專利名稱：一種制備無色透明烷基糖苷的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于烷基糖苷的制備方法，具體涉及一步法制備無色透明烷基糖苷新合成
方法。
背景技術(shù)：
烷基糖苷(也稱烷基多糖苷，簡稱APG)，是一種非離子表面活性劑，由于無毒、無 害、可生物降解，被世界公認(rèn)為綠色表面活性劑。工業(yè)生產(chǎn)方法有兩種，一是兩步法(或稱 苷轉(zhuǎn)化法)，先是將葡萄糖和低碳醇反應(yīng)，然后再和高碳醇進(jìn)行縮醛交換反應(yīng)，得到高碳醇 粗苷，經(jīng)蒸餾、脫醇、漂白等處理后，得到50%的烷基糖苷水溶液。兩步法工藝復(fù)雜，產(chǎn)品含 有低碳糖苷，活性差，已經(jīng)基本被淘汰。二是一步法，是用葡萄糖直接和高碳醇反應(yīng)，然后經(jīng) 中和、脫醇和漂白后得到烷基糖苷，該方法由于工藝簡單，產(chǎn)品粘度大，質(zhì)量好，已成為目前 世界上生產(chǎn)烷基糖苷的主要生產(chǎn)方法。但是，在一步法烷基糖苷的生產(chǎn)過程中，葡萄糖和高 級醇屬固液相反應(yīng)，反應(yīng)速度慢，糖易結(jié)塊并堆積在釜底，造成糖利用率低、過濾困難，后續(xù) 脫醇時產(chǎn)生焦糖、極易造成產(chǎn)品顏色深。為此，尋求更好的解決辦法成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。 為解決此問題，有專利稱在釜外增設(shè)外循環(huán)乳化泵，強(qiáng)化循環(huán)，強(qiáng)化乳化，防止堆積，有的專 利則采用預(yù)先將葡萄糖微粉化，也有專利采用預(yù)乳化工藝，這些措施強(qiáng)化了固液相反應(yīng)，縮 短了反應(yīng)時間，但造成了工藝復(fù)雜，而釜外循環(huán)乳化對循環(huán)泵密封要求高，極易造成真空度 低。目前報道的一步法制備烷基糖苷的絕大多數(shù)方法，合成反應(yīng)后的粗苷顏色大都為咖啡 色、紅色或淺黃色，產(chǎn)品漂白后顏色只能達(dá)到淡黃色，并且大都采用無水葡萄糖作原料，而 不能采用廉價的含結(jié)晶水的葡萄糖，生產(chǎn)成本較高。 要想得到無色透明的烷基糖苷，就必須選擇控制好苷化反應(yīng)、脫醇和漂白三大要 素，而苷化反應(yīng)后的粗苷顏色，是保證后續(xù)工序顏色的首要任務(wù)。在苷化反應(yīng)中除怎樣提高 固液相反應(yīng)速度，提高糖的利用率外，催化劑也是一步法制備無色透明烷基糖苷的技術(shù)關(guān) 鍵，目前一些專利介紹采用的催化劑大都是單一的對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磺基丁二 酸等。上述這些催化劑各有利弊，工業(yè)生產(chǎn)時仍然存在著不足之處，仍需改進(jìn)。另外，一步 法合成烷基糖苷的生產(chǎn)中，反應(yīng)完全后酸性催化劑的中和，也是一個關(guān)鍵因素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于一步法制備無色透明烷基糖苷的合成新方法，既達(dá) 到工藝簡單、操作方便，成本低的要求，又使生產(chǎn)出的粗苷經(jīng)脫醇、漂白后，得到無色、透明、 無異味、質(zhì)量穩(wěn)定的烷基糖苷。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 本發(fā)明將無水葡萄糖或含一個結(jié)晶水的葡萄糖與(:8 (:2。脂肪醇按重量比 1 : 2.8 6.5投入反應(yīng)釜中，在乳化攪拌器攪拌下，加入含十二烷基苯磺酸的復(fù)合催化劑， 在真空-0. 093MPa -0. 098MPa條件下，于80°C 120。C反應(yīng)4 8小時后，降溫至70°C 8(TC，加入中和劑堿性氫氧化物，調(diào)節(jié)Kl值為6 8，得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物，將上述淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物溶液經(jīng)真空脫醇即經(jīng)蒸餾過量脂肪醇，得到 淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃色透明烷基糖苷在攪拌下加入到70-80°C的水中，溶解 成濃度質(zhì)量百分比為5-98%的水溶液，經(jīng)漂白后，得到無色透明的烷基糖苷產(chǎn)品。
本發(fā)明所述的乳化攪拌器為高剪切乳化分散攪拌器，轉(zhuǎn)速600 2900轉(zhuǎn)/分。
本發(fā)明所述的采用含一個結(jié)晶水的葡萄糖為原料時，需在催化反應(yīng)前先在6(TC溫 度禾口 -0. 093MPa -0. 098MPa壓力下，先脫水1 2小時。 本發(fā)明所述的含十二烷基苯磺酸的復(fù)合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉 按重量份數(shù)比為1 : 0.2制得的。 本發(fā)明所述的中和劑為堿性氫氧化物，為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
本發(fā)明的有益效果如下 1、本發(fā)明所述工藝是借助高剪切乳化分散攪拌器來提高固液相反應(yīng)速度的，分散 乳化效果很好，無需將葡萄糖微粉化，也不用在釜外增加循環(huán)泵，也不必采用預(yù)乳化工藝， 可進(jìn)行一次性投料，工藝簡單，操作方便。 2、本發(fā)明所述工藝既可使用無水葡萄糖，也可使用含一個結(jié)晶水的葡萄糖，成本 低、質(zhì)量好。 3、本發(fā)明采用復(fù)合催化劑，反應(yīng)溫和，出水平穩(wěn)，無泡沫溢出現(xiàn)象。 4、本發(fā)明在苷化反應(yīng)并中和完后，得到的是透明的淡黃色的粗苷，再經(jīng)脫醇、漂白
就可得到無色透明的烷基糖苷。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的 將無水葡萄糖或含一個結(jié)晶水的葡萄糖與Cs C2。脂肪醇按重量比l : 2.8 6.5 投入反應(yīng)釜中，在乳化攪拌器攪拌下，加入復(fù)合催化劑，在真空-0. 093MPa -0. 098MPa條 件下，于80°C 120。C反應(yīng)4 8h后，降溫至70°C 80°C ，加入中和劑，調(diào)節(jié)ffl值為6-8， 得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物(粗苷)，將上述烷基糖苷醇溶液經(jīng)蒸餾過量的高 級脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃色透明烷基糖苷溶解成水溶液經(jīng)漂白 后，得到無色透明的烷基糖苷產(chǎn)品。 反應(yīng)釜采用的是乳化攪拌器?？稍谏喜炕蛳虏堪惭b，也可在上下部同時安裝。
如上所述的乳化攪拌器為高剪切乳化分散攪拌器，轉(zhuǎn)速600 2900轉(zhuǎn)/分。
如上所述的使用含一個結(jié)晶水的葡萄糖為原料時，需在催化反應(yīng)前先在6(TC溫度 和-0. 093MPa -0. 098MPa壓力下，先脫水1 2h。 如上所述的復(fù)合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉復(fù)合的(比例為
i : o. 2)。 如上所述的中和劑為堿性氫氧化物，可為氫氧化鉀或氫氧化鈉等。
實(shí)施例1 : 在3000立升反應(yīng)釜中加入含一個結(jié)晶水的葡萄糖480kg， C8—1Q混合脂肪醇 1920kg，復(fù)合催化劑3000g，所述的復(fù)合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數(shù) 比為1 : 0. 2制得的，開始攪拌加熱，在-0.095MPa真空下，控制釜內(nèi)溫度6(TC，維持1.5 小時。然后不斷提高反應(yīng)溫度至106t:，保持反應(yīng)4. 5小時后，通冷卻水降低釜內(nèi)溫度至70°C -80°C ，加入氫氧化鉀750g，中和至ra為8，攪拌30分鐘，過濾得淡黃色的透明烷基糖 苷醇溶液2300kg。 將上述烷基糖苷醇溶液經(jīng)蒸餾過量的高級脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷， 將上述淺黃色透明烷基糖苷在攪拌下加入到8(TC的水中，溶解成濃度質(zhì)量百分比為10%
的水溶液，經(jīng)漂白后，得到無色透明的烷基糖苷產(chǎn)品。
實(shí)施例2 : 在3000立升反應(yīng)釜中加入無水葡萄糖600kg， C8—1Q混合脂肪醇1800kg，復(fù)合催 化劑3000g，所述的復(fù)合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數(shù)比為1 : 0.2 制得的，開始攪拌加熱，在-0. 098MPa壓力下，提高反應(yīng)溫度至90°C，保持8小時后，降溫 至75°C ，加入氫氧化鈉700g，中和ra值至7，攪拌20分鐘，得到淡黃色烷基糖苷醇溶液 2340kg，即得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物，將上述淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混 合物溶液經(jīng)真空脫醇即經(jīng)蒸餾過量脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃色透 明烷基糖苷在攪拌下加入到7(TC的水中，溶解成濃度質(zhì)量百分比為90%的水溶液，經(jīng)漂白 后，得到無色透明的烷基糖苷產(chǎn)品。
實(shí)施例3 : 在3000立升反應(yīng)釜中加入含一個結(jié)晶水的葡萄糖320kg， C12—14混合脂肪醇 1680kg，復(fù)合催化劑3000g，所述的復(fù)合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數(shù) 比為1 : 0. 2制得的，開始攪拌加熱，在-0. 097MPa壓力下，控制釜內(nèi)溫度6(TC，維持1. 5小 時。然后不斷提高反應(yīng)溫度至115°C ，保持4小時后，降溫至80°C ，加入氫氧化鈉720g，中和 全ra = 6，攪拌20分鐘，過濾得淡黃色烷基糖苷醇溶液1900kg。 將上述烷基糖苷醇溶液經(jīng)蒸餾過量的高級脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷， 將上述淺黃色透明烷基糖苷在攪拌下加入到6(TC的水中，溶解成濃度質(zhì)量百分比為50% 的水溶液，經(jīng)漂白后，得到無色透明的烷基糖苷產(chǎn)品。
實(shí)施例4: 在3000立升反應(yīng)釜中加入C12—14混合脂肪醇1715kg，無水葡萄糖285kg，復(fù)合催化 劑4000g，所述的復(fù)合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數(shù)比為l : 0.2制得 的，開始攪拌加熱，在-0. 098MPa真空度下，不斷提高反應(yīng)溫度至ll(TC ，保持4. 0小時后，通 冷卻水降低釜內(nèi)溫度至80°C ，加入氫氧化鉀900g，中和ra為6. 5，攪拌20分鐘，過濾得淡黃 色烷基糖苷醇溶液1930kg。 將上述粗醇經(jīng)蒸餾過量的高級脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃 色透明烷基糖苷在攪拌下加入到65t:的水中，溶解成濃度質(zhì)量百分比為16%的水溶液，經(jīng) 漂白后，得到無色透明的烷基糖苷產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種制備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特征在于將無水葡萄糖或含一個結(jié)晶水的葡萄糖與C8～C20脂肪醇按重量比1∶2.8～6.5投入反應(yīng)釜中，在乳化攪拌器攪拌下，加入含十二烷基苯磺酸的復(fù)合催化劑，在真空-0.093MPa～-0.098MPa條件下，于80℃～120℃反應(yīng)4～8小時后，降溫至70℃～80℃，加入中和劑堿性氫氧化物，調(diào)節(jié)PH值為6～8，得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物，將上述淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物溶液經(jīng)真空脫醇即經(jīng)蒸餾過量脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃色透明烷基糖苷在攪拌下加入到70℃-80℃的水中，溶解成濃度質(zhì)量百分比為5-98％的水溶液，經(jīng)漂白后，得到無色透明的烷基糖苷產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特征在于所述的 乳化攪拌器為高剪切乳化分散攪拌器，轉(zhuǎn)速600 2900轉(zhuǎn)/分。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特 征在于所述的采用含一個結(jié)晶水的葡萄糖為原料時，需在催化反應(yīng)前先在6(TC溫度 和-0. 093MPa -0. 098MPa壓力下，先脫水1 2小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特征在于 所述的含十二烷基苯磺酸的復(fù)合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數(shù)比為 1 : 0.2制得的。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特征在于所 述的中和劑為堿性氫氧化物，為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備無色透明烷基糖苷的合成方法，它將無水葡萄糖或含一個結(jié)晶水的葡萄糖與C8～C20脂肪醇按重量比1∶2.8～6.5投入反應(yīng)釜中，在乳化攪拌器攪拌下，加入含十二烷基苯磺酸的復(fù)合催化劑，在真空-0.093MPa～-0.098MPa條件下，于80℃～120℃反應(yīng)4～8小時后，降溫至70℃～80℃，加入中和劑堿性氫氧化物，調(diào)節(jié)pH值為6～8，得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物，經(jīng)脫醇漂白后，得到無色透明的烷基糖苷產(chǎn)品，本發(fā)明工藝簡單，操作方便；本發(fā)明所述工藝既可使用無水葡萄糖，也可使用含一個結(jié)晶水的葡萄糖，成本低、質(zhì)量好；本發(fā)明采用復(fù)合催化劑，反應(yīng)溫和，出水平穩(wěn)，無泡沫溢出現(xiàn)象。
文檔編號C07H1/00GK101696226SQ20091007587
公開日2010年4月21日 申請日期2009年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日
發(fā)明者張兆林, 李慶晨, 羅金根, 談茂林 申請人:石家莊金莫爾化學(xué)品有限公司;