堿、氯化鈉、甲苯、活性炭、乙醇等常用化工原輔料和一般化工設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了麥角甾醇的工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)過程非常簡(jiǎn)便，生產(chǎn)成本低，為大批量生產(chǎn)維生素D2提供了原料保障。
具體實(shí)施例實(shí)施例1(1)皂化取氫氧化鈉液體(含NaOH35％)115kg，氯化鈉10kg，放入皂化鍋內(nèi)，攪拌下加入干酵母粉100kg，皂化溫度100℃，皂化反應(yīng)12h；(2)抽提取甲苯337kg，加入皂化液中進(jìn)行抽提，抽提溫度為60℃；(3)洗滌抽提后的甲苯料液用水洗滌，使甲苯料液清澈透明；(4)濃縮將甲苯料液放入濃縮鍋內(nèi)濃縮后，再加乙醇溶解，靜置結(jié)晶得麥角甾醇粗品；(5)精制取麥角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶劑(1∶2)中，然后經(jīng)活性炭過濾，真空干燥獲得麥甾醇成品。
實(shí)施例2(1)取氫氧化鈉液體(含NaOH35％)200kg，氯化鈉30kg，放入皂化鍋內(nèi)，攪拌下加入干酵母粉100kg，皂化溫度105℃，皂化反應(yīng)12h；(2)取甲苯396kg，加入皂化液中進(jìn)行抽提，抽提溫度為80℃；(3)洗滌抽提后的甲苯料液用水洗滌，使甲苯料液清澈透明；(4)濃縮將甲苯料液放入濃縮鍋內(nèi)濃縮后，再加乙醇溶解，靜置結(jié)晶得麥角甾醇粗品；(5)精制取麥角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶劑(1∶2)中，然后經(jīng)活性炭過濾，真空干燥獲得麥甾醇成品。
實(shí)施例3(1)取氫氧化鈉液體(含NaOH35％)140kg，氯化鈉20kg，放入皂化鍋內(nèi)，攪拌下加入干酵母粉100kg，皂化溫度102℃，皂化反應(yīng)12h；(2)取甲苯312kg，加入皂化液中進(jìn)行抽提，抽提溫度為70℃；(3)洗滌抽提后的甲苯料液用水洗滌，使甲苯料液清澈透明；(4)濃縮將甲苯料液放入濃縮鍋內(nèi)濃縮后，再加乙醇溶解，靜置結(jié)晶得麥角甾醇粗品；(5)精制取麥角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶劑(1∶2)中，然后經(jīng)活性炭過濾，真空干燥獲得麥甾醇成品。
權(quán)利要求
1.一種麥角甾醇的制備方法，其特征是該方法按如下步驟進(jìn)行(1)皂化將堿、氯化鈉放入皂化鍋內(nèi)，攪拌下加入酵母粉，酵母粉、堿、氯化鈉三者的比例為1∶(0.4～0.7)∶(0.1～0.3)。皂化溫度100～105℃，皂化反應(yīng)12h；(2)抽提將皂化液用甲苯抽提，皂化液與甲苯的比例為1∶1.2～1.5，抽提溫度60～80℃；(3)洗滌抽提后的甲苯用水洗滌，使甲苯料液清澈透明；(4)濃縮將甲苯料液放入濃縮鍋內(nèi)濃縮后，再加乙醇溶解，靜置結(jié)晶得麥角甾醇粗品；(5)精制取麥角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶劑(1∶2)中，然后經(jīng)活性炭過濾，真空干燥獲得麥角甾醇成品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是在步驟(1)中使用的堿是氫氧化鈉或氫氧化鈣，在步驟(3)中使用的洗滌用水溫度為100℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域中用酵母生產(chǎn)麥角甾醇的制備方法，將酵母與堿，氯化鈉溶液混合后進(jìn)行皂化再用甲苯抽提，經(jīng)水洗、濃縮和精制真空干燥得麥角甾醇成品。本發(fā)明利用常用的上述化工原輔料和一般化工設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了麥角甾醇的工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)過程非常簡(jiǎn)便，生產(chǎn)成本低，為大批量生產(chǎn)維生素D
文檔編號(hào)C07J9/00GK1765916SQ20041004090
公開日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2004年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月25日
發(fā)明者陳國(guó)蘋 申請(qǐng)人:陳國(guó)蘋