專利名稱：一種甲醇流化床合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種甲醇流化床合成工藝，屬于煤化工領(lǐng)域。
2.
背景技術(shù)：
中、低壓合成甲醇是目前世界上普遍采用的先進(jìn)技術(shù)，按照催化劑反應(yīng)器形式可分為固定床、 氣固流化床和三相漿態(tài)床三種。由于甲醇合成是強(qiáng)放熱反應(yīng)，對于固定床反應(yīng)器，由于移熱困難， 為了保證反應(yīng)器不局部超溫，目前甲醇合成單程轉(zhuǎn)化率普遍不高，大約在10%-15%，合成器出口甲 醇含量僅有3%-4%。為了解決局部超溫、實(shí)現(xiàn)等溫操作，國外也開發(fā)了超級轉(zhuǎn)化率甲醇固定床合成 塔，單程轉(zhuǎn)化率40%左右，合成氣出口甲醇含量最高達(dá)到14%，但設(shè)備結(jié)構(gòu)過于復(fù)雜、難以實(shí)現(xiàn)甲 醇的大規(guī)模生產(chǎn)。
對于流化床反應(yīng)器，傳熱傳質(zhì)性能優(yōu)良、移熱方便，反應(yīng)溫度易于控制，可實(shí)現(xiàn)等溫操作， 允許甲醇合成具有較高的CO單程轉(zhuǎn)化率，大大提高了合成器出口甲醇含量，節(jié)約了大量的循環(huán)壓 縮能耗，降低了甲醇合成的成本，但合成塔出口氣流中夾帶的催化劑催化劑細(xì)粉末的回收成為制約 流化床甲醇合成的瓶頸。
采用多級串聯(lián)、級間分離合成的甲醇可以大大提高單程轉(zhuǎn)化率。如荷蘭Twente工業(yè)大學(xué)提出 的RISPR工藝，采用4臺列管式固定床反應(yīng)器，每臺后面接一臺吸收塔，使用四甘醇二甲醚作為吸 收溶劑，單程轉(zhuǎn)化率94% ，實(shí)現(xiàn)了無循環(huán)反應(yīng)。但該工藝使用四甘醇二甲醚成本太高，難以應(yīng)用 到甲醇流化床合成中，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模化生產(chǎn)。
3.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種甲醇流化床合成工藝。甲醇流化床反應(yīng)器采用二級或多級串聯(lián)，級間采用離心 吸收分離。合成氣經(jīng)過甲醇固定床預(yù)反應(yīng)器后進(jìn)入流化床反應(yīng)器底部作為流化介質(zhì)，經(jīng)分布板進(jìn)入 流化床反應(yīng)器的流化段，與流態(tài)化的甲醇催化劑在200-250°C、 3.0-7.OMPa下傳熱傳質(zhì)發(fā)生反應(yīng)； 反應(yīng)熱經(jīng)流化床內(nèi)換熱器產(chǎn)生高中壓蒸汽控制反應(yīng)溫度；反應(yīng)后的氣相混合產(chǎn)物經(jīng)氣固分離器分離 催化劑后，進(jìn)入換熱器與下一級合成氣原料換熱，然后經(jīng)水冷器換熱后進(jìn)入甲醇回收塔；底部洗滌 段在洗滌水的作用下分離催化劑粉末，甲醇回收塔的吸收段采用低濃度的稀甲醇溶液吸收甲醇；甲 醇回收塔頂出來的剩余合成氣和上一級產(chǎn)品氣經(jīng)換熱器換熱后進(jìn)入下一級流化床反應(yīng)器繼續(xù)重復(fù) 反應(yīng)、分離和回收，塔中部抽出甲醇水溶液通過泵送解析塔和甲醇蒸餾塔，塔底部分離出含催化劑 粉末的污水送離心分離器回收洗滌水作為文丘里洗滌器的洗滌水循環(huán)使用；解析塔塔頂?shù)慕馕鰵夥?回和甲醇回收塔頂出來的剩余合成氣一起進(jìn)下一級流化床反應(yīng)器，塔底甲醇溶液進(jìn)入甲醇蒸餾塔精 餾；甲醇蒸餾塔塔頂?shù)玫骄状籍a(chǎn)品，塔底得到稀甲醇溶液作為甲醇回收塔的吸收劑；二級反應(yīng)中 甲醇回收塔中部抽出甲醇水溶液同樣送解析塔和甲醇蒸餾±荅，塔底部分離出含催化劑粉末的污水也 送離心分離器回收洗滌水，塔頂?shù)奈矚馑腿グl(fā)電。
甲醇固定床預(yù)反應(yīng)器從上到下依次裝有精脫硫劑、脫氯劑、脫羰基鎳鐵劑和甲醇合成催化劑。
甲醇合成反應(yīng)所用為粒度20~200 U m的微球甲醇催化劑。流化床反應(yīng)器可以是氣固流化床，也可以是蘭相漿皿化床， 4.


附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
其中1-固定床預(yù)反應(yīng)器，2、 13-流化床反應(yīng)器、3、 14-流化床內(nèi)換熱器，4、 15-分布 板，5、 16-氣固分離器，6、 17-換熱器，7、 18-水冷器，8、 19-洗滌段，9、 20-甲醇回收 塔，10、 21-吸收段，11、 22-吸收甲醇富液抽出口， 12-離心泵，23-解析塔，24-甲醇精 餾塔，25-離心分離器 5.
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作詳細(xì)的介紹甲醇流化床反應(yīng)器2、 13采用二級或多級串聯(lián)，級間采 用離心吸收分離。合成氣經(jīng)過甲醇固定床預(yù)反應(yīng)器1后進(jìn)入流化床反應(yīng)器2底部作為流化介質(zhì)，經(jīng) 分布板4進(jìn)入流化床反應(yīng)器2的流化段，與流態(tài)化的甲醇催化劑在200-250°C 、 3.0-7.0MPa下傳熱 傳質(zhì)發(fā)生反應(yīng)；反應(yīng)熱經(jīng)流化床內(nèi)換熱器3產(chǎn)生高中壓蒸汽控制反應(yīng)溫度；反應(yīng)后的氣相混合產(chǎn)物 經(jīng)氣固分離器5分離催化劑后，進(jìn)入換熱器6與下一級合成氣原料換熱，然后經(jīng)水冷器7換熱后進(jìn) 入甲醇回收塔9;底部洗滌段8在洗滌水的作用下分離催化劑粉末，甲醇回收塔9的吸收段10采 用低濃度的稀甲醇溶液吸收甲醇；甲醇回收塔9頂出來的剩余合成氣和上一級產(chǎn)品氣經(jīng)換熱器6 換熱后進(jìn)入下一級流化床反應(yīng)器13繼續(xù)重復(fù)反應(yīng)、分離和回收，塔中部抽出甲醇水溶液通過泵12 送解析塔23和甲醇蒸餾塔24，塔底部分離出含催化劑粉末的污水送離心分離器25回收洗滌水作 為文丘里洗滌器8、 19的洗滌水循環(huán)使用；解析塔23塔頂?shù)慕馕鰵夥祷睾图状蓟厥账?頂出來的 剩余合成氣一起進(jìn)下一級流化床反應(yīng)器13，塔底甲醇溶液進(jìn)入甲醇蒸餾塔24精餾；甲醇蒸餾塔24 塔頂?shù)玫骄状籍a(chǎn)品，塔底得到稀甲醇溶液作為甲醇回收塔9、 20的吸收劑；二級反應(yīng)中甲醇回收 塔20中部抽出甲醇水溶液同樣送解析塔23和甲醇蒸餾塔24,塔底部分離出含催化劑粉末的污水 也送離心分離器25回收洗滌水，塔頂?shù)奈矚馑腿グl(fā)電。
甲醇固定床預(yù)反應(yīng)器從上到下依次裝有精脫硫劑、脫氯劑、脫羰基鎳鐵劑和甲醇合成催化劑。
甲醇合成反應(yīng)所用為粒度20~200ii m的微球甲醇催化劑。
流化床反應(yīng)器可以是氣固流化床，也可以是三相漿態(tài)流化床。
權(quán)利要求
1. 本發(fā)明提供一種甲醇流化床合成工藝，其特征在于甲醇流化床反應(yīng)器采用二級或多級串聯(lián)，級間采用離心吸收分離。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所提供的一種甲醇流化床合成工藝，其特征在于合成氣經(jīng)過甲醇固定床預(yù)反應(yīng)器后進(jìn)入流化床反應(yīng)器底部作為流化介質(zhì)，經(jīng)分布板進(jìn)入流化床反應(yīng)器的流化段，與流態(tài)化的甲醇催化劑在200-25(TC、 3.0-7.0MPa下傳熱傳質(zhì)發(fā)生反應(yīng)；反應(yīng)熱經(jīng)流化床內(nèi)換熱器產(chǎn)生高中壓蒸汽控制反應(yīng)溫度；反應(yīng)后的氣相混合產(chǎn)物經(jīng)氣固分離器分離催化劑后，進(jìn)入換熱器與下一級合成氣原料換熱，然后經(jīng)水冷器換熱后進(jìn)入甲醇回收塔；底部洗滌段在洗滌水的作用下分離催化劑粉末，甲醇回收塔的吸收段采用低濃度的稀甲醇溶液吸收甲醇；甲醇回收塔頂出來的剩余合成氣和上一級產(chǎn)品氣經(jīng)換熱器換熱后進(jìn)入下一級流化床反應(yīng)器繼續(xù)重復(fù)反應(yīng)、分離和回收，塔中部抽出甲醇水溶液通過泵送解析塔和甲醇蒸餾塔，塔底部分離出含催化劑粉末的污水送離心分離器回收洗滌水作為文丘里洗滌器的洗滌水循環(huán)使用；解析塔塔頂?shù)慕馕鰵夥祷睾图状蓟厥账敵鰜淼氖Ｓ嗪铣蓺庖黄疬M(jìn)下一級流化床反應(yīng)器，塔底甲醇溶液進(jìn)入甲醇蒸餾塔精餾；甲醇蒸餾塔塔頂?shù)玫骄状籍a(chǎn)品，塔底得到稀甲醇溶液作為甲醇回收塔的吸收劑；二級反應(yīng)中甲醇回收塔中部抽出甲醇水溶液同樣送解析塔和甲醇蒸餾塔，塔底部分離出含催化劑粉末的污水也送離心分離器回收洗滌水，塔頂?shù)奈矚馑腿グl(fā)電。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所提供的甲醇固定床預(yù)反應(yīng)器，其特征在于甲醇固定床預(yù)反應(yīng)器從上到下依次裝有精脫硫劑、脫氯劑、脫羰基鎳鐵劑和甲醇合成催化劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所要求的甲醇催化劑，其特征在于甲醇催化劑為粒度20-200 u m的微球甲醇催化劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所要求的流化床反應(yīng)器，其特征在于流化床反應(yīng)器氣固流化床或三相漿態(tài)流化床。
全文摘要
本發(fā)明提供一種甲醇流化床合成工藝。甲醇流化床反應(yīng)器采用二級或多級串聯(lián)，級間采用離心吸收分離。合成氣經(jīng)過甲醇固定床預(yù)反應(yīng)器后進(jìn)入流化床反應(yīng)器與流態(tài)化的甲醇催化劑在200-250℃、3.0-7.0MPa下反應(yīng)；反應(yīng)后的氣相混合產(chǎn)物經(jīng)氣固分離器分離催化劑后，進(jìn)入換熱器與下一級合成氣原料換熱，然后經(jīng)水冷器換熱后進(jìn)入甲醇回收塔；底部洗滌段在洗滌水的作用下分離催化劑粉末，甲醇回收塔的吸收段采用低濃度的稀甲醇溶液吸收甲醇；甲醇回收塔頂出來的剩余合成氣和上一級產(chǎn)品氣經(jīng)換熱器換熱后進(jìn)入下一級流化床反應(yīng)器繼續(xù)重復(fù)反應(yīng)、分離和回收。
文檔編號C07C31/00GK101481295SQ200810000619
公開日2009年7月15日 申請日期2008年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月11日
發(fā)明者喬英云, 鵬 梁, 田原宇, 蓋希坤 申請人:山東科技大學(xué)