專利名稱：：從有機(jī)原料中分離氟化氫的方法從有機(jī)原料中分離氟化氫的方法相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用本申請(qǐng)要求于2008年5月15日提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)No.61/053158的優(yōu)先權(quán)，該臨時(shí)申請(qǐng)?jiān)诖俗鳛閰⒖家鼳^申請(qǐng)。
背景技術(shù)：
：1.發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及分離類共,的混合頓azeotrope-likemixture)的組分的方法。更具體的，本發(fā)明涉及從包含氟化氫和至少一種氣縱的類共沸物的混合物中分離氟化氫的方法。2.現(xiàn)有技術(shù)說(shuō)明某些氫氟烯烴，例如2，3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)，有很多用途。例如HFO-1234yf可以用作制冷劑、,lj、發(fā)泡劑，等等。氫,烴具有相對(duì)低的全球變暖潛能(GWP)和非常小或者沒(méi)有臭氧消耗潛能。因此這些化合物是環(huán)境友好的。HFO-1234yf可由1,1,2,3-四氯丙烯或U,l,2，3-五氯丙^131多步方法進(jìn)fi^iJ備，如在美國(guó)公開號(hào)為2007/0197842中描述的方法。該方法的一部^&括使2-氯-l,U,2-四氟丙斑HCFC-244bb)脫氯化氨以形^^f需的HFCM234yf。相反地，HCFC-244bb可以J131使2-氯-3，3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)與化學(xué)計(jì)算量iia:的氟化M(HF)反應(yīng)而得到。反應(yīng)混溯中過(guò)量的HF使HCFO-1233xf的轉(zhuǎn)化率和所需HCFC-244bb產(chǎn)物的選,最優(yōu)化。但由于這種過(guò)量的氟化氫和對(duì)反應(yīng)效率的限制，產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物中一般包含未反應(yīng)的HCFO-1233xf和大量未反應(yīng)的HF。雌地，未反應(yīng)的HF從反應(yīng)產(chǎn)物中回收并循環(huán)以提高該方法的經(jīng)濟(jì)效^S。
發(fā)明內(nèi)容部分地，本發(fā)明涉及一種新的從HF、HCF01233xf和HCFC-244bb的混合物中分離HF的方法。如i^f提到的，HCFO-1233xf和過(guò)量HF的反應(yīng)得至i泡含HCFC-244bb、未于在其中使HCFC-244bb脫氯化氫以形成HFCM234-yf的反應(yīng)過(guò)程是有害的。因此，為了用作在HFCM234yf的合成中的起始原料，HCFC-244bb原料最好基本不含HF。然而，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾技術(shù)從這種粗制反應(yīng)產(chǎn)物中分離出HF是困難的，因?yàn)镠F與HCFC-244bb和HCFO233xf都分別形成二元類共沸物的組合物，并且也與HCFC-244bb和HCFO-1233xf形成三元類共,的組，。簡(jiǎn)單地使全部類共沸物的餾分循環(huán)M:HCFC-244bb合成反應(yīng)是不經(jīng)濟(jì)的，因?yàn)檫@會(huì)導(dǎo)致大量期望產(chǎn)物的重新處理。這種重新處理要求額外的反應(yīng)器容量^i吏用更多能量，因此增加資金和操作費(fèi)用。發(fā)明A^現(xiàn)一種從HF、HCFO-1233xf和HCFC-244bb的混合物中分離HF的方法，包括一個(gè)或多個(gè)蒸餾步驟和至少一個(gè)相位分離步驟，它們的結(jié)合令人意外地得到含有非常少的有機(jī)化合物的HF流和含有非常少的HF的HCFC-244薩CFO1233xf流。更具體來(lái)說(shuō)，由HF和HCFC-244bb和/或HCKM233xf之間形成的二殆卩三元類共沸物的組合物具有比任何單個(gè)成分更低的沸點(diǎn)，由此，這些類共沸物的混糊能夠至少部分地從這些化合物的非共沸混合物中分離出來(lái)。另外，發(fā)明A^現(xiàn)了這些類共沸物的組糊在某些氟化氮濃度和某些^J^(例如，約-30'C至約+10'C)下是多相的。因此，該類共沸物的組合物的至少一部分組分能夠在相分離容,haseseparationvessel)中通過(guò)陶氐類共沸物的組合物的、鵬從類共沸物的組合物中分離出來(lái)。因此，本發(fā)明的一方面提供了一種用于提純有機(jī)原料的方法，包括(a)蒸餾包含氟化氮、2-氯-l,U,2-四氟丙烷和2-氯-3,3，3-三氟丙烯的粗有機(jī)原料以得到包含2-氯-l,1，1，2-四氟丙烷、2-氯-3，3，3-三氟丙烯和氟化氧的類共沸物的組糊的第一餾出物流和富含氟化氫的第一底部物流；(b)冷卻所述的第一餾出物流以得到包含富含2-氯-UU-四氟丙烷和2-氯-3,3，3-三氟丙烯的有,和富含氣化氫的隨的中間組糊以及，任選但雌地，(c)蒸餾所述有鵬以得到包含2-氯-U，l,2-四氟丙烷、2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氫的麟沸物的組糊的第二餾出物流，和含有基本不含氟化氫的純化的有機(jī)原料的第二底部物流。另一方面，提供一種制備2-氯-l,l丄2-四氟丙烷的方法，包括(a)使包含2-氯-3，3，3-三氟丙烯的第^t料流與包含氟化氫的第Z^料流反應(yīng)，荊壬選與一個(gè)或多^含氟化氫的循環(huán)流腿，以得到包含2-氯-l，l,l,2-四氟丙烷、氟化氫和2-氯-3，3，3-三氟丙烯的粗制，流；(b)蒸餾戶脫粗制，流以得到包含2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2-氯-3，3,3-三氟丙烯和氟化氣的類共沸物的組糊的第^留出物流，和富含氟化氫的第一底部物流；(c)冷卻所述第一餾出物流以得到包含富含2-氯-l，U，2-四氟丙烷和2-氯-3，3，3-三氟丙烯的有!0^和富含氟媳的,的中間組合物；以及，任選但^ii，(d)蒸餾所述有機(jī)層以得至抱含2-氯-l,1,1》四氟丙烷、2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氫的類共沸物的組合物的第二餾出物口包含富含2-氯-l，l,l，2-四氟丙垸并基本不含氟化氫的有機(jī)組合物的第二底部物流。本發(fā)明的還另外一方面，鄉(xiāng)一種制備2，3，3,3-四氟丙烯的方法，包括(a)使2-氯-3，3，3-三氟丙烯與氟化氮反應(yīng)以制得包含2-氯-l，l,U-四氟丙烷、氟化氫和2-氯-3，3，3-三氟丙烯的粗制產(chǎn)物流；(b)蒸餾所述粗制產(chǎn)物流以制得包含2-氯-1，1,1，2-四氟丙烷、2-氯-3,3，3-三氟丙烯和氟化氫的類共鵬的組合物的第~^出物卩富含氟化氫的第一底部物流；(c)7襯P所述餾出物流以得至抱含富含2-氯-l，l,U-四氟丙烷和2-氯-3，3,3-三氟丙烯的有機(jī)層和富含氟化氫的隨的第一中間組合物；(d)蒸餾所述有機(jī)層以制得包含2-氯-1，1,1>四氟丙烷、2-氯-3,3，3-三氣丙烯和氟化氨的麟沸物的組，的第二餾出物流和包含富含2-氯-l，U，2-四氟丙烷并基本不含氟化氣的第二中間組合物的第二底部物流；以及(eM妙萬(wàn)述第二中間組合物中的至少一部分2-氯-l,l，l五四氟丙烷脫氯化氫以得到包含2，3，3，3-四氟丙烯的最終產(chǎn)物。圖1是顯示本發(fā)明雌實(shí)施方案的工藝流程圖；和圖2是顯示來(lái)自實(shí)施例2的數(shù)據(jù)的曲^示，其顯示了相分離容器的有機(jī)相中HF濃度作為、鵬的函數(shù)。發(fā)明,實(shí)皿式參見圖l，顯示了根據(jù)本發(fā)明1M的實(shí)施方案的工藝流程圖，其中HF從包含HF、HCFC-244bb和HCFCM233xf的粗制鵬流1中分離以帶摘基本不含HF的純化有機(jī)物流32。產(chǎn)物流含有約60-70錢％的HF和縫的有機(jī)頓主要為HCFC-244bb和HCFO-1233xf)。雌地，該流包會(huì)涉朋過(guò)量HF氟化6HCFO-1233xf以制備HCFC-244bb的反應(yīng)產(chǎn)物。產(chǎn)物流1中的至少一部分HCFC-244bb、HCFO-1233xf和HF呈一種或多種類共,的混合物的形式，即主要由HF和HCFC-244bb組成的類共沸物的混合物，主要由HF和HCFO-1233xf組成的類共沸物的混合物，和/或主要由HF,HCFC-244bb和HCFO-l233xf組成的類共沸物的混合物。如在jlt^用的，術(shù)語(yǔ)"類共沸物的'餓及為完全共沸的^S^表現(xiàn)如共沸混合物的組合物。共沸混合物是指包含兩種或更多組分的系統(tǒng)，其中液體組成和蒸汽組成在指出的壓力和溫度下完全相同。在實(shí)踐中，這意,共沸混合物的組分是恒沸的或者基本上是恒沸的，并通常上在相變期間不能被熱力學(xué)分離。由共沸混合物的沸騰或蒸發(fā)形成的蒸汽組成與原液體組成相同或基本相同。因此，當(dāng)組合物沸騰或者蒸發(fā)時(shí)，類共沸物的組合物的液相和蒸汽相的組分的濃度僅有微小的改變，即使有的話。相皿，非共沸混合物的沸騰或蒸發(fā)會(huì)在明顯的程度上改變液相中組分的濃度。如在ltl^f用的，關(guān)于類共沸物的組，的組分的術(shù)語(yǔ)"基本上由...組成"指的是組合物包含類共沸物的比例的所指出組分，且可以包含另外組分，只要該另外組分不會(huì)形成新的類共沸物的體系。例如，基本上由兩種化，組成的類共沸物的混合物是形成的二元共沸物的那些，其任選可以包含一種或多種另外組分，條件是另外組分不會(huì)使混合物非共沸且不會(huì)與所述化合物中的一種或兩種形成共沸物。如在lt^刑頓的，關(guān)于組合物的術(shù)語(yǔ)"基本不含氟化氫"指的是組^S含不^gil1重ST。的氟化氫。根據(jù)雌實(shí)駄案，粗逝呈流1艦常規(guī)蒸餾塔100進(jìn)行蒸餾以得到餾出物流10和底部物流11。由于HF/HCFO-1233xf、HF/HCFC-244bb，和HF/HCFO-1233xf/HCFC-244bb類共,的組糊比絕大多數(shù)純組分的沸點(diǎn)低且由于HF在共沸物中過(guò)量存在，從塔頂取出的餾出物質(zhì)10富含有機(jī)物，例如，約20-約30重量％的HF和約70至約80重fi^。的有機(jī)物。幾乎純的HF(例如，>99重量％)作為底部物流12從再沸騰器10中取出，其優(yōu)選地被循環(huán)回到HCFC-244bb反應(yīng)樹沒(méi)有顯示)中。來(lái)自第一蒸餾塔100中的餾出物流10被進(jìn)料到相分離容器200中。雌地，在進(jìn)入相分離容器200之前縱相分離容器200中時(shí)將餾出物流)t4P到約+10'<:至約-30'(:的、鵬，更雌到約-io。c至約-3o'c的、鵬。利用類共沸物的組糊的多相M，該混糊可以被容易地分離成兩個(gè)不同的層，富含HF的上層22(麟)和富含有機(jī)物的下層23(有豐膽)。已發(fā)現(xiàn)7佛混合齢iSia相分離。富含HF的鵬22也包含約10重&%至約20SSTo的有機(jī)物。雜能與有機(jī)層分離并被循環(huán)20回到HCFC-244bb反應(yīng)諷沒(méi)有顯示)。有機(jī)層23—般含有少于約3重量％的HF。該層可以與酸層分離作為到第二蒸餾塔300的進(jìn)料流21。在這里，1233x^244bb/HF類共,的組^l將會(huì)從塔頂作為餾出物質(zhì)30被移出。幾乎純的有機(jī)物1233xf^244bb(例如，至少約99重量％)32從再沸騰器310的底部取出，任鵬，被向前進(jìn)料至(isfedforwardfor)隨后的HFO-1234yf的合^i中?？偟膩?lái)說(shuō)，幾乎100X回收HF用于循環(huán)回到HCFC-244bb反應(yīng)器。實(shí)施例實(shí)施例l:該實(shí)施例顯示了根據(jù)本發(fā)明的第一蒸,作的效果。約100lbs來(lái)自于1233xf+HF—244bb汽相反應(yīng)的反應(yīng)流出物鵬料到蒸餾塔。蒸餾塔由10力卩侖的彌騰器、2英寸ID乘8英尺propack銜2inchIDby8feetpropackcolumn)以及一個(gè)殼管式冷凝器組成。該塔具有約30的理論塔板數(shù)。蒸餾塔配絲、驗(yàn)、壓力和Mffi變送器。所述物質(zhì)的誠(chéng)是約70重4%的HF和30重1T。的有機(jī)^(主要為HCFCM233xf和HCFC-244bb的混，。在約100psig的壓力下進(jìn)行蒸餾以回收有機(jī)物?？偣彩占?81bs餾出物，其包含約20-30重1TqHF。余量部分是含有平均gc分析為55%的HCFCM233xf和45%的HCFC-244bb的有機(jī)物。再沸騰器的底部產(chǎn)物被排到分離柱中并回收62lbs主要為HF。實(shí)施例2:該實(shí)施例顯示根據(jù)本發(fā)明的液-液相分離操作的分離鄉(xiāng)。相分離容器的進(jìn)料為HF、HCF01233xf和HCFC-244bb的混^/。有機(jī)層禾口HF層的分離在從約+10'C到約-30'C鵬范圍內(nèi)進(jìn)^i^。在+10'C檢測(cè)到有豐膽中HF的最高濃度(2,23i0.30S*%),在-30'C^1^測(cè)到有機(jī)層中HF的最低濃度(0.76i0.09重fir。)。HF層中HF的濃度是約90±5重1%。有t膽和HF層的GC分析顯示在有a^和HF層之間有機(jī)物的組成沒(méi)有差別。含有HCFC-244bb,HCFO-1233xf和HF的混，的相分離在約-30'C到約十10'C溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。500ml的SS樣品柱用于該研究。柱^M過(guò)在環(huán)繞在柱上的盤管中循環(huán)的乙醇，制。一個(gè)熱電偶被連接在柱的外壁(在冷卻盤管和柱貌間)雜于柱的中央以測(cè)量,。柱^i^部和頂部鵬儲(chǔ)采樣閥。向柱中進(jìn)料98.7g無(wú)水HF和233g93.0GC面積％的244bb/5.0GC面積％的1233xf的混儲(chǔ)。HF:有機(jī)物的錢比為約29.8:70,2。在-30'C下向柱中充氮?dú)獾?2psig以獸灘取樣。樣品從柱底取出駄含有5克蒸餾水的Tedlar氣體采樣袋以吸收HF。在柱體逛'溯望驗(yàn)2小時(shí)后取出第一樣品。拉后，將柱中的內(nèi)^ti合,然后在混合后5射順出第二樣品。HF的濃J^13i^樣品袋中的液相的0.1NKOH滴定來(lái)測(cè)定。在給定MJTF在平衡相分離容器中的內(nèi)容吻2小時(shí)后取出的底執(zhí)有機(jī))相樣品中的HF濃度顯示在表1中。在給定,下在混合柱中的內(nèi)容物之后5射中時(shí)取出的底敬有機(jī))相樣品中的HF濃度顯示在表2中。HF層中的HF濃度在有機(jī)層從系統(tǒng)中移出后進(jìn)行分析。KOH滴定顯示酸層中的HF濃度是約90i5X。HF層中有機(jī)物的分布與有機(jī)層中一樣。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例3:該實(shí)施例顯示了根據(jù)本發(fā)明的第二蒸餾操作的分離效果。蒸餾塔的進(jìn)料為HF、1233xf和244bb的混合物。將約37.4磅的包含3重量％的HF和余量的由44.4重量％的HCFC-244bb和55.6重量％的HCFO-1233xf組成的有機(jī)物混糊的物料進(jìn)料到蒸餾塔中?；旌衔锸蔷嗟摹Ｕ麴s塔由10加侖的再沸^§1、2英寸ID乘8英尺的propack塔以及一個(gè)殼管式7令凝器組成。該塔具有約30的理論塔板數(shù)。蒸餾塔配備有、鵬、壓力和差壓變送器。蒸餾在壓力為約23-25psig下進(jìn)行。取樣餾出物，滴定測(cè)定HF濃度，并以有規(guī)律間隔用GC進(jìn)行分析。分析顯示為HF7HCFC-244bb/HCFO-1233xf三元共沸物。共沸物的HF濃J^I510.1NKOH滴定分析為約25-33重量^HF?；贕C面積％的有機(jī)物濃度為約17-21GC面積XHCFC-244bb和約79-83GC面積XHCFO-1233xf。在23-25psig的壓力下塔頂溫度為約23'C(對(duì)于這種組成)。實(shí)施例4:該實(shí)施例也顯示了根據(jù)本發(fā)明的第二蒸,作的鄉(xiāng)。蒸餾塔的進(jìn)料為HF、1233xf和244bb的混，。對(duì)該實(shí)施例，4頓由兩升，騰器、1英寸H>4英尺螺，套包裹的塔(helicoilpackedcolumn)和殼管式冷凝器組成的Monel蒸餾塔。該塔配備有溫度、壓力和差壓變送器。將約1000克包含約3.2重4%的HF和縫的由約51重1%的HCFC-244bb和49重*%的HCFO-1233xf組成的有機(jī)物混合物的物料進(jìn)料到蒸餾系統(tǒng)中?；旌蔷嗟?。蒸餾在7-29psig壓力下進(jìn)行。在高于18psig的壓力時(shí)餾出物樣品的分析顯示一致的?！鯣C測(cè)得的有機(jī)物組成為約21-23GC面積％的HCFC-244bb和約79-77GC面積°/。的HCFCM233xf以及餾出物中的HF濃度通過(guò)用0.1NNaOH滴定檢測(cè)為約25-29重量％HF。樣品中的HF量的驟然減少表明了HCFC-244bb/HCFC-1233xfHF的三元共沸物。實(shí)施例5:該實(shí)施例顯示了對(duì)于根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的三步結(jié)合的HF回收方法的計(jì)算的物質(zhì)平衡。反應(yīng)HCFO-1233xf+HF—HCFC-2楊計(jì)算的基礎(chǔ)和假定是1001bs的反應(yīng)繊出镢E!P，駄第一蒸餾塔的進(jìn)料10組^KHF回收步驟1的進(jìn)料)是651bsHF，351bs有機(jī)執(zhí)即，1233xf244bb的混^tl));進(jìn)料到鵬器中的HF與有機(jī)物的摩爾比是20:1;HF回收方法的步驟2湘分熟后有機(jī)層中HF的重1T。是2%;HF回收方法的步驟2灘分熟后HF層中的有機(jī)物的重1T。是15%。表3顯示HF回收方法的全部3個(gè)步驟的物質(zhì)平衡。表3蒸餾相分離蒸餾步驟l步驟l步驟2步驟2步驟3步驟3餾出物底部產(chǎn)物HF層有機(jī)層餾出物底部產(chǎn)物歸(lbs)(lbs)Obs)(lbs)(lbs)155014.340.660.6603502,5332.471.5530.92lbs%HF回收65100循環(huán)到第二二步驟反應(yīng)器有機(jī)物回收30.988.4進(jìn)入下一反應(yīng)步驟由此描述了J^幾個(gè)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，鑒于本申請(qǐng)所包含的教導(dǎo)，很明顯對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，沒(méi)有具體描述的各種改變、修改和改進(jìn)都是可行的并在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。這些由于本公幵內(nèi)容而顯而易見的改變，修改和改,管沒(méi)有明確說(shuō)明但旨在為本發(fā)明的一部分，并旨在在本發(fā)明的精神和范圍之內(nèi)。因此，前述說(shuō)明只是舉例，并非限定。本發(fā)明僅如由下述權(quán)利要求和其等同形5^萬(wàn)限定鵬行限制。權(quán)利要求1、一種提純有機(jī)原料的方法，包括a.蒸餾包含氟化氫、2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷和2-氯-3，3，3-三氟丙烯的粗有機(jī)物原料以得到包含2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷、2-氯-3，3，3-三氟丙烯和氟化氫的類共沸物的組合物的第一餾出物流和富含氟化氫的第一底部物流；以及b.冷卻上述第一餾出物流以得到包含富含2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷和2-氯-3，3，3-三氟丙烯的有機(jī)層和富含氟化氫的酸層的中間組合物。2、權(quán)利要求1所述方法，進(jìn)一步包括c.蒸餾所述有l(wèi)flM以得到包含2-氯-1,1,1>四氟丙烷、2-氯-3，3，3-三氟丙烯和氟化氫的類共沸物的組合物的第二餾出物流和含有純化的基本不含氟化氫的有機(jī)原料的第二底部物流。3、權(quán)利要求2的方法，其中所述mP產(chǎn)生溫度為約-30'C到約+10'C的第1出物流。4、權(quán)利要求3的方法，其中所述有機(jī)層包含少于約5重量％的氟化氮。5、權(quán)利要求2的方法，其中所述第二底部物流包含在所述粗有機(jī)原料中的所述2-氯-l,l，l，2-四氟丙烷和2-氯-3,3,3-三氟丙烯的組合質(zhì)量的至少約80重1%。6、一種制備2-氯-l,U,2-四氟丙烷的方法，包括a.使包含2-氯-3，3，3-三氟丙烯的第一進(jìn)料流與包含氟化氣的第二進(jìn)料流反應(yīng)，^f壬選地與一個(gè)或多個(gè)包含氟化氮的循環(huán)流反應(yīng)，以得到包含2-氯-1，1,1,2-四氟丙烷、氟化默B2-氯-3,3,3-三氟丙烯的粗制產(chǎn)物流；b.蒸餾所述粗制產(chǎn)物流以得到包含2-氯-1,1,1>四氟丙烷、2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氣的類共沸物的組合物的第一餾出物流和富含氟化氫的第一底部物流；和c.將所述第1出物流m卩到沐30。C至約+10。C的、鵬以得至抱含富含2-氯-l,l,l,2-四氟丙烷和2-氯-3,3,3-三氟丙烯的有,和富含氟化氫的鵬的中間組她7、權(quán)利要求6的方法，進(jìn)一步包括d.蒸餾所述有機(jī)層以得到包含2-氯-,U，2-四氟丙烷、2-氯-3,3，3-三氟丙烯和氟化氫的麟沸物的組糊的第二餾出物流和包含富含2-氯-l,U，2-四氟丙烷并基本不含氟化氫的有初邀合物的第二底部物流。8、權(quán)利要求7的方法，其中所述第二底部物流包含所述粗制產(chǎn)物流中的所述2-氯-l,l，l^-四氟丙烷和2-氯-3,3，3-三氟丙烯的組合質(zhì)量的至少約80重量%。9、權(quán)利要求7的方法進(jìn)一步包括再沸騰所述第一底部物流以得到包含至少約95重量％氟化氫的第一循環(huán)流，其中所述第一循環(huán)流在步戮a)前與第二進(jìn)料流合并和/或作為皿一個(gè)或多個(gè)循環(huán)流被引入到步戮a)中；在步驟(a)之前將所述酸層與所述第二進(jìn)料流合并和/或?qū)⑺鏊釋幼鳛樗鲆粋€(gè)或多個(gè)循環(huán)流引入到步織a)中，其中所述鵬包含至少約80重%的氟化氫；并且在步驟(a)之前將所述第二餾出物流與所述第二進(jìn)料流合并和/或?qū)⑺鏊釋幼鳛樗鲆粋€(gè)或多個(gè)循環(huán)流弓IAfj步iKa)中。10、一種制備2,3，3,3-四氟丙烯的方法，包括a使2-氯-3，3，3-三氟丙烯與氟化氫反應(yīng)以得到包含2-氯-l，U,2-四氟丙烷、氟化節(jié)口2-氯-3,3,3-三氟丙烯的粗制產(chǎn)物流；b.蒸餾所述粗制產(chǎn)物流以制得包含2-氯-l,l,l，2-四氟丙烷、2-氯-3,3，3-三氟丙烯和氟化氫的類共沸物的組合物的第一餾出物流和富含氟化氡的第一底部物流；c.將所述餾出物撤糊至約-3(TC至約+l(rC的、鵬以得到包含富含2-氯-l,l,U-四氟丙'獻(xiàn)n2-氯-3,3,3-三氟丙烯的有機(jī)層和富含氟化氫的鵬的第一中間組合抓d蒸餾所述有機(jī)層以制得包含2-氯-l,l,l,2-四氟丙烷、2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氫的類共沸物的組合物的第二餾出物流，和包含富含2-氯-l,l，l,2-四氟丙烷并基杯含氟化氫的第二中間組糊的第二底部物流；和e.^^f述第二中間組糊中的至少一部分2-氯-l,l,l^四氟丙烷脫氯化氨以得到包含2，3,3,3-四氟丙烯的最終，。全文摘要提供用于提純有機(jī)原料的方法，包括(a)蒸餾包含氟化氫、2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷和2-氯-3，3，3-三氟丙烯的粗有機(jī)原料以制得包含2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷、2-氯-3，3，3-三氟丙烯和氟化氫的類共沸物的組合物的第一餾出物流和富含氟化氫的第一底部物流；(b)冷卻所述第一餾出物流以制得包含富含2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷和2-氯-3，3，3-三氟丙烯的有機(jī)層和富含氟化氫的酸層的中間組合物；并且，任選但優(yōu)選地，(c)蒸餾所述有機(jī)層以得到包含2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷、2-氯-3，3，3-三氟丙烯和氟化氫的類共沸物的組合物的第二餾出物流和含有基本不含氟化氫的純化的有機(jī)原料的第二底部物流。文檔編號(hào)C07C17/25GK101684060SQ20091014975公開日2010年3月31日申請(qǐng)日期2009年5月14日優(yōu)先權(quán)日2008年5月15日發(fā)明者D·C·默克爾,K·A·波克洛夫斯基,童雪松申請(qǐng)人:霍尼韋爾國(guó)際公司