專利名稱：一種丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，屬有機(jī)化合物的合 成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
丁四醇聚氧乙烯醚有著優(yōu)良的親水性和復(fù)配性，以及具有高粘稠性、 無毒性等，可廣泛用于汽車漆等的配料中，優(yōu)化產(chǎn)品的性能。目前丁四 醇聚氧乙烯醚的合成方法鮮見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，具有較好使用性能的丁四醇聚 氧乙烯醚的合成方法。
本發(fā)明為一種丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于以丁四醇 和環(huán)氧乙垸為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)制得。
所述丁四醇與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比可為1: 1.56~65.6。
所述的催化劑可為固體甲醇鈉，甲醇鈉甲醇溶液，KOH， NaOH等 的任一種或一種以上的混合物，其用量為合成后丁四醇聚氧乙烯醚質(zhì)量 百分含量的0.04-0.4%。
所述聚合反應(yīng)的溫度可為120~200°C。
所述聚合反應(yīng)的時(shí)間可為4 10小時(shí)。
本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果
1、 合理選用強(qiáng)堿性催化劑催化丁四醇與環(huán)氧乙烷聚合，該類催化劑 具有較高的活性，生產(chǎn)工藝簡單，通過過濾可以去除，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
2、 在現(xiàn)有聚合反應(yīng)中，通過對(duì)丁四醇與環(huán)氧乙垸的加入量及配比的 合理調(diào)整、反應(yīng)溫度和時(shí)間的優(yōu)化選擇，使本發(fā)明工藝先進(jìn)合理，節(jié)能 環(huán)保，過程中不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，且工藝簡單，設(shè)備要求不高。3、根據(jù)所加環(huán)氧乙垸的量的不同可得到分子量在200-8000 g/mol 的不同性質(zhì)的丁四醇聚氧乙烯醚產(chǎn)品，由本發(fā)明合成的丁四醇聚氧乙烯 醚，色澤淺，可調(diào)空分子量的范圍大色澤不大于100 (Pt-Co,下同)， 羥值(mgKOH/g): 28 1122。具有優(yōu)良的親水性和復(fù)配性，以及高粘稠 性、無毒性等，可廣泛用于汽車漆等的配料中，優(yōu)化產(chǎn)品的性能。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施前反應(yīng)釜的準(zhǔn)備先用蒸餾水把2.5L高壓反應(yīng)釜洗幾次，直到 干凈為止，烘干反應(yīng)釜，冷卻到50 80'C溫度后備用。
實(shí)施例l:在反應(yīng)釜中加入600g丁四醇和甲醇鈉(粉狀)2.8g，升溫到 130°C，真空脫水l小時(shí)后，加入環(huán)氧乙垸400g，在15(TC反應(yīng)完全后， 降溫到8(TC加入2.9g的冰醋酸中和出料。
實(shí)施例2:在反應(yīng)釜中加入100g 丁四醇和KOH(粉狀)1.0g，升溫到 130°C，真空脫水l小時(shí)后，加入環(huán)氧乙垸332g，在18(TC反應(yīng)完全后， 降溫到8(TC加入l.Og的冰醋酸中和出料。
實(shí)施例3:在反應(yīng)釜中加入100g 丁四醇和固體KOH3.0g，升溫到 130°C，真空脫水l小時(shí)后，加入環(huán)氧乙烷1332g，在190。C反應(yīng)完全后， 降溫到8(TC加入3.0g的冰醋酸中和出料。
實(shí)施例4:在反應(yīng)釜中加入實(shí)例2產(chǎn)品100g 丁四醇和固體KOH3.2g， 升溫到13(TC，真空脫水l小時(shí)后，加入環(huán)氧乙烷1430g，在160。C反應(yīng) 完全后，降溫到8(TC加入3.2g的冰醋酸中和出料。
上述各實(shí)施例所制得的丁四醇聚氧乙烯醚經(jīng)測(cè)試，具體指標(biāo)如下:
實(shí)施例分子量色澤(Pt-Co)羥值(mgKOH/g)
1200501121.6
242530427
3174410128.7
479871028.1
權(quán)利要求
1、一種丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于以丁四醇和環(huán)氧乙烷為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)制得。
2、 按權(quán)利要求1所述一種丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特 征在于所述丁四醇與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1: 1.56~65.6。
3、 按權(quán)利要求1所述一種丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特 征在于所述的催化劑為固體甲醇鈉，甲醇鈉甲醇溶液，KOH， NaOH 的任一種或一種以上的混合物，其用量為合成后丁四醇聚氧乙烯醚質(zhì) 量百分含量的0.04 0.4%。
4、 按權(quán)利要求1所述一種丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特 征在于所述聚合反應(yīng)的溫度為120 20(TC。
5、 按權(quán)利要求1所述一種丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特 征在于所述聚合反應(yīng)的時(shí)間為4~10小時(shí)。
全文摘要
一種丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法，屬有機(jī)化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，以丁四醇和環(huán)氧乙烷為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)制得；丁四醇與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1∶1.56～65.6；催化劑為固體甲醇鈉，甲醇鈉甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一種或一種以上的混合物，其用量為合成后丁四醇聚氧乙烯醚質(zhì)量百分含量的0.04～0.4％。本發(fā)明合理選用強(qiáng)堿性催化劑催化丁四醇與環(huán)氧乙烷聚合，該類催化劑具有較高的活性，生產(chǎn)工藝簡單，通過過濾可以去除，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C07C41/03GK101445433SQ20081016398
公開日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日
發(fā)明者孟照平, 王偉松, 王新榮, 青 羅, 馬定連 申請(qǐng)人:上虞市皇馬表面活性劑研究所有限公司