專利名稱：一種一氟二氯乙烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物的制備方法，具體涉及一種一氟二氯乙垸(HCFC141b)的 制備方法。
技術(shù)背景一氟二氯乙烷(HCFC141b)是廣泛應(yīng)用于發(fā)泡領(lǐng)域的氟化合物，是全面取代一氟 三氯甲烷(CFC11)的主要替代品。目前國(guó)內(nèi)年產(chǎn)量為IO萬(wàn)噸左右，主要生產(chǎn)路線以 偏氯乙烯或1,1,1-三氯乙烷為主要原料，由于偏氯乙烯和l，l,l-三氯乙垸的價(jià)格一直保持 在較高的水平，導(dǎo)致一氟二氯乙垸制造成本偏高，而且以偏氯乙烯為原料生產(chǎn)一氟二氯 乙烷的工藝中必然存在微量的偏氯乙烯，嚴(yán)重影響一氟二氯乙烷的質(zhì)量，故該工藝必需 增加繁瑣的脫除偏氯乙烯裝置，從而進(jìn)一步增加產(chǎn)品制造成本和設(shè)備投資。如文獻(xiàn) EP0378942、 US2495407 US4766258等均為以偏氯乙烯或l，l,l-三氯乙烷為主要原料 的工藝路線。這些文獻(xiàn)工藝路線的缺點(diǎn)是一氟二氯乙垸(HCFC141b)的原料主要以偏 氯乙烯或l,l，l-三氯乙垸，其原料成本偏高，而且整個(gè)工藝能耗偏高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種低成本、低能耗的一氟二氯乙垸的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下 一種一氟二氯乙烷的制備方法，包括如下步驟1、 乙炔與氯化氫或氟化氫按1.5~2.5 : l的摩爾比，在催化劑作用下，加成反應(yīng)制 備氯乙烯或氟乙烯；2、 將步驟1得到的氯乙烯與氟化氫按1 : 3~5的摩爾比，或者將步驟1得到的氟乙 烯與氯化氫按1:3 5的摩爾比，在催化劑作用下，加成反應(yīng)制備一氟一氯乙垸；3、 將步驟2得到的一氟一氯乙烷與氯氣按4 6:1的摩爾比，在催化劑或紫外光催 化下，反應(yīng)生成一氟二氯乙垸。步驟1和步驟2中，所述的催化劑為活性炭與鉑、鈀氯化物的混合物，其中氯化鈀 的質(zhì)量百分比為1~5%，氯化鉑的質(zhì)量百分比為1~5%，其余為活性炭。步驟3中，所述的催化劑為活性炭與氧化鎂的混合物，其中氧化鎂的質(zhì)量百分比為 5~10%,其余為活性炭。步驟1中，催化反應(yīng)溫度為80 170'C，反應(yīng)壓力為常壓，停留時(shí)間為1 3秒。步驟2中，催化反應(yīng)溫度為150 35(TC，反應(yīng)壓力為常壓，停留時(shí)間為0.5 2秒。步驟3中，在催化劑作用下，反應(yīng)溫度為200 40(TC，反應(yīng)壓力為常壓，停留時(shí)間 為3 6秒；在紫外光催化作用下，反應(yīng)溫度為100~150°C，反應(yīng)壓力為常壓，停留時(shí)間 為4~10秒。步驟1中，乙炔與氯化氫或氟化氫的反應(yīng)摩爾比優(yōu)選1.8~2.0: 1。 步驟2中，氯乙烯與氟化氫的反應(yīng)摩爾比優(yōu)選1:4 5，氟乙烯與氯化氫的反應(yīng)摩爾 比優(yōu)選1:4 5。步驟3中， 一氟一氯乙烷與氯氣的反應(yīng)摩爾比優(yōu)選4.5 5.5:1。 本發(fā)明的反應(yīng)式如下HC三三CH + HF — H2G=CHF H2C=CHF + HC1 — H3C-CHC1F H3C-CHC1F + Cl2 — H3CCC12F + HC1或者，HCsCH+HCl — H2C=CHC1 H2C=CHC1 + HF — H3C-CHC1F H3C-CHC1F + Cl2 — H3CCC12F + HC1 有益效果本發(fā)明的一種一氟二氯乙垸的制備方法是由乙炔生成鹵乙烯，由鹵乙烯 生成一氟一氯乙烷，由一氟一氯乙烷得到一氟二氯乙垸(HCFC141b)。從而避免了從偏 氯乙烯或l,l，l-三氯乙垸為原料路線，致使整個(gè)工藝生產(chǎn)的原料成本大幅下降，且產(chǎn)品 純度高，工藝消耗低。
具體實(shí)施例方式通過(guò)以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例的產(chǎn)物的檢測(cè)工具采用安捷倫 6890N/5937(GC/MS)氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀。 實(shí)施例1:在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鈀100克、氯化鉑50克。升溫至40(TC，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至100。C。乙炔與氟化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，乙炔的投料速率為3卯0克/小 時(shí)，氟化氫的投料速率為2000克/小時(shí)。乙炔和氟化氫在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng) 過(guò)水堿洗后，直接壓縮精餾得到純度為99%氟乙烯。氟乙烯每小時(shí)的收料量為4305克， 氟乙烯的收率為93.58%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鉑100克、氯化鈀50克。升溫至40(TC，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至200°C。氟乙烯與氯化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，氟乙烯的投料速率為4140克/小時(shí)，氯化氫的投料速率為9855克/小時(shí)。氟乙烯和氯化氫在管式反應(yīng)器中的生成物 直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.6%—氟一氯乙烷。 一氟一氯乙垸每小時(shí)的 收料量為7203克， 一氟一氯乙垸的收率為97.01%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氧化鎂的混合物，其中含有氧 化鎂200克。升溫至40(TC，用N2活化催化劑IO小時(shí)，然后降溫至250'C。 一氟一氯 乙垸與氯氣混合后，投入管式反應(yīng)器， 一氟一氯乙烷投料速率為6600克/小時(shí)，氯氣的 投料速率為1420克/小時(shí)。 一氟一氯乙垸與氯氣在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng)過(guò)水堿 洗后，壓縮精餾得到純度為99.8%—氟二氯乙垸。 一氟二氯乙垸每小時(shí)的收料量為2296 克， 一氟二氯乙垸的收率為98.12%。 實(shí)施例2:在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鉑100克、氯化鈀50克。升溫至40(TC，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至150。C。乙炔與氟化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，乙炔的投料速率為3900克/小 時(shí)，氟化氫的投料速率為2000克/小時(shí)。乙炔和氟化氫在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng) 過(guò)水堿洗后，直接壓縮精餾得到純度為99%氟乙烯。氟乙烯每小時(shí)的收料量為4217克， 氟乙烯的收率為91.67%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鉑100克、氯化鈀50克。升溫至40(TC，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至2S0。C。氟乙烯與氯化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，氟乙烯的投料速率為4140 克/小時(shí)，氯化氫的投料速率為9855克/小時(shí)。氟乙烯和氯化氫在管式反應(yīng)器中的生成物 直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.5%—氟一氯乙垸。 一氟一氯乙垸每小時(shí)的 收料量為7155克， 一氟一氯乙烷的收率為96.36%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氧化鎂的混合物，其中含有^ 化鎂300克。升溫至400。C，用N2活化催化劑IO小時(shí)，然后降溫至300。C。 一氟一氯 乙垸與氯氣混合后，投入管式反應(yīng)器， 一氟一氯乙烷投料速率為6600克/小時(shí)，氯氣的 投料速率為1420克/小時(shí)。 一氟一氯乙垸與氯氣在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng)過(guò)水堿 洗后，壓縮精餾得到純度為99.8%—氟二氯乙烷。 一氟二氯乙垸每小時(shí)的收料量為2209 克， 一氟二氯乙垸的收率為94.40%。 實(shí)施例3:在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鈀100克、氯化鉑50克。升溫至40(TC，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至170。C。乙炔與氯化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，乙炔的投料速率為3卯0克/小時(shí)，氯化氫的投料速率為3650克/小時(shí)。乙炔和氯化氫在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng) 過(guò)水堿洗后，直接壓縮精餾得到純度為99.3%氯乙烯。氯乙烯每小時(shí)的收料量為5602 克，氯乙烯的收率為89.63%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鉑100克、氯化鈀50克。升溫至40(TC，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至320°C。氯乙烯與氟化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，氯乙烯的投料速率為5000 克/小時(shí)，氟化氫的投料速率為5600克/小時(shí)。氯乙烯和氟化氫在管式反應(yīng)器中的生成物 直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.7%—氟一氯乙垸。 一氟一氯乙垸每小時(shí)的 收料量為5978克， 一氟一氯乙烷的收率為90.58%。在04OMO00不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氧化鎂的混合物，其中含有氧 化鎂400克。升溫至400'C，用N2活化催化劑IO小時(shí)，然后降溫至35(TC。 一氟一氯 乙垸與氯氣混合后，投入管式反應(yīng)器， 一氟一氯乙垸投料速率為4125克/小時(shí)，氯氣的 投料速率為710克/小時(shí)。一氟一氯乙烷與氯氣在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng)過(guò)水堿洗 后，壓縮精餾得到純度為99.8%—氟二氯乙垸。 一氟二氯乙烷每小時(shí)的收料量為1007 克， 一氟二氯乙烷的收率為86.07%。 實(shí)施例4:在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鈀100克、氯化鉑50克。升溫至400。C，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至130。C。乙炔與氯化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，乙炔的投料速率為3900克/小 時(shí)，氯化氫的投料速率為2190克/小時(shí)。乙炔和氯化氫在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng) 過(guò)水堿洗后，直接壓縮精餾得到純度為99.3%氯乙烯。氯乙烯每小時(shí)的收料量為3264 克，氯乙烯的收率為87.04%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鉑100克、氯化鈀50克。升溫至40(TC，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至350°C。氯乙烯與氟化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，氯乙烯的投料速率為3125 克/小時(shí)，氟化氫的投料速率為3000克/小時(shí)。氯乙烯和氟化氫在管式反應(yīng)器中的生成物 直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.6%—氟一氯乙垸。 一氟一氯乙烷每小時(shí)的 收料量為3921克， 一氟一氯乙烷的收率為95.05%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氧化鎂的混合物，其中含有氧 化鎂200克。升溫至40(TC，用N2活化催化劑IO小時(shí)，然后降溫至35(TC。 一氟一氯 乙烷與氯氣混合后，投入管式反應(yīng)器， 一氟一氯乙垸投料速率為3300克/小時(shí)，氯氣的 投料速率為710克/小時(shí)。一氟一氯乙烷與氯氣在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.8%—氟二氯乙垸。 一氟二氯乙垸每小時(shí)的收料量為1003 克， 一氟二氯乙烷的收率為85.73%。 實(shí)施例5:在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鈀100克、氯化鉑50克。升溫至400'C，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至100'C。乙炔與氟化S^a合后t投入管式反應(yīng)器，乙炔的投料速率為3900克/小 時(shí)，氟化氫的投料速率為2000克/小時(shí)。乙炔和氟化氫在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng) 過(guò)水堿洗后，直接壓縮精餾得到純度為99%氟乙烯。氟乙烯每小時(shí)的收料量為4305克， 氟乙烯的收率為93.58%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鉑100克、氯化鈀50克。升溫至400'C，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至200°C。氟乙烯與氯化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，氟乙烯的投料速率為4140 克/小時(shí)，氯化氫的投料速率為9855克/小時(shí)。氟乙烯和氯化氫在管式反應(yīng)器中的生成物 直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.6%—氟一氯乙垸。 一氟一氯乙垸每小時(shí)的 收料量為7203克， 一氟一氯乙垸的收率為97.01%。在04Ox4OOO石英管式反應(yīng)器至紫外光下，管內(nèi)升溫至100。C，準(zhǔn)備開(kāi)始投料反應(yīng)。 一氟一氯乙垸與氯氣混合后，投入管式反應(yīng)器， 一氟一氯乙烷投料速率為6600克/小時(shí)， 氯氣的投料速率為1420克/小時(shí)。 一氟一氯乙垸與氯氣在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng) 過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.8%—氟二氯乙烷。 一氟二氯乙烷每小時(shí)的收料量 為2111克， 一氟二氯乙垸的收率為90.21%。 實(shí)施例6:在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鉑100克、氯化鈀50克。升溫至400'C，用N2活化催化劑10小時(shí)，然 后降溫至150。C。乙炔與氟化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，乙炔的投料速率為3900克/ 小時(shí)，氟化氫的投料速率為2000克/小時(shí)。乙炔和氟化氫在管式反應(yīng)器中的生成物直接 經(jīng)過(guò)水堿洗后，直接壓縮精餾得到純度為99%氟乙烯。氟乙烯每小時(shí)的收料量為4217 克，氟乙烯的收率為91.67%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鉑100克、氯化鈀50克。升溫至400°C，用N2活化催化劑10小時(shí)，然 后降溫至280'C，準(zhǔn)備開(kāi)始投料反應(yīng)。氟乙烯與氯化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，氟乙 烯的投料速率為4140克/小時(shí)，氯化氫的投料速率為9855克/小時(shí)。氟乙烯和氯化氫在 管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.5%—氟一氯乙垸。一氟一氯乙垸每小時(shí)的收料量為7155克， 一氟一氯乙垸的收率為96.36%。在04Ox4000石英管式反應(yīng)器至紫外光下，管內(nèi)升溫至150°C。 一氟一氯乙烷與氯 氣混合后，投入管式反應(yīng)器， 一氟一氯乙垸投料速率為6600克/小時(shí)，氯氣的投料速率 為1420克/小時(shí)。 一氟一氯乙烷與氯氣在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓 縮精餾得到純度為99.8%—氟二氯乙烷。 一氟二氯乙烷每小時(shí)的收料量為2009克，一 氟二氯乙垸的收率為85.85%。 實(shí)施例7:在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鈀100克、氯化鉑50克。升溫至400'C，用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至170'C。乙炔與氯化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，乙炔的投料速率為3900克/小 時(shí)，氯化氫的投料速率為3650克/小時(shí)。乙炔和氯化氫在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng) 過(guò)水堿洗后，直接壓縮精餾得到純度為99.3%氯乙烯。氯乙烯每小時(shí)的收料量為5602 克，氯乙烯的收率為89.63%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鉑100克、氯化鈀100克。升溫至400'C，用N2活化催化劑10小時(shí)，然 后降溫至320。C。氯乙烯與氟化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，氯乙烯的投料速率為5000 克/小時(shí)，氟化氫的投料速率為5600克/小時(shí)。氯乙烯和氟化氫在管式反應(yīng)器中的生成物 直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.7%—氟一氯乙垸。 一氟一氯乙垸每小時(shí)的 收料量為5978克， 一氟一氯乙烷的收率為90.58%。在04Ox4OOO石英管式反應(yīng)器至紫外光下，管內(nèi)升溫至120'C，準(zhǔn)備開(kāi)始投料反應(yīng)。 一氟一氯乙垸與氯氣混合后，投入管式反應(yīng)器， 一氟一氯乙垸投料速率為4125克/小時(shí)， 氯氣的投料速率為710克/小時(shí)。一氟一氯乙垸與氯氣在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng)過(guò) 水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.8%—氟二氯乙烷。 一氟二氯乙垸每小時(shí)的收料量為 1100克， 一氟二氯乙烷的收率為94.02%。 實(shí)施例8:在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物， 其中含有氯化鈀150克、氯化鉑150克。升溫至400'C，用N2活化催化劑10小時(shí)，然 后降溫至13(TC。乙炔與氯化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，乙炔的投料速率為3900克/ 小時(shí)，氯化氫的投料速率為2190克/小時(shí)。乙炔和氯化氫在管式反應(yīng)器中的生成物直接 經(jīng)過(guò)水堿洗后，直接壓縮精餾得到純度為99.3%氯乙烯。氯乙烯每小時(shí)的收料量為3264 克，氯乙烯的收率為87.04%。在04Ox4000不銹鋼管式反應(yīng)器內(nèi)裝填4kg活性炭和氯化鉑以及氯化鈀的混合物，其中含有氯化鉑100克、氯化鈀50克。升溫至40(TC,用N2活化催化劑10小時(shí)，然后 降溫至350°C。氯乙烯與氟化氫混合后，投入管式反應(yīng)器，氯乙烯的投料速率為3125 克/小時(shí)，氟化氫的投料速率為3000克/小時(shí)。氯乙烯和氟化氫在管式反應(yīng)器中的生成物 直接經(jīng)過(guò)水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.6%—氟一氯乙垸。 一氟一氯乙垸每小時(shí)的 收料量為3921克， 一氟一氯乙垸的收率為95.05%。在04Ox4OOO石英管式反應(yīng)器至紫外光下，管內(nèi)升溫至110'C，準(zhǔn)備開(kāi)始投料反應(yīng)。 一氟一氯乙烷與氯氣混合后，投入管式反應(yīng)器， 一氟一氯乙烷投料速率為3300克/小時(shí)， 氯氣的投料速率為710克/小時(shí)。一氟一氯乙垸與氯氣在管式反應(yīng)器中的生成物直接經(jīng)過(guò) 水堿洗后，壓縮精餾得到純度為99.8%—氟二氯乙垸。 一氟二氯乙烷每小時(shí)的收料量為 997克， 一氟二氯乙垸的收率為85.21%。
權(quán)利要求
1、一種一氟二氯乙烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)乙炔與氯化氫或氟化氫按1.5～2.5∶1的摩爾比，在催化劑作用下，加成反應(yīng)制備氯乙烯或氟乙烯；(2)將步驟(1)得到的氯乙烯與氟化氫按1∶3～5的摩爾比，或者將步驟(1)得到的氟乙烯與氯化氫按1∶3～5的摩爾比，在催化劑作用下，加成反應(yīng)制備一氟一氯乙烷；(3)將步驟(2)得到的一氟一氯乙烷與氯氣按4～6∶1的摩爾比，在催化劑或紫外光催化下，反應(yīng)生成一氟二氯乙烷。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氟二氯乙烷的制備方法，其特征在于步驟(1)和步驟 (2)中所述的催化劑為活性炭與鉑、鈀氯化物的混合物，其中氯化鈀的質(zhì)量百分比為1~5%，氯化鉑的質(zhì)量百分比為1~5%，其余為活性炭。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氟二氯乙垸的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述 的催化劑為活性炭與氧化鎂的混合物，其中氧化鎂的質(zhì)量百分比為5~10%，其余為活性 炭。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氟二氯乙垸的制備方法，其特征在于步驟(1)中，催 化反應(yīng)溫度為80 170。C,反應(yīng)壓力為常壓，停留時(shí)間為1 3秒。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氟二氯乙垸的制備方法，其特征在于步驟(2)中，催 化反應(yīng)溫度為150 350°C，反應(yīng)壓力為常壓，停留時(shí)間為0.5 2秒。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氟二氯乙烷的制備方法，其特征在于步驟(3)中，在 催化劑作用下，反應(yīng)溫度為200 400'C，反應(yīng)壓力為常壓，停留時(shí)間為3 6秒；在紫外 光催化作用下，反應(yīng)溫度為100~150°C，反應(yīng)壓力為常壓，停留時(shí)間為4 10秒。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氟二氯乙垸的制備方法，其特征在于步驟(1)中，乙 炔與氯化氫或氟化氫按1.8-2.0: 1的摩爾比反應(yīng)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一氟二氯乙垸的制備方法，其特征在于步驟(2)中，氯 乙烯與氟化氫按1:4 5的摩爾比反應(yīng)，或者氟乙烯與氯化氫按1:4 5的摩爾比反應(yīng)。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氟二氯乙垸的制備方法，其特征在于步驟(3)中，一 氟一氯乙垸與氯氣按4.5 5.5:1的摩爾比反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種一氟二氯乙烷的制備方法，包括如下步驟1.乙炔與氯化氫或氟化氫按1.5～2.5∶1的摩爾比，在催化劑作用下，加成反應(yīng)制備氯乙烯或氟乙烯；2.將步驟1得到的氯乙烯與氟化氫按1∶3～5的摩爾比，或者將步驟1得到的氟乙烯與氯化氫按1∶3～5的摩爾比，在催化劑作用下，加成反應(yīng)制備一氟一氯乙烷；3.將步驟2得到的一氟一氯乙烷與氯氣按4～6∶1的摩爾比，在催化劑或紫外光催化下，反應(yīng)生成一氟二氯乙烷。本發(fā)明整個(gè)工藝過(guò)程避免采用偏氯乙烯和1，1，1-三氯乙烷為基礎(chǔ)原料，大幅降低了整個(gè)工藝的原料成本，且得到的一氟二氯乙烷(HCFC141b)純度高。
文檔編號(hào)C07C17/10GK101250086SQ20081002450
公開(kāi)日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2008年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月25日
發(fā)明者司林旭, 張平忠, 徐建林 申請(qǐng)人:常熟三愛(ài)富氟化工有限責(zé)任公司