專利名稱：一種制備辣椒堿方法
技術領域：
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物有效成分的提取分離方法，尤其是從辣椒中提取分離辣椒堿的方法。
背景技術：
辣椒堿具有很高的藥用價值和經(jīng)濟價值，在醫(yī)藥、輕化、食品工業(yè)和軍事領域都有著廣 泛的應用。從天然辣椒中提取辣椒堿的方法大體上是根據(jù)其溶解性特點，用有機溶劑浸出和 層析分離，并經(jīng)有機溶劑低溫下結晶而成。目前，常用的提取方法有堿水提取法(趙愛云， 等.辣椒精中辣椒堿的提取工藝[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2003， 28(7): 82-83.羅春麗，等. 酸堿-萃取法制備辣椒堿類化合物工藝探討[J].食品工業(yè)科技，2007， 28 (5): 156-158)、 離子交換法(郭進寶.離子交換法制備辣椒堿類化合物[J].中醫(yī)藥學報，2004， 32 (4): 19-20)、溶劑萃取法(劉可春，等.辣椒堿的分離純化及分析[J].山東科學，2003， 13 (1): 25-26)和超臨界流體萃取法(周瑞美，等.超臨界二氧化碳對辣椒紅色素和辣椒素萃取分離 的初步研究[J].福州大學學報，1995， 23 (1): 85-88)
本工藝采用苯乙烯型大孔樹脂制備辣椒堿，尚未發(fā)現(xiàn)采用苯乙烯型大孔樹脂大量分離制 備辣椒堿的文獻報道。本發(fā)明較己有發(fā)明和文獻報道所述及的工藝，具有大量有機溶劑、無 需特殊設備、吸附材料吸附量大且易于再生等特點，是一種從辣椒或辣椒樹脂中分離精制辣 椒堿的的新工藝。.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對已有提取工藝等過程復雜、辣椒堿產(chǎn)率低、結晶細微等問題，具體內(nèi)容如下
稱取經(jīng)適當粉碎的辣椒，以堿水提 S(，提取液過濾或離心沉降，控制流速將提取液加至 預處理好的樹脂柱上，依次用適量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，單一有機溶劑洗脫，將 洗脫液減壓濃縮，放置，即可析出辣椒堿結晶，干燥即得；結晶經(jīng)HPLC檢測，以辣椒堿為對 照品，辣椒堿含量90%以上。
經(jīng)適當粉碎的辣椒藥材，以pH 8 10的堿水提取2 3次，堿水液過濾或離心沉降。
樹脂柱所填充大孔樹脂為苯乙烯型。
上樣和清洗控制流速為2 50mL min—、
清洗所采用含水乙醇或含水丙酮含乙醇或丙酮為10 50%。
洗脫所采用溶劑為單一有機溶劑。
干燥方法可采用烘干、減壓干燥或其它干燥方法。
結晶經(jīng)HPLC檢測，以辣椒堿為對照品，辣椒堿含量90%以上。
大孔樹脂的處理與再生大孔樹脂使用前經(jīng)含水乙醇浸泡，水洗后即可上樣；洗脫后樹脂的再生可采用含水乙醇浸泡，水洗后即可進入下一循環(huán)。
本工藝采用新型大孔樹脂應用于辣椒中生物堿的制備，大大簡化了生產(chǎn)工藝，具有簡便 快速、上樣量大、易于洗脫和再生等優(yōu)點，適于辣椒中辣椒堿的大量制備。 具體實施 實施例1
稱取經(jīng)適當粉碎的辣椒100g，以5%NaOH溫水浸提12h，過濾，濾液加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH， 控制流速將提取液加至預處理好的樹脂柱上，依次用適量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗， 流速20mL，min—、乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，放置，即可析出辣椒堿結晶，干燥即得50 mg。結晶經(jīng)HPLC檢測，以辣椒堿為對照品，辣椒堿含量92.0%。
實施例2
稱取經(jīng)適當粉碎的辣椒100g，以5%NaOH溫水浸提12h,過濾，濾液加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH， 控制流速將提取液加至預處理好的樹脂柱上，依次用適量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗， 流速20mL，min—1。乙醇洗脫，將洗脫液減壓濃縮，放置，即可析出辣椒堿結晶，干燥即得52 mg。結晶經(jīng)HPLC檢測，以辣椒堿為對照品，辣椒堿含量95.6%。 實施例3
辣椒堿的HPLC檢測
1. 儀器、試劑和藥品
SHIMADZU高效液相色譜儀(LC-IOAT泵，LO10紫外檢測器)(日本)，N2000色譜工作站 (浙江大學智能信息工程研究所)。辣椒堿(capsaicin)購自Sigma公司(純度〉95%)。
2. 色譜條件
色譜柱Kromasilds(250醒x4.6腿，5ym);流動相甲醇-水(65:35，含O. 1%磷酸)； 流速為1. OmL'min—';檢測波長為345nm，進樣量20 u 1。
3. 樣品測定
對照品溶液稱取辣椒堿對照品適量，精密稱定，置2mL容量瓶中，甲醇溶解，并稀釋 至刻度，制成0. 04 mg mL—1的辣椒堿對照品溶液。
供試品溶液稱取制得的辣椒堿4. Omg，精密稱定，置10mL容量瓶中，甲醇溶解并稀釋 至刻度。再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，甲醇溶解并稀釋至刻度。微孔濾膜過濾，即 為供試品溶液。
取對照品溶液和供試品溶液在上述色譜條件下進樣測定，外標一點法計算含量。
權利要求
1、一種辣椒堿的制備方法，其特征在于稱取經(jīng)適當粉碎的辣椒，以堿水提取，提取液過濾或離心沉降，適當處理后，控制流速將提取液加至預處理好的樹脂柱上，依次用適量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，單一有機溶劑洗脫，將洗脫液減壓濃縮，放置，即可析出辣椒堿結晶，干燥即得；結晶經(jīng)HPLC檢測，以辣椒堿為對照品，辣椒堿含量90％以上。
2、 據(jù)權利要求書1所述辣椒堿的制備方法，其特征在于經(jīng)適當粉碎的辣椒，以堿水提取， 堿可采用NaOH水溶液、石灰水等，提取方式可采用微波提取、超聲浸提、溫水浸提、熱水、 沸水浸提等方式。
3、 據(jù)權利要求書1所述辣椒堿的制備方法，其特征在于稱取經(jīng)適當粉碎的辣椒，以堿水提 取，提取液過濾或離心沉降，濾液采用濃縮或調(diào)pH等方式作適當處理。
4、 據(jù)權利要求書1所述辣椒堿的制備方法，其特征在于樹脂柱所填充大孔樹脂為苯乙烯型， 弱極性、中等極性或極性。
5、 據(jù)權利要求書1所述辣椒堿的制備方法，其特征在于上樣和清洗溶劑為10 50%含水乙 醇或含水丙酮。
6、 據(jù)權利要求書1所述辣椒堿的制備方法，其特征在于所采用洗脫溶劑為單一有機溶劑，弱極性、中等極性或極性。
7、 據(jù)權利要求書1所述辣椒堿的制備方法，其特征在于干燥方法可采用烘干、減壓干燥或其它干燥方法。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用苯乙烯型大孔樹脂制備辣椒堿的方法，較已有發(fā)明和文獻報道所述及的工藝，具有不使用大量有機溶劑、無需特殊設備、吸附材料吸附量大且易于再生等特點，是一種從辣椒分離精制辣椒堿的環(huán)境友好的新工藝。它是以經(jīng)適當粉碎的辣椒為原料，以堿水提取，提取液過濾或離心沉降，控制流速將提取液加至預處理好的樹脂柱上，依次用適量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，單一有機溶劑洗脫，將洗脫液減壓濃縮，放置，即可析出辣椒堿結晶，干燥即得；結晶經(jīng)HPLC檢測，以辣椒堿為對照品，辣椒堿含量90％以上。
文檔編號C07C233/17GK101298424SQ200810138018
公開日2008年11月5日 申請日期2008年6月30日 優(yōu)先權日2008年6月30日
發(fā)明者波 崔, 青 班, 袁傳貞, 烽 馬, 魏英勤 申請人:山東輕工業(yè)學院