專利名稱：溴代新戊醇的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及溴代新戊醇的精制方法。
背景技術(shù)：
溴代反應(yīng)生成的三溴新戊醇、二溴新戊二醇等溴代新戊醇為粗品，需精制才能獲得高品質(zhì)的終產(chǎn)品，精制一般采用真空精餾或甲苯精制。存在的不足是若采用甲苯做溶劑，成本高，極易造成環(huán)境污染，而用真空精餾，其純度質(zhì)量能保證，但由于經(jīng)過(guò)高溫，釜底下腳顏色深，品質(zhì)發(fā)生變化，不能重復(fù)利用，不但降低產(chǎn)品收率，還有廢渣產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服上述不足，提供一種溴代新戊醇的精制方法，主要?jiǎng)?chuàng)新在于用甲醇跟水的混合物作溶劑，由于甲醇與水的沸點(diǎn)較低，容易濃縮，重要的是，它濃縮回收的溶劑不但可以套用，而且由于低溫濃縮，下腳料顏色淡，結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化，可以回收套用，這樣不但提高收率且不造成環(huán)境污染。具體是這樣來(lái)實(shí)施的溴代新戊醇的精制方法，其特征在于用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，甲醇與水的重量配比為15-35∶85-65，混合溶劑的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.6-0.9倍，于65-70℃保溫1.0-1.5小時(shí)，再降溫到20-25℃結(jié)晶，分離出濕成品后干燥包裝。分離出濕成品后的母液可經(jīng)蒸餾處理，分離出混合溶劑循環(huán)使用，釜底下腳則經(jīng)處理可以回用，整個(gè)工藝無(wú)廢渣產(chǎn)生，無(wú)環(huán)境污染。工藝中所述的溴代新戊醇可以是三溴新戊醇、二溴新戊二醇等類似產(chǎn)品本發(fā)明通過(guò)采用甲醇與水的混合液做溶劑對(duì)粗品進(jìn)行精制，可使溴代新戊醇的含量達(dá)98％以上，且混合溶劑可回收套用，精制母液下腳經(jīng)處理可以循環(huán)利用，產(chǎn)品的收率≥94％，無(wú)廢渣產(chǎn)生，不造成環(huán)境污染，又降低能耗和成本經(jīng)濟(jì)效益顯著。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1，三溴新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解三溴新戊醇粗品，甲醇與水的重量比為15∶85，混合溶劑的用量是三溴新戊醇粗品重量的0.6倍，于70℃保溫1.5小時(shí)，再降溫到20℃結(jié)晶，分離出濕成品后干燥包裝；分離出濕成品后的母液經(jīng)蒸餾處理，分離出混合溶劑循環(huán)使用，釜底下腳經(jīng)處理回用。
實(shí)施例2，二溴新戊二醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解三溴新戊醇粗品，甲醇與水的重量比為25∶75，混合溶劑的用量是二溴新戊二醇粗品重量的0.7倍，于60℃保溫1小時(shí)，再降溫到22℃結(jié)晶，分離出濕成品后干燥包裝；分離出濕成品后的母液經(jīng)蒸餾處理，分離出混合溶劑循環(huán)使用，釜底下腳經(jīng)處理回用。
實(shí)施例3，溴代新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，甲醇與水的重量比為35∶65，混合溶劑的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.9倍，于65℃保溫1.3小時(shí)，再降溫到25℃結(jié)晶，分離出濕成品后干燥包裝；分離出濕成品后的母液經(jīng)蒸餾處理，分離出混合溶劑循環(huán)使用，釜底下腳經(jīng)處理回用。
權(quán)利要求
1.溴代新戊醇的精制方法，其特征在于用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，混合溶劑的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.6-0.9倍，于65-70℃保溫1.0-1.5小時(shí)，再降溫到20-25℃結(jié)晶，分離出濕成品后干燥包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于甲醇與水的重量比為15-35∶85-65。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的精制方法，其特征在于分離出濕成品后的母液經(jīng)蒸餾處理，分離出混合溶劑循環(huán)使用，釜底下腳經(jīng)處理回用。
全文摘要
溴代新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，混合溶劑的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.6－0.9倍，于65－70℃保溫1.0－1.5小時(shí)，再降溫到20－25℃結(jié)晶，分離出濕成品后干燥包裝，通過(guò)精制，可使溴代新戊醇的含量達(dá)98％以上，且混合溶劑可回收套用，精制母液下腳經(jīng)處理可以循環(huán)利用，產(chǎn)品的收率≥94％，無(wú)廢渣產(chǎn)生，不造成環(huán)境污染，又降低能耗和成本經(jīng)濟(jì)效益顯著。
文檔編號(hào)C07C31/36GK101016229SQ20071001979
公開(kāi)日2007年8月15日 申請(qǐng)日期2007年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月8日
發(fā)明者柯建君, 田青芝 申請(qǐng)人:宜興市中正化工有限公司