專利名稱：一種制取二異丙醇胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制取二異丙醇胺的方法。
技術(shù)背景二異丙醇胺是1， 1'-亞氮垸基二丙-2-醇(化學(xué)式為〔CH3CH(0H)CH2) 2NH)的俗 稱，是一異丙醇胺與環(huán)氧丙烷反應(yīng)生成的衍生物。二異丙醇胺有著如下的廣泛用途可 用于作為洗滌劑用的泡沬穩(wěn)定劑、農(nóng)藥中和劑；可作為蠟、纖維助劑、殺蟲劑、乳化劑、 分散劑；可作為高效脫硫劑；合成氨工業(yè)中用作合成用氣C02去除劑等?，F(xiàn)在工業(yè)上生產(chǎn)二異丙醇胺大都是采用以氨水或液氨與環(huán)氧丙垸為原料合成異丙 醇胺系列混合物，再逐級分離出一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺的方法，這種方 法生產(chǎn)出來的二異丙醇胺通常含有4-10% (質(zhì)量百分含量，干基)以上的同分異構(gòu)體。 由于其中含有的異構(gòu)體在合成醫(yī)藥或農(nóng)藥中間體時會生成無藥效的化學(xué)物質(zhì)，有時甚至生成有毒副作用的化學(xué)物質(zhì)，因此，現(xiàn)有方法生產(chǎn)出來的一異丙醇胺不能直接用于合成醫(yī)藥或農(nóng)藥中間體，需要將二異丙醇胺產(chǎn)品中的i， r -亞氮烷基二丙-2-醇和異構(gòu)體進(jìn)行再分離，以得到高純度(^99%，質(zhì)量比)的l， 1'-亞氮垸基二丙-2-醇，才能用于 合成醫(yī)藥或農(nóng)藥中間體。但是，1， 1'-亞氮烷基二丙-2-醇和其同分異構(gòu)體這二種同分 異構(gòu)體的分離難度大、能耗高，且生產(chǎn)過程復(fù)雜、工藝條件苛刻，而在工業(yè)上要將它們 分離開的難度更大，需要增加新設(shè)備，操作費(fèi)用也很大。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就是現(xiàn)有方法合成的i， r -亞氮垸基二丙-2-醇中同分異 構(gòu)體含量較高，不能在醫(yī)藥或農(nóng)藥合成中間體中應(yīng)用的問題，提供一種新的合成i， r -亞氮烷基二丙-2-醇，可在在合成階段直接將同分異構(gòu)體控制在1%以內(nèi)，從而使產(chǎn)品i， r -亞氮烷基二丙-2-醇能滿足合成醫(yī)藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的高端需要。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案1)將液氨和水配成氨水，再與環(huán)氧丙烷充分混合后，然后預(yù)熱至140 145'C，氨和環(huán)氧丙烷的投料摩爾比控制在5 8;2) 將預(yù)熱后的物料送入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時溫度控制在148 155°C，壓力控 制在16. 0 18. 0Mpa，反應(yīng)1 3小時；3) 將反應(yīng)得到的混合物用閃蒸塔分離出多余的未反應(yīng)的氨，閃蒸塔壓力控制在 0.6 1.6Mpa，塔釜溫度控制在140 160°C;4) 將經(jīng)閃蒸塔分離過的混合物送入脫水塔進(jìn)行精餾脫水，脫水塔壓力控制在 -0. 080 -0. 085 Mpa，塔頂溫度控制在45 55°C，塔釜溫度控制在110-130°C，精餾塔 操作穩(wěn)定后，塔頂脫去水份，脫水塔釜得到異丙醇胺混合物；5) 將脫水后的異丙醇胺混合物送入一異丙醇胺精鎦塔進(jìn)行精餾，精鎦塔壓力控制 在-0. 095 -0. 099 Mpa，塔釜溫度控制在140-16(TC，塔頂溫度控制在55 70。C;6) 將一異丙醇胺精鎦塔塔釜得到的異丙醇胺混合物進(jìn)入二異丙醇胺精餾塔進(jìn)行精 鎦，精餾塔壓力控制在-0. 097 -0. 1 Mpa，塔釜溫度控制在170_200°C,塔頂溫度控制在 130 150°C，塔頂采出二異丙醇胺產(chǎn)品。上述氨水采用去離子水配制，其中水的質(zhì)量百分比為0. 5 ~ 2. 5%。 采用本發(fā)明制得的二異丙醇胺產(chǎn)品其中1， 1'-亞氮垸基-二丙-2-醇成分占99%(質(zhì) 量百分比，下同)以上，而其同分異構(gòu)體含量在1%以下。除此之外，本發(fā)明生產(chǎn)操作費(fèi) 用少，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品品質(zhì)高，滿足了合成醫(yī)藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的高端需要。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1將4950kg液氨和50kg去離子水充分混合形成氨水(水1%)，用高壓計(jì)量泵輸送， 再用另一臺高壓計(jì)量泵輸送2815kg (氨與環(huán)丙摩爾比為6)，環(huán)丙與氨水充分混合后， 進(jìn)入預(yù)熱器，預(yù)熱至140。C,然后進(jìn)入反應(yīng)器溫度控制在151-154°C，壓力控制在 16.8-17.0Mpa,充分反應(yīng)3小時后，反應(yīng)得到的混合物產(chǎn)品先進(jìn)入閃蒸塔，壓力控制在 1.5 Mpa,塔釜溫度控制在155-158。C，回收過量的氨，閃蒸塔釜物料，進(jìn)入脫水塔進(jìn)行精 餾脫水，脫水塔壓力控制在-0.085 Mpa，塔頂溫度控制在46 47°C,塔釜溫度控制在 113-115"，脫水塔釜得到的異丙醇胺混合物進(jìn)入一異塔壓力控制在-O. 098 Mpa,塔釜溫 度控制在148-15rc，塔頂溫度控制在59 6rC， 一異塔釜得到的異丙醇胺混合物進(jìn)入 二異塔，壓力控制在-0.098 Mpa,塔釜溫度控制在185-190'C,塔頂溫度控制在138 14(TC，塔頂采出二異丙醇胺產(chǎn)品。所得二異丙醇胺產(chǎn)品經(jīng)檢測1， 1'-亞氮烷基二丙-2-醇成分占99. 22%。 實(shí)施例2將4925kg液氨和75kg去離子水充分混合形成氨水(水1. 5%)，用高壓計(jì)量泵輸送， 再用另一臺高壓計(jì)量泵輸送2400kg (氨與環(huán)丙摩爾比為7)，環(huán)丙與氨水充分混合后， 進(jìn)入預(yù)熱器，預(yù)熱至142°C，然后進(jìn)入反應(yīng)器溫度控制在152-155°C，壓力控制在 17. 0-17. 3Mpa，充分反應(yīng)2.5小時后，反應(yīng)得到的混合物產(chǎn)品先進(jìn)入閃蒸塔，壓力控制 在1.0 Mpa，塔釜溫度控制在155-158°C，回收過量的氨，閃蒸塔釜物料，進(jìn)入脫水塔 進(jìn)行精餾脫水，壓力控制在-0. 082 Mpa，塔頂溫度控制在53 54'C，塔釜溫度控制在 123-125°C,脫水塔釜得到的異丙醇胺混合物進(jìn)入一異塔壓力控制在-O. 098 Mpa,塔釜溫 度控制在149-152°C,塔頂溫度控制在60 6rC， 一異塔釜得到的異丙醇胺混合物進(jìn)入 二異塔，壓力控制在-0.099Mpa，塔釜溫度控制在190-193°C，塔頂溫度控制在137 139'C，塔頂采出二異丙醇胺產(chǎn)品。所得二異丙醇胺產(chǎn)品經(jīng)檢測1， 1'-亞氮垸基二丙-2-醇成分占99. 45%。實(shí)施例3將4875kg液氨和125kg去離子水充分混合形成氨水(水2. 5%)，用高壓計(jì)量泵輸送， 再用另一臺高壓計(jì)量泵輸送2079kg (氨與環(huán)丙摩爾比為8)，環(huán)丙與氨水充分混合后， 進(jìn)入預(yù)熱器，預(yù)熱至143。C，然后進(jìn)入反應(yīng)器溫度控制在149-152'C，壓力控制在 17. 2-17. 5Mpa，充分反應(yīng)2.0小時后，反應(yīng)得到的混合物產(chǎn)品先進(jìn)入閃蒸塔,壓力控制 在0.8Mpa，塔釜溫度控制在145-148°C，回收過量的氨，閃蒸塔釜物料,進(jìn)入脫水塔進(jìn)行 精餾脫水，壓力控制在-0.085 Mpa,塔頂溫度控制在46 47°C，塔釜溫度控制在 114-115°C，脫水塔釜得到的異丙醇胺混合物進(jìn)入一異塔壓力控制在-0. 098 Mpa，塔釜溫 度控制在148-152°C,塔頂溫度控制在60 62。C， 一異塔釜得到的異丙醇胺混合物進(jìn)入 二異塔，壓力控制在-0.0995 Mpa,塔釜溫度控制在178-185°C，塔頂溫度控制在133 135'C，塔頂釆出二異丙醇胺產(chǎn)品。所得二異丙醇胺產(chǎn)品經(jīng)檢測1, 1'-亞氮烷基二丙-2-醇成分占99.18%。
權(quán)利要求
1. 一種制取二異丙醇胺的方法，其特征在于包括如下步驟1)將液氨和水配成氨水，再與環(huán)氧丙烷充分混合后，然后預(yù)熱至140～145℃，氨和環(huán)氧丙烷的投料摩爾比控制在5～8；2)將預(yù)熱后的物料送入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時溫度控制在148～155℃，壓力控制在16.0～18.0Mpa，反應(yīng)1～3小時；3)將反應(yīng)得到的混合物用閃蒸塔分離出多余的未反應(yīng)的氨，閃蒸塔壓力控制在0.6～1.6Mpa，塔釜溫度控制在140～160℃；4)將經(jīng)閃蒸塔分離過的混合物送入脫水塔進(jìn)行精餾脫水，脫水塔壓力控制在-0.080～-0.085Mpa，塔頂溫度控制在45～55℃，塔釜溫度控制在110-130℃，塔頂脫去水份，脫水塔釜得到異丙醇胺混合物；5)將脫水后的異丙醇胺混合物送入一異丙醇胺精鎦塔進(jìn)行精餾，精鎦塔壓力控制在-0.095～-0.099Mpa，塔釜溫度控制在140-160℃，塔頂溫度控制在55～70℃；6)將一異丙醇胺精鎦塔塔釜得到的異丙醇胺混合物進(jìn)入二異丙醇胺精餾塔進(jìn)行精鎦，精餾塔壓力控制在-0.097～-0.1Mpa，塔釜溫度控制在170-200℃，塔頂溫度控制在130～150℃，塔頂采出二異丙醇胺產(chǎn)品。
2、 如權(quán)利要求l所述采用本發(fā)明制得的二異丙醇胺產(chǎn)品其中1， l'-亞氮烷基-二 丙-2-醇成分占99% (質(zhì)量百分比,下同)以上，而其同分異構(gòu)體含量在1%以下。
3、 如權(quán)利要求l所述制取l， 1'-亞氮烷基二丙-2-醇的方法，其特征在于氨水采 用去離子水配制，其中水的質(zhì)量百分比為0. 5 ~ 2. 5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制取二異丙醇胺的方法，先將液氨和水配成氨水，再與環(huán)氧丙烷充分混合后，然后預(yù)熱至140～145℃送入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時溫度控制在148～155℃，壓力控制在16.0～18.0MPa，氨和環(huán)氧丙烷的投料摩爾比控制在5～8，充分反應(yīng)1.5～3小時，反應(yīng)得到的混合物產(chǎn)品用閃蒸和精餾的方式逐級分離得到一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺產(chǎn)品。采用本發(fā)明制得的二異丙醇胺產(chǎn)品其中1，1’-亞氮烷基-二丙-2-醇成分占99％(質(zhì)量百分比，下同)以上，而其同分異構(gòu)體含量在1％以下。除此之外，本發(fā)明生產(chǎn)操作費(fèi)用少，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品品質(zhì)高，滿足了合成醫(yī)藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的高端需要。
文檔編號C07C213/04GK101265197SQ20081002405
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月23日
發(fā)明者書 張, 芮益民, 華 韋 申請人:南京紅寶麗股份有限公司