專利名稱：高純固體甲醇鈉的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種甲醇鈉的制備工藝，特別涉及一種高純固體甲醇鈉的制備工藝。
二、 背景技術-
甲醇鈉是一種重要的有機合成中間體，廣泛應用于醫(yī)藥、化工、農藥、燃料等行業(yè)。由于醇鈉極易與水反應，國內生產廠家全是生產液體甲醇鈉。國家標準規(guī)定了液體甲醇鈉是指甲醇鈉含量在27.5~35%的甲醇溶液。利用液體甲醇鈉不僅增加了運輸量和運輸費用，而且延長了應用領域的生產周期。
三
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的上述缺陷，提供一種純度達到99%以上，
質量好，游離堿含量低的高純固體甲醇鈉的制備工藝。
其技術方案是在密閉干燥設備中，將合成的液體醇鈉進行蒸發(fā)、濃縮、干燥一
步完成，在液體醇鈉開始出現(xiàn)結晶前加入溶媒，溶媒的加入量為液體醇鈉重量的22 25%，設備中真空度從0.01MPa逐漸控制到0.09 0.1MPa，溫度為85 13(TC，固體醇鈉放料前溫度降低到25 28t:或以下時充氮氣至常壓，然后放料包裝。
其中的溶媒為環(huán)庚垸，加入環(huán)庚烷后溫度先降低到50 8(TC半小時，然后升溫至110—13(TC。醇鈉是指甲醇鈉，合成的液體甲醇鈉是指甲醇鈉含量在27.5~35%，游離堿含量《0.05。Z的甲醇溶液。
本發(fā)明的制作歩驟如下
(1) 檢查設備的密封性將耙式真空干燥機清理凈進行減壓烘干，真空負壓保
持在0.09Mpa —個小時；
(2) 設備清理、干燥將耙式真空干燥機加水至滿，加熱煮沸0.5~1小時，再用水沖洗干凈，然后進行熱空氣烘干；
(3) 將耙式真空干燥機加熱升溫到80 100。C時，將液體醇鈉從耙式真空干燥機上部的汽化管一次性用戶泵打入，關閉進料閥門，開始升溫，耙式真空干燥機夾層的蒸汽壓力控制在0.1 0.2Mpa;
(4) 耙式真空干燥機開始出醇時，把耙齒開啟，2小時后，減壓，溫度控制在100~130°C;真空度控制在0.02MPa，根據(jù)出醇量控制真空度，真空度逐漸達到0.097MPa，通過將耙式真空干燥機上的試鏡觀察，當液體醇鈉開始結晶時， 一次性打入溶媒環(huán)庚烷，環(huán)庚烷量為液體醇鈉重量的22 25%，等不再有醇蒸出，開始降溫，降溫至25 28"時，開始充氮氣，使固體甲醇鈉不能與大氣接觸，氮氣只能充到常壓為至，整批結束；
(5) 開始放料，成品包裝。
3本發(fā)明的有益效果是工藝可靠，得到的固體醇鈉含量高，游離堿含量低，從而降低了運輸費用，方便了運輸，縮短了用戶的生產周期，具有明顯的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式
在密閉干燥設備中，將合成的液體醇鈉進行蒸發(fā)、濃縮、干燥一步完成，在液體醇鈉開始出現(xiàn)結晶前加入溶媒，溶媒的加入量為液體醇鈉重量的22~25%，設備中真空度從0.01MPa逐漸控制到0.09 0.1MPa，溫度為85 13(TC，固體醇鈉放料前溫度降低到25 28'C或以下時充氮氣至常壓，然后放料包裝。其中的溶媒為環(huán)庚烷，加入環(huán)庚烷后溫度先降低到50 80'C半小時，然后升溫至110—13(TC。醇鈉是指甲醇鈉，合成的液體甲醇鈉是指甲醇鈉含量在27.5~35%，游離堿含量《0.05%的甲醇溶液。
本發(fā)明溶媒可以在液體醇鈉開始出現(xiàn)結晶之前的任何時候加入，如果與原料一起加入，被蒸出的醇中含溶媒高，后處理復雜，成本高，效益不是最好。最好是在液體醇鈉開始出現(xiàn)結晶時一次性加入，使逐漸結晶的醇鈉中的醇提出更充分、完全，而且后處理簡單。液體醇鈉開始出現(xiàn)結晶時， 一般醇被蒸出的量約為液體醇鈉重量的40%.溶媒的加入量為液體醇鈉重量的22~25%。
本發(fā)明所述溶媒可以是與原料沒有反應而溶解醇烷類溶劑，最好是采用環(huán)庚垸。本發(fā)明加入溶媒后溫度最好先降低到50 80'C半小時左右，使醇鈉與溶媒充分混合均勻，然后升溫至110~130°C。
本發(fā)明的制作步驟如下
(1) 檢查設備的密封性將耙式真空干燥機清理凈進行減壓烘干，真空負壓保持在0.09Mpa —個小時，檢査真空度是否還在0.09MPa，如有下降，說明設備上還有漏點，必須檢査至無漏點方可投料；
(2) 設備清理、干燥將耙式真空干燥機加水至滿，加熱煮沸0.5~1小時，再用水沖洗干凈，然后進行熱空氣烘干；
(3) 將耙式真空干燥機加熱升溫到80 10(TC時，將液體醇鈉從耙式真空干燥機上部的汽化管一次性用戶泵打入，關閉進料閥門，開始升溫，耙式真空干燥機夾層的蒸汽壓力控制在0.1 0.2Mpa;
(4) 耙式真空干燥機開始出醇時，把耙齒開啟，2小時后，減壓，溫度控制在100~130°C;真空度控制在0.02MPa，根據(jù)出醇量控制真空度，真空度逐漸達到0.097MPa,通過將耙式真空干燥機上的試鏡觀察，當液體醇鈉開始結晶時， 一次性打入溶媒環(huán)庚垸，環(huán)庚烷量為液體醇鈉重量的22 25%，等不再有醇蒸出，開始降溫，降溫至25 28。C時，開始充氮氣，使固體甲醇鈉不能與大氣接觸，氮氣只能充到常壓為至，整批結束；
(5)開始放料，成品包裝。
權利要求
1、一種高純固體甲醇鈉的制備工藝，其特征是在密閉干燥設備中，將合成的液體醇鈉進行蒸發(fā)、濃縮、干燥一步完成，在液體醇鈉開始出現(xiàn)結晶前加入溶媒，溶媒的加入量為液體醇鈉重量的22～25％，設備中真空度從0.01MPa逐漸控制到0.09～0.1MPa，溫度為85～130℃，固體醇鈉放料前溫度降低到25～28℃或以下時充氮氣至常壓，然后放料包裝。
2、 根據(jù)權利要求1所述的高純固體甲醇鈉的制備工藝，其特征是所述的溶媒為環(huán)庚垸，加入環(huán)庚烷后溫度先降低到50 8(TC半小時，然后升溫至110—130"C。
3、 根據(jù)權利要求1所述的高純固體甲醇鈉的制備工藝，其特征是所述的醇鈉是指甲醇鈉，合成的液體甲醇鈉是指甲醇鈉含量在27.5~35%，游離堿含量《0.05%的甲醇溶液。
4、 根據(jù)權利要求l所述的高純固體甲醇鈉的制備工藝，其特征是制作歩驟如下(1) 檢査設備的密封性將耙式真空干燥機清理凈進行減壓烘干，真空負壓保持在0.09Mpa —個小時；(2) 設備清理、干燥將耙式真空干燥機加水至滿，加熱煮沸0.5~1小時，再用水沖洗干凈，然后進行熱空氣烘干；(3) 將耙式真空干燥機加熱升溫到80 100。C時，將液體醇鈉從耙式真空干燥機上部的汽化管一次性用戶泵打入，關閉進料閥門，開始升溫，耙式真空干燥機夾層的蒸汽壓力控制在0.1 0.2Mpa;(4) 耙式真空干燥機開始出醇時，把耙齒開啟，2小時后，減壓，溫度控制在100~130°C;真空度控制在0.02MPa，根據(jù)出醇量控制真空度，真空度逐漸達到0.097MPa，通過將耙式真空干燥機上的試鏡觀察，當液體醇鈉開始結晶時， 一次性打入溶媒環(huán)庚烷，環(huán)庚垸量為液體醇鈉重量的22~25%，等不再有醇蒸出，開始降溫，降溫至25 28'C時，開始充氮氣，使固體甲醇鈉不能與大氣接觸，氮氣只能充到常壓為至，整批結束；(5) 開始放料，成品包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純固體甲醇鈉的制備工藝。其技術方案是在密閉干燥設備中，將合成的液體醇鈉進行蒸發(fā)、濃縮、干燥一步完成，在液體醇鈉開始出現(xiàn)結晶前加入溶媒，溶媒的加入量為液體醇鈉重量的22～25％，設備中真空度從0.01MPa逐漸控制到0.09～0.1MPa，溫度為85～130℃，固體醇鈉放料前溫度降低到25～28℃或其以下時氮氣至常壓，然后放料包裝。有益效果是工藝可靠，得到的固體醇鈉含量高，游離堿含量低，從而降低了運輸費用，方便了運輸，縮短了用戶的生產周期，具有明顯的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C29/00GK101560143SQ20091001545
公開日2009年10月21日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權日2009年5月25日
發(fā)明者徐如思, 薛福利 申請人:鄭潤萍