專利名稱：L-吡咯烷酮羧酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種L一吡咯垸酮羧酸鈉的制備方法，屬有機(jī)化學(xué)雜環(huán)化合物合成 技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
L一吡咯烷酮羧酸鈉是皮膚角質(zhì)層的組成成份，對人體水分調(diào)節(jié)起關(guān)鍵作用， 具有生理活性，是天然保濕因子，具較強(qiáng)保濕、恒濕能力，廣泛應(yīng)用于護(hù)膚、護(hù)發(fā)、 沐浴類產(chǎn)品中。還可用于肥皂、洗漆劑、牙膏、醫(yī)藥、紡織品等領(lǐng)域。當(dāng)前L一吡 咯垸酮羧酸鈉生產(chǎn)方法有干法、濕法兩種。濕法工藝是在高壓下熱解L一谷氨酸鈉 或L—谷氨酸的水溶液，設(shè)備投資大，工藝流程長；干法工藝若熱解L一谷氨酸，則 產(chǎn)品是外消旋體，產(chǎn)品生理活性差。目前國內(nèi)對L一吡咯烷酮羧酸鈉制備的研究尚 不深入，所制得L一吡咯垸酮羧酸鈉旋光性差，顏色深，純度低，低溫下渾濁。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，就是提供一種可制備出旋光性好，顏色淺，純度高，
低溫下清澈的L—吡咯烷酮羧酸鈉的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的L一吡咯烷酮羧酸鈉制備方法，其特征是依次
包括以下步驟
1) 將一定量的L一谷氨酸鈉加入釜中，升溫至120°C 180°C、保溫1小吋 6 小時(shí)脫去結(jié)晶水；
2) 升溫至19(TC 25CTC，保溫2小時(shí) 8小時(shí)進(jìn)行環(huán)合，無水餾出為反應(yīng)終點(diǎn)；
3) 降溫至5(TC-10(TC,加料重50%-150%純水，加熱攪拌溶解；
4) 降溫至5(TC 6(TC，流經(jīng)由顆?；钚蕴垦b填而成炭柱脫色，收集脫色液。5) 用酸堿調(diào)PH值至6.5-7.5;6) 加減水調(diào)比重至含L —吡咯垸酮羧酸鈉50%的水溶液即產(chǎn)品。 所述脫水可在0. 01兆帕-0. 1兆帕進(jìn)行。所述環(huán)合可在0. 01兆帕-O. 1兆帕進(jìn)行。 所述炭柱由顆粒為10目-40目的活性炭裝填而成。 所述的步驟3中以外循環(huán)泵助溶。所用酸為鹽酸、磷酸、氨基酸；所用堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化 鉀、胺堿。有益效果本發(fā)明所得產(chǎn)品無色無味，清澈透明，比旋光度左旋高于IO。，零 下20'C無混濁。具體實(shí)施例現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明如下。 實(shí)施例1將200克L一谷氨酸鈉加入三口瓶中，連接冷凝管，油浴加熱，料溫升至140 'C后，之后保持每小時(shí)升溫1(TC，料溫升至22(TC后，已無水餾出。將料溫打冷至 IOO'C后加入純水200克，加熱攪拌溶解，必要時(shí)用外循環(huán)泵助溶。將料液冷至60 'C后流經(jīng)活性炭柱，收集脫色液，用磷酸調(diào)PH值至中性，減壓脫水35克，調(diào)成含 L一吡咯垸酮羧酸鈉50%的水溶液。得到318克產(chǎn)品，收率98.7%， Pt-Co色度25, 比旋光度一10.8。。 實(shí)施例2將200克L一谷氨酸鈉加入三口瓶中，連接冷凝管，油浴加熱，料溫升至14(TC后， 保溫2小時(shí)，料溫升至210。C后，保溫4小時(shí)。將料溫打冷至IOO'C后加入純水200 克，加熱攪拌溶解，必要時(shí)用外循環(huán)泵助溶。將料液冷至6(TC流經(jīng)活性炭柱，收集脫色液，用鹽酸調(diào)Hi值至中性，減壓脫水35克，調(diào)成含L一吡咯烷酮羧酸鈉50% 的水溶液。得到316克產(chǎn)品，收率98. 1%， Pt-Co色度28，比旋光度一10.2。。實(shí) 施例3
將200克L一谷氨酸鈉加入三口瓶中，連接冷凝管，油浴加熱，料溫升至140 °〇后，保溫3小時(shí)，料溫升至21(TC后，保溫5小時(shí)。將料溫打冷至IO(TC后加入純 水200克，加熱攪拌溶解，必要時(shí)用外循環(huán)泵助溶。將料液冷至60'C流經(jīng)活性炭柱， 收集脫色液，用谷氨酸調(diào)ra值至中性，減壓脫水35克，調(diào)成含L一吡咯垸酮羧酸
鈉50%水溶液。最后可得到315克產(chǎn)品，收率97. 8%， Pt-Co色度29，比旋光度一IO. 1 實(shí)施例4
將200克L一谷氨酸鈉加入三口瓶中，連接冷凝管，油浴加熱，料溫升至140 'C后，保持每小時(shí)升溫15'C，料溫至220'C后，已無水餾出。將料溫打冷至IO(TC 后加入純水200克，加熱攪拌溶解，必要時(shí)用外循環(huán)泵助溶。將料液冷至6(TC流經(jīng) 活性炭柱，收集脫色液，用磷酸調(diào)PH值至中性，減壓脫水35克，調(diào)成含L一吡咯 烷酮羧酸鈉50%的水溶液。最后可得到320克產(chǎn)品，收率99.4%， Pt-Co色度23，比 旋光度一10.5。。 實(shí)施例5
將200克L一谷氨酸鈉加入三口瓶中，連接冷凝管，油浴加熱，料溫升至140 t:后，保持每小時(shí)升溫8'C，料溫至220'C后，已無水餾出。將料溫打冷至10(TC后 加入純水200克，加熱攪拌溶解，必要時(shí)用外循環(huán)泵助溶。將料液冷至6(TC流經(jīng)活 性炭柱，收集脫色液，用磷酸調(diào)ra值至中性，減壓脫水35克，調(diào)成含L一吡咯垸 酮羧酸鈉50%的水溶液。最后可得到320克產(chǎn)品，收率99.4%， Pt-Co色度22，比旋 光度一10.2° 。
權(quán)利要求
1. 一種L-吡咯烷酮羧酸鈉的制備方法，其特征是依次包括以下步驟1)將一定量的L-谷氨酸鈉加入釜中，升溫至120℃～180℃、保溫1小時(shí)～6小時(shí)脫去結(jié)晶水；2)保持每小時(shí)升溫5℃-15℃，升至190℃～250℃，保溫2小時(shí)～8小時(shí)進(jìn)行環(huán)合，無水餾出為反應(yīng)終點(diǎn)；3)降溫至50℃-100℃，加料重50％-150％純水，加熱至50℃-100℃，攪拌溶解；4)降溫至50℃～60℃，流經(jīng)由顆?；钚蕴垦b填而成炭柱脫色，收集脫色液；5)用酸堿調(diào)PH值至6.5-7.5；6)加減水調(diào)比重至含L-吡咯烷酮羧酸鈉50％的水溶液即產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的L一吡咯垸酮羧酸鈉的制備方法，其特征是所述脫水 可在0. 01兆帕-O. 1兆帕進(jìn)行。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的L一吡咯垸酮羧酸鈉的制備方法，其特征是所述炭柱 由顆粒10目-40目的活性炭裝填而成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的L一吡咯烷酮羧酸鈉的制備方法，其特征是所用酸為 鹽酸、磷酸、氨基酸；所用堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、胺堿。
全文摘要
一種L-吡咯烷酮羧酸鈉的制備方法將一定量的L-谷氨酸鈉加入釜中，升溫至120～180℃、保溫1～6小時(shí)脫去結(jié)晶水；升至190～250℃，保溫2～8小時(shí)進(jìn)行環(huán)合，無水餾出為反應(yīng)終點(diǎn)；降溫至100℃加料重50-150％純水，加熱攪拌溶解；降溫至50～60℃，流經(jīng)炭柱脫色，收集脫色液，用酸堿調(diào)pH值至中性；加減水調(diào)比重至含L-吡咯烷酮羧酸鈉50％的水溶液即產(chǎn)品。本發(fā)明所得產(chǎn)品無色無味，清澈透明，比旋光度左旋高于10°，零下20℃無混濁。
文檔編號C07D207/28GK101298432SQ20081002842
公開日2008年11月5日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者孟巨光, 李建國 申請人:廣州市星業(yè)科技發(fā)展有限公司