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      一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法

      文檔序號:3528491閱讀:537來源:國知局
      專利名稱:一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法
      技術領域
      本發(fā)明涉及硬脂酰苯甲酰甲烷工業(yè)化生產的方法,涉及化學領域。
      背景技術
      硬脂酰苯甲酰甲烷的合成在國內起步較晚,僅少量學術篇章報道,在合成方法上 基本相同,都是用酯和酮在強堿性條件下及適當溶劑中發(fā)生克萊森縮合反應,來制備 其鈉鹽后經酸化、濃縮、結晶等工藝而得到產品。現(xiàn)有工藝中縮合反應的餾出物甲醇 甲苯混合液中,因甲醇與甲苯共沸難以有效分離和再利用,且分離流程長,能源消耗 大,同時又因其具有揮發(fā)性,對環(huán)境的影響大。 一般采用丙酮或乙醇作為結晶溶劑, 結晶收率分別為65%和73%,收率相對較低。

      發(fā)明內容
      本發(fā)明的目的在于提供一種污染小、成本低,且結晶收率高的硬脂酰苯甲酰甲垸 的結晶方法。
      為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取如下技術方案
      一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,將苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇鈉經過縮合、 酸化、濃縮步驟后,將得到的固體粗產物溶于結晶溶劑中進行結晶,將過濾出的結晶 產物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷產品,在上述縮合反應的反應物中加入稀釋劑甲苯, 稀釋劑甲苯與苯乙酮的質量比為8: 1 10: 1;所述縮合反應的反應溫度為8(TC 110 °C;縮合反應中收集的餾出物為甲醇甲苯混合液,調整甲醇甲苯混合液內的甲苯質量 比至10% 50%;再將經濃縮得到的固體粗產物溶于上述甲醇甲苯混合液進行結晶。
      一種硬脂酰苯甲酰甲垸的結晶方法,稀釋劑甲苯與苯乙酮的質量比為9: 1。
      一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,縮合反應的反應溫度為9CTC 11(TC。
      一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,縮合反應的反應溫度為10(rc iicrc。
      一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,縮合反應的最佳反應溫度為105'C。 一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,調整甲醇甲苯混合液內的甲苯質量比至30%。在首次生產時,因為餾出物甲醇甲苯混合物的質量較少,不足以進行結晶,需要 根據(jù)甲苯質量比10%_50%的配比對混合液進行重新配制,才能作為最后的結晶溶劑。 隨著生產的持續(xù)進行,收集到的餾出物甲醇甲苯混合物的質量已經滿足結晶的需要, 可回收重復使用,不需再進行重新配制。
      本發(fā)明的有益效果為用甲苯作為反應的稀釋劑,可以得到色澤純白的硬脂酰苯 甲酰甲烷產品;直接利用縮合反應的餾出物甲醇甲苯混合液作為結晶溶劑,結晶收率 能夠達到86%,有效解決了在其他溶劑中結晶效率不高的問題,提高了勞動生產率; 利用縮合反應的餾出液作為結晶溶劑,使整體工藝更加合理,減少了甲苯甲醇分離回 收的工序,使附產物甲醇溶劑得到有效利用,降低了生產成本。
      具體實施方式
      實施例1
      1、 縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮氣源連通的3000L反應釜中加入]600KG 甲苯,然后在氮氣氛下加入120KG甲醇鈉,將上述介質的溫度升至110'C,并在整個反 應過程中控制溫度為ll(TC。加入600KG硬脂酸甲酯(98%),然后用3小時加入200KG 苯乙酮。加完苯乙酮,將反應混合物保溫(溫度為11(TC) l小時。反應中共收集到甲 醇甲苯混合液174L。
      2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中,使沉降后水層的PH為1。
      3、 濃縮分出稀酸層后,再用水洗滌。洗滌3次后,將酸化液蒸餾,以除去甲苯, 得到固體粗產物。
      4、 結晶將縮合反應中收集到的174L甲醇甲苯混合液按照甲苯質量為10%的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經過濃縮得到的固體粗產物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。溶解后降溫至8r時過濾,濾液回收再利用。濾餅干燥后得到424KG硬脂酰苯甲 酰甲烷產品,氣相色譜分析表明其含有92. 7%的硬脂酰苯甲酰甲烷。
      實施例2
      1、縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮氣源連通的3000L反應釜中加入1700KG 甲苯,然后在氮氣氛下加入120KG甲醇鈉,將上述介質的溫度升至11(TC,并在整個反 應過程中控制溫度為ll(TC。加入600KG硬脂酸甲酯(98%),然后用3小時加入200KG苯乙酮。加完苯乙酮,將反應混合物保溫(溫度為110。C) l小時。反應中共收集到甲 醇甲苯混合液207L。
      2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中,使沉降后水層的PP!為1。
      3、 濃縮分出稀酸層后,再用水洗滌。洗滌3次后,將酸化液蒸餾,以除去甲苯, 得到固體粗產物。
      4、 結晶將縮合反應中收集到的207L甲醇甲苯混合液按照甲苯質量為20%的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經過濃縮得到的固體粗產物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。溶解后降溫至8"C時過濾,濾液回收再利用。濾餅干燥后得到441KG硬脂酰苯甲 酰甲垸產品,氣相色譜分析表明其含有97. 0%的硬脂酰苯甲酰甲烷。
      實施例3
      1、 縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮氣源連通的3000L反應釜中加入18(X)KG 甲苯,然后在氮氣氛下加入120KG甲醇鈉,將上述介質的溫度升至105。C,并在整個反 應過程中控制溫度為105°C。加入600KG硬脂酸甲酯(98%),然后用3小時加入200KG 苯乙酮。加完苯乙酮,將反應混合物保溫(溫度為105。C) l小時。反應中共收集到甲 醇甲苯混合液200L。
      2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中,使沉降后水層的PH為1。
      3、 濃縮分出稀酸層后,再用水洗滌。洗滌3次后,將酸化液蒸餾,以除去甲苯, 得到固體粗產物。
      4、 結晶將縮合反應中收集到的200L甲醇甲苯混合液按照甲苯質量為30%的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經過濃縮得到的固體粗產物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。降溫至8。C時過濾,濾液回收再利用。濾餅干燥后得到450KG硬脂酰苯甲酰甲烷 產品,氣相色譜分析表明其含有97. 3%的硬脂酰苯甲酰甲烷。
      實施例4
      1、縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮氣源連通的3000L反應釜中加入1900KG 甲苯,然后在氮氣氛下加入120KG甲醇鈉,將上述介質的溫度升至9(TC,并在整個反 應過程中控制溫度為90°C。加入600KG硬脂酸甲酯(98%),然后用3小時加入200KG 苯乙酮。加完苯乙酮,將反應混合物保溫(溫度為90°C) 1小時。反應中共收集到甲2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中,使沉降后水層的PH為1。
      3、 濃縮分出稀酸層后,再用水洗滌。洗滌3次后,將酸化液蒸餾,以除去甲苯,
      得到固體粗產物。
      4、 結晶將縮合反應中收集到的196L甲醇甲苯混合液按照甲苯質量為40°/。的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經過濃縮得到的固體粗產物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。降溫至8'C時過濾,濾液回收再利用。濾餅干燥后得到439KG硬脂酰苯甲酰甲烷 產品,氣相色譜分析表明其含有96. 9%的硬脂酰苯甲酰甲烷。
      實施例5
      1、 縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮氣源連通的3000L反應釜中加入2000KG 甲苯,然后在氮氣氛下加入120KG甲醇鈉,將上述介質的溫度升至8(TC,并在整個反 應過程中控制溫度為80°C。加入600KG硬脂酸甲酯(98°/。),然后用3小時加入200KG 苯乙酮。加完苯乙酮,將反應混合物保溫(溫度為80°C) 1小時。反應中共收集到甲 醇甲苯混合液198L。
      2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中,使沉降后水層的ra為i。
      3、 濃縮分出稀酸層后,再用水洗滌。洗滌3次后,將酸化液蒸餾,以除去甲苯, 得到固體粗產物。
      4、 結晶將縮合反應中收集到的198L甲醇甲苯混合液按照甲苯質量為50°/。的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經過濃縮得到的固體粗產物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。降溫至8'C時過濾,濾液回收再利用。濾餅干燥后得到411KG硬脂酰苯甲酰甲垸 產品,氣相色譜分析表明其含有86. 8%的硬脂酰苯甲酰甲垸。
      權利要求
      1、一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,將苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇鈉經過縮合、酸化、濃縮步驟后,將得到的固體粗產物溶于結晶溶劑中進行結晶,將過濾出的結晶產物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷產品,其特征在于在上述縮合反應的反應物中加入稀釋劑甲苯,稀釋劑甲苯與苯乙酮的質量比為8∶1~10∶1;所述縮合反應的反應溫度為80℃~110℃;縮合反應中收集的餾出物為甲醇甲苯混合液,調整甲醇甲苯混合液內的甲苯質量比至10%~50%;再將經濃縮得到的固體粗產物溶于上述甲醇甲苯混合液進行結晶。
      2、 根據(jù)權利要求l所述的一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,其特征在于所述的 稀釋劑甲苯與苯乙酮的質量比為9: 1。
      3、 根據(jù)權利要求l所述的一種硬脂酰苯甲酰甲垸的結晶方法,其特征在于所述的縮合反應的反應溫度為9CTC 11(TC。
      4、 根據(jù)權利要求1或3所述的一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,其特征在于所 述的縮合反應的反應溫度為100°C 110°C。
      5、 根據(jù)權利要求1或3所述的一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,其特征在于所 述的縮合反應的反/k溫度為105°C。
      6、 根據(jù)權利要求l所述的一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,其特征在于所述的 調整甲醇甲苯混合液內的甲苯質量比至30%。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結晶方法,將苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇鈉經過縮合、酸化、濃縮步驟后,將得到的固體粗產物溶于結晶溶劑中進行結晶,將過濾出的結晶產物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷產品。在縮合反應的反應物中加入稀釋劑甲苯,保持縮合反應的反應溫度為80℃~110℃,收集縮合反應中的餾出物甲醇甲苯混合液,調整混合液內的甲苯質量比至10%~50%;將經過濃縮得到的固體粗產物溶于甲醇甲苯混合液進行結晶。本發(fā)明可以得到色澤純白的產品,結晶收率較高,降低了生產成本,提高了勞動生產率。
      文檔編號C07C49/76GK101531580SQ200910116368
      公開日2009年9月16日 申請日期2009年3月17日 優(yōu)先權日2009年3月17日
      發(fā)明者周新源, 平 李, 趙信誠, 陳啟軍, 操 韓, 黃先勝 申請人:蚌埠佳先化工有限公司
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