專利名稱：一種從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法
一種從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法技術(shù)領(lǐng)域一種從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，涉及油脂和蛋白質(zhì)的提 取方法，屬于農(nóng)副產(chǎn)品綜合利用技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景谷物胚芽一般是谷物加工過程中得到的副產(chǎn)物，谷物胚芽質(zhì)量雖只占籽粒 的百分之十幾，但是集中了谷物籽粒大部分的營養(yǎng)，谷物籽粒的絕大多數(shù)脂肪 和礦物質(zhì)以及相當一部分的蛋白質(zhì)都存在于胚芽中，谷物胚芽還含有豐富的碳 水化合物、氨基酸、維生素和礦物質(zhì)，在國外被譽為"天賜營養(yǎng)源"。谷物胚 芽作為植物蛋白和脂肪資源，其蛋白質(zhì)和脂肪含量僅次于大豆，而且其蛋白質(zhì) 和脂肪的質(zhì)量和營養(yǎng)價值可與大豆蛋白和脂肪相媲美。傳統(tǒng)制取和分離谷物蛋白和油脂的工藝采用分步進行，即先經(jīng)過壓榨或浸 出方法將油脂提取出來，蛋白質(zhì)保留在餅或粕中，需要進一步提取分離。由于 浸出后的粕要經(jīng)過高溫脫溶，導致粕中蛋白變性，降低蛋白質(zhì)的功能特性和營 養(yǎng)特性，因而谷物胚芽蛋白只能做飼料，甚至用作肥料，從而造成了資源的極 大浪費，限制了蛋白質(zhì)的深加工和再利用。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，提供了一種工藝簡單， 生產(chǎn)成本低，且產(chǎn)品得率高，純度高，變性程度小的一種從谷物胚芽中同時提 取油脂和蛋白質(zhì)的環(huán)境友好型的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案 一種從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，包 括下列步驟(1) 谷物胚芽經(jīng)過粉粹、100 200目過篩，制成谷物胚芽粉；(2) 反膠束溶液的配制將表面活性劑與異辛烷或正己烷以g/mL計2:50 4:50的比例混合，攪拌使表面活性劑溶解，待其完全溶解后，加入0.04 0.08 倍溶劑體積、pH 5.0 9.0、0.1 ~ 0.3mol/L的KC1磷酸鹽緩沖溶液，隨后3000r/min 離心20min，得到的澄清透明體系即為反膠束溶液；(3) 前萃將谷物胚芽粉和反膠束溶液按照g/mL計l:100 3:100的比例 混合，400 1000r/min攪拌30 90min或利用超聲波輔助萃取，然后3000r/min 離心20min，上清液即為前萃液；(4) 后萃將前萃液與1 3倍體積、pH 5.0 8.0、 1.0 2.Omol/L的KC1 磷酸鹽緩沖溶液混合，經(jīng)功率為500 700W的超聲波處理5 30min，隨后3000r/min離心20min，分層；(5) 精制蛋白后萃液的下層經(jīng)強酸性陽離子交換樹脂或大孔吸附樹脂除 去鹽分后，再去除水分，得谷物胚芽蛋白產(chǎn)品；或者直接去除前萃液中有機溶劑，然后用0.1 0.15倍前萃液體積、pH7.0 10.0、1.0 2.0mol/L的KC1磷酸鹽緩沖溶液溶解剩余的固形物，攪拌30 90min， 然后加入由丙酮、去離子水和異辛垸按照15:5:1或20:3:2或25:1:5的體積比混 合形成三元溶劑體系沉淀蛋白，用35% 95%的乙醇溶液洗滌，干燥后得谷物胚 芽蛋白產(chǎn)品；(6) 精制油脂后萃液的上層與該上層0.5 3倍體積、50% 80%的乙醇 溶液混合攪拌10 60 min，破乳后，3000r/min離心20min，分層，上層經(jīng)旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)除去有機溶劑，并可回收有機溶劑，得到油脂，下層去除水分后可以回收 表面活性劑。所述的方法，其步驟(2)反膠束溶液的配制，其中表面活性劑選用氣溶膠 OT (AOT)，十二烷基硫酸鈉(SDS)，十六垸基三甲基溴化銨(CTAB)、 Span-60 或乳化劑OP。所述的方法，其步驟(3)利用超聲波進行輔助萃取，超聲波參數(shù)如下超 聲功率250 450W、超聲時間10 30min、間歇模式脈沖1 3s，間歇1 3s。 所述的方法，其步驟(4)利用超聲波進行后萃，且超聲波參數(shù)如下超聲功 率，50(K700W、超聲時間5 30min、釆用間歇模式脈沖2 4s，間歇1 3s。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明利用反膠束法同時提取谷物胚芽中的油脂和蛋白質(zhì)，改進了谷物胚芽先提取油脂再提取蛋白的傳統(tǒng)工藝，克服了先提取油脂 導致粕中蛋白變性的弊端，與傳統(tǒng)的壓榨法和水代法工藝以及鹽溶堿提酸沉工藝相比，提高了油脂的提取率和蛋白的純度以及提取率，蛋白的提取率可達40% 以上，油脂的提取率可達75%以上。同時，本發(fā)明還具有工藝簡單，過程中不 需要加入大量的酸和堿，節(jié)約水資源，所用主要試劑都可以循環(huán)使用，萃取成 本低，對環(huán)境無污染，萃取條件溫和等優(yōu)點。
具體實施方式
實施例l、 一種從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，步驟為(1) 玉米胚芽粉粹，過篩100目，制成玉米胚芽粉；(2) 反膠束溶液的配制將表面活性劑SDS與有機溶劑正己垸按照2:50(w/v)的比例混合，攪拌使其溶解，待其完全溶解后，加入0.08倍有機溶劑 體積、pH7.0、 0.2mol/L的KC1磷酸鹽緩沖溶液，隨后3000r/min離心20min， 得到的透明澄清的體系即為反膠束溶液；(3) 前萃將玉米胚芽粉和反膠束溶液按照2:100 (w/v)的比例混合，攪 拌(1000r/min， 75min)，然后3000r/min離心20min，上清液即為前萃液；(4) 后萃將前萃液與1.25倍體積、pH6、 1.5mol/L的KCl磷酸鹽緩沖溶 液混合，經(jīng)功率為550W的超聲波處理20min (間歇模式，脈沖2s，間歇ls)， 隨后3000r/min離心20min，分層。(5) 精制蛋白后萃液的下層經(jīng)001x7型凝膠型苯乙烯強酸性陽離子交換 樹脂(樹脂用量15mL，粒度為60目，離子交換柱為(D1.0x20cm，樣品上樣量 10mL，并用去離子水以4mL/10min的速度進行淋洗)除去鹽分后，再去除水分 得到玉米胚芽蛋白，此時，蛋白質(zhì)提取率為42%，蛋白質(zhì)純度為94%。(6) 精制油脂:后萃液的上層與2.5倍體積75%的乙醇溶液混合攪拌60 min， 破乳后，3000r/min離心20min，分層，上層經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去正己垸，并可回收 正己烷，得到油脂，下層去除水分后可以回收SDS，此時油脂提取率為81%， 純度為95%。實施例2、 一種從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，依次包括以下 步驟(1) 小麥胚芽粉粹，過篩200目，制成小麥胚芽粉；(2) 反膠束溶液的配制將表面活性劑AOT與有機溶劑異辛烷按照3:50 (w/v)的比例混合，攪拌使其溶解，待其完全溶解后，加入0.06倍有機溶劑體積、 pH8.0、 O.lmol/L的KC1磷酸鹽緩沖溶液，隨后3000r/min離心20min，得到的 透明澄清的體系即為反膠束溶液；(3) 前萃將小麥胚芽粉和反膠束溶液按照1:100 (Wv)的比例混合，禾J用 超聲波輔助萃取(超聲波參數(shù)如下超聲功率，350W、超聲時間，20min、間 歇模式，脈沖2s，間歇2s)，然后3000r/min離心20min，上清液即為前萃液；(4) 后萃將前萃液與l倍體積、pH6.0、 1.Omol/L的KC1磷酸鹽緩沖溶 液混合，經(jīng)功率為600W的超聲波處理15min (間歇模式，脈沖3s，間歇2s)， 隨后3000r/min離心20min，分層。(5) 精制蛋白直接去除前萃液中有機溶劑異辛垸，然后用0.10倍前萃液體積、pH 9.5、 1.Omol/L的KC1磷酸鹽緩沖溶液溶解剩余的固形物，攪拌60min， 然后加入由丙酮、去離子水和異辛烷按照15:5:1的比例混合形成的三元溶劑體 系沉淀蛋白，最后利用65%的乙醇溶液洗滌蛋白、干燥得脫脂小麥胚芽蛋白產(chǎn) 品，此時，蛋白質(zhì)提取率為46%，蛋白質(zhì)純度為98%;(6) 精制油脂后萃液的上層與2倍體積80%的乙醇溶液混合攪拌50 min， 破乳后，3000r/min離心20min，分層，上層經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去異辛垸，并可回收 異辛烷，得到油脂，下層去除水分后可以回收AOT，此時油脂提取率為83%， 純度為92%。實施例3、 一種從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，依次包括以下 步驟(1) 大米胚芽粉粹，過篩150目，制成大米胚芽粉；(2) 反膠束溶液的配制將表面活性劑CTAB與有機溶劑異辛烷按照4:50 (w/v)的比例混合，攪拌使其溶解，待其完全溶解后，加入0.04倍有機溶劑體積、 pH9.0、 0.3mol/L的KCl磷酸鹽緩沖溶液，隨后3000r/min離心20min，得到的 透明澄清的體系即為反膠束溶液；(3) 前萃將大米胚芽粉和反膠束溶液按照3:100(Wv)的比例混合，禾, 超聲波輔助萃取(超聲波參數(shù)如下超聲功率450W，超聲時間30min，間歇模 式脈沖3s，間歇3s)，然后3000r/min離心20min，上清液即為前萃液；(4) 后萃將前萃液與2倍體積、pH7.0、 1.2mol/L的KCl磷酸鹽緩沖溶 液混合，經(jīng)功率為700W的超聲波處理10min (間歇模式脈沖3s，間歇ls)， 隨后3000r/min離心20min，分層。(5) 精制蛋白后萃液的下層經(jīng)DA201-C大孔吸附樹脂(后萃液的下層 以70mg/mL、 0.6BV/h的速度上樣，1.1BV/h流速水洗，100mL/h流速65%乙醇 解吸)除去鹽分后，再去除水分得到大米胚芽蛋白，此時，蛋白質(zhì)提取率為50%， 蛋白質(zhì)純度為91%;(6) 精制油脂后萃液的上層與3倍體積70%的乙醇溶液混合攪拌40 min， 破乳后，3000r/min離心20min，分層，上層經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去異辛烷，并可回收 異辛垸，得到油脂，下層去除水分后可以回收CTAB，此時油脂提取率為76%， 純度為87%。最后，需要指出的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然， 本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有許多變形。依據(jù)本發(fā)明的構(gòu)想對上述實施 方式進行各種等效改變和修改所產(chǎn)生的所有變形，均應(yīng)認為在本發(fā)明的保護范 圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，其特征在于步驟為(1)谷物胚芽經(jīng)過粉粹、100～200目過篩，制成谷物胚芽粉；(2)反膠束溶液的配制將表面活性劑與異辛烷或正己烷以g/mL計2∶50～4∶50的比例混合，攪拌使表面活性劑溶解，待其完全溶解后，加入0.04～0.08倍溶劑體積、pH 5.0～9.0、0.1～0.3mol/L的KCl磷酸鹽緩沖溶液，隨后3000r/min離心20min，得到的澄清透明體系即為反膠束溶液；(3)前萃將谷物胚芽粉和反膠束溶液按照g/mL計1∶100～3∶100的比例混合，400～1000r/min攪拌30～90min或利用超聲波輔助萃取，然后3000r/min離心20min，上清液即為前萃液；(4)后萃將前萃液與1～3倍體積、pH 5.0～8.0、1.0～2.0mol/L的KCl磷酸鹽緩沖溶液混合，經(jīng)功率為500～700W的超聲波處理5～30min，隨后3000r/min離心20min，分層；(5)精制蛋白后萃液的下層經(jīng)強酸性陽離子交換樹脂或大孔吸附樹脂除去鹽分后，再去除水分，得谷物胚芽蛋白產(chǎn)品；或者直接去除前萃液中有機溶劑，然后用0.1～0.15倍前萃液體積、pH7.0～10.0、1.0～2.0mol/L的KCl磷酸鹽緩沖溶液溶解剩余的固形物，攪拌30～90min，然后加入由丙酮、去離子水和異辛烷按照15∶5∶1或20∶3∶2或25∶1∶5的體積比混合形成三元溶劑體系沉淀蛋白，用35％～95％的乙醇溶液洗滌，干燥后得谷物胚芽蛋白產(chǎn)品；(6)精制油脂后萃液的上層與該上層0.5～3倍體積、50％～80％的乙醇溶液混合攪拌10～60min，破乳后，3000r/min離心20min，分層，上層經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機溶劑，并可回收有機溶劑，得到油脂，下層去除水分后可以回收表面活性劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，其 特征在于步驟(2)反膠束溶液的配制，其中表面活性劑選用氣溶膠OT，十二 烷基硫酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨、Span-60或乳化劑OP。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，其 特征在于步驟(3)利用超聲波進行輔助萃取，超聲波參數(shù)如下超聲功率250 450W、超聲時間10 30min、間歇模式脈沖1 3s，間歇1 3s。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，其 特征在于步驟(4)利用超聲波進行后萃，且超聲波參數(shù)如下超聲功率， 500~700W、超聲時間5 30min、釆用間歇模式脈沖2 4s，間歇1 3s。
全文摘要
一種從谷物胚芽中同時提取油脂和蛋白質(zhì)的方法，屬于農(nóng)副產(chǎn)品綜合利用技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括反膠束萃取、超聲波輔助萃取、蛋白質(zhì)精制、油脂精制、干燥等工藝的綜合運用。谷物胚芽粉碎過篩，加到反膠束溶液中，攪拌或超聲波前萃，離心，得到前萃液經(jīng)超聲波后萃，離心，上層用乙醇萃取出殘留表面活性劑，除去溶劑，制得油脂，下層經(jīng)去除水分、鹽、表面活性劑后，得谷物胚芽蛋白產(chǎn)品；或直接去除前萃液中溶劑，剩余的固形物用混合溶劑沉淀蛋白，再經(jīng)洗滌、干燥得谷物胚芽蛋白產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，成本低，解決了傳統(tǒng)油脂生產(chǎn)方法中對蛋白質(zhì)造成的破壞，提高了谷物胚芽蛋白的再利用價值，是環(huán)境友好型生產(chǎn)方法，且產(chǎn)品具有得率高，純度高，變性程度小等優(yōu)點。
文檔編號C07K1/00GK101402670SQ20081023514
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月14日
發(fā)明者周惠明, 孫曉宏, 偉 彭, 朱科學, 飛 李 申請人:江南大學